Amination de Leuckart du phényl-1 propanone-2 (P2P) en amphétamine et méthamphétamine. Échelle de Smale.

[Selassi]

Swim a reçu une question concernant une variante de cette méthode :

Après la première étape (ébullition avec du formique et du formamide), on fait à nouveau bouillir la phase organique avec de l'eau et du NaOH au lieu de la faire refluer avec du HCl.

Quelqu'un peut-il m'expliquer les paramètres de cette deuxième étape différente ? Swim n'a jamais procédé de cette manière, mais il semble qu'elle permette de gagner beaucoup de temps par rapport à l'ancienne méthode avec reflux de HCl.

Quelle est la concentration de caustique/eau et quelle quantité est introduite dans le réacteur par litre de produit ?
Combien de temps doit-on faire bouillir ce mélange réactionnel et à quelle température ?

 

[waltjr5858]

You can do hydrolysis with a base or an acid...

 

[Curiousonion]

Pourquoi un rendement aussi faible, quelqu'un a-t-il une méthode de rendement plus élevé pour la méthamphétamine ?

 

[Chemdog010297]

Red p, maybe aluminum

 

[Saul]

ce n'est pas juste ce n'est pas correct cette information ce thésard fait de grosses erreurs

Le carbonate d'ammonium n'est jamais utilisé directement avec le p2p.
Il faut d'abord fabriquer du formiate d'ammonium.
Le format ammonium est facilement obtenu à partir du carbonate d'ammonium et de l'acide formique. Titrer
jusqu'à un pH de 7 et éliminez l'eau.
Ce n'est qu'ensuite qu'il peut être utilisé avec p2p.

 

[waltjr5858]

Yes ammonium carbonate can completely be used in this reaction directly it's actually a very popular method in many countries and makes ammonium formate in situ.... if you're not 100% sure what you're saying on here don't

 

[G.Patton]

Utilisez-vous un condenseur à reflux et une hotte ?

 

[waltjr5858]

In a write up that most people are reading to do this leuckart with formamide and p2p specifically... what is the purpose of a 15 min reflux with 30% h2O2 with the reaction mixture after you have already done the first reflux with formamide and p2p. Does it clean up or oxidize something? I mean this is prior to the hydrolysis. I just can't think of what it would do. I mean most people do it without it but it was obviously added for a reason in a actual professional write-up.

 

[G.Patton]

Sorry, but I don't clearly understand about what "15 mix reflux" are you talking about? Can you be more precise. Refer to a step number.

 

[waltjr5858]

It's not on these instructions. When making amphetamine after the first 24 hour reflux on a different set of instructions they would reflux for 15 minutes with 30% hydrogen peroxide and then go on with hydrolysis. What was the point of the peroxide?

 

[G.Patton]

I have no Idea about what "different set of instructions" are you talking and hence can't answer your question.

 

[waltjr5858]

Ok... but in general then what would happen to the resulting solution if spun up with 30% peroxide?

 

[William Dampier]

L'utilisation d'une quantité supplémentaire d'eau dans la réaction de Leuckart peut augmenter le rendement. Ceux qui l'ont fait peuvent en parler ici.

 

[TheNut22]

À Leuckart, il faut s'assurer qu'il n'y a pas d'eau du tout.

 

[southcost]

But we have a 12% water at least in our formic acid, isn't it?

 

[TheNut22]

J'ai fabriqué mes peroxydes d'hydrogène les plus puissants à partir de 12 % de H2O2. Je me suis contenté d'en évaporer soigneusement l'eau.
J'ai demandé des calculs à l'assistant robot IA en chimie. Il est doué pour les calculs, mais ne vous attendez pas à obtenir des réponses correctes pour les halogénations ou autres.
pour les halogénations ou autres...

 

[loadingST]

Je n'ai pas encore essayé la réaction, mais avec une bonne hydrolyse avec KOH puis avec HCL, elle devrait donner un rendement élevé, et j'ai peur de travailler avec H2O2 pour ne pas former de peroxydes explosifs et lors de la déstabilisation pour ne pas exploser.

 

[William Dampier]

Yes, it is better to exclude peroxide.

 

[YenaneY]

This questions are mainly regarding the actual chemistry behind the synthesis...
Why does one for the formation of the amine from the intermediate need H2O2 and HCl in the synthesis of amphetamine but only HCl in the synthesis of methamphetamine?

 

[William Dampier]

In fact, there is no need to use peroxide.

 

[waltjr5858]

But what was the purpose of the peroxide in the first place I believe he's asking

 

[waltjr5858]

I saw the same thing and nobody has an answer for it but it was done by actual professional chemist.... not clandestine hackers so id say its there for a reason but it will work without it. Probably to kill off so.e kind of side product or something.

 

[YenaneY]

I think it really is because the hydrogen peroxide helps promote the reaction, but the reaction of deformylation is generally easier on tertiary amines compared with secondary ones, which is why it happens more readily if N-methylformamide is used for methamphetamine.

 

[Pinkbay]

sir, In step 3, is heating required?

 

[rampage]

can you replace n-methylformamide with dimethylformamide?

 

[waltjr5858]

I don't think so