Voici quelques conseils utiles de mon ami ciphir, qui a participé à la discussion originale sur le vespéral :
Un agitateur aérien est essentiel, l'agitation magnétique ne suffit pas, une agitation extrêmement vigoureuse est nécessaire pour la partie initiale de la réaction lorsque la double liaison C=C est rompue,
la solution passe du jaune au blanc lorsque cette partie est terminée.
La deuxième partie, la réduction du groupe nitro en amine, se déroule mieux si l'on ajoute la solution de chlorure de cuivre dihydraté (CuCl2.2H2O) aussi rapidement que possible,
Le produit mousse beaucoup, vous pouvez donc attacher la sortie d'une pompe à vide électrique à l'orifice de gaz et appliquer une légère pression positive d'air pour contrôler la formation de mousse.
Vous pouvez également fixer un adaptateur droit anti-éclaboussures entre la cuve du réacteur et l'assemblage du condenseur pour éviter que la mousse ne s'échappe par le haut.
Au lieu de 10 à 20 % d'équivalent molaire de chlorure de cuivre, vous pouvez également essayer d'utiliser un équivalent molaire de 8 % de chlorure de cuivre dihydraté et un équivalent molaire de 8 % de sulfate de cuivre pentahydraté, de sorte que vous fournissez toujours les nanoparticules de Cu ou le complexe NaBH4-Cu, mais en réduisant la formation de mousse. (Remarque : 1000 g de P2NP signifient qu'il s'agit d'une réaction de 6,12 moles (1000/163,2 g/mol), de sorte que l'équivalent molaire de 8 % correspond à 0,49 moles de chaque sel de cuivre).
Ajouter une quantité saturante de sel de table (NaCl) à l'extraction d'eau, car il a une affinité plus élevée pour l'eau, la dernière charge de molécules d'amine sera poussée hors de la solution et entrera dans la couche non polaire.
A propos.. :
Je sais que Ciphir, normalement après la conversion du nitro en amine, ajoute de l'acide acétique glacial jusqu'à pH=4 pour pousser l'amine dans la couche aqueuse (tout pétillement est dû à l'extinction de l'excès de NaBH4, utilisez-en moins la prochaine fois). Enlever l'IPA jusqu'à environ 97°C, puis basifier jusqu'à pH=11 avec NaOH, distiller à la vapeur avec un vaporisateur de papier peint connecté à une entrée au centre de la cuve de réaction.
A l'aide d'un entonnoir septique de 2L, recueillir l'eau (couche inférieure) pour l'extraction, conserver la couche non polaire car il s'agit d'une huile de base libre pure de l'amine.
Extraire la couche aqueuse 3 fois avec du DCM ou un autre solvant non polaire non miscible avec l'eau, ajouter du sel à la couche d'eau pour l'extraction finale.
Combiner la phase organique et les extraits et distiller le solvant NP.
Mélanger l'huile d'amine avec 5 parties d'isopropanol anhydre (IPA), mélanger l'acide sulfurique avec 2 parties d'IPA anhydre, ajouter jusqu'à pH=9, puis ajouter très prudemment jusqu'à pH=6,7, utiliser un entonnoir de Buchner pour filtrer le solide blanc amorphe (pas de cristallisation possible avec cette amine), aspirer le solide sec dans l'entonnoir.
Vérifier le pH du filtrat, ajouter de l'acide si nécessaire, placer au congélateur pour la deuxième récolte, répéter le processus jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité de sulfate d'amine.
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