Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[Fenster]

Condensation aldolique.

Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques



Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.

Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.

 

[TheNut22]

D'ACCORD. Il suffit de chauffer le benz-hyde et le MEK avec de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 heures. Température : 90-110 C.
Remerciez-moi.

 

[Dj.Tizo]

Bonjour
Est-ce que je fais des bulles de gaz hcl, ou est-ce que je peux ajouter au RM ?

 

[Sneaky.Base]

Cette méthode a l'air géniale, otc cheap chemicals.
Pourquoi le dcm cher alors que le chloroforme existe. Si vous voulez un coock de longue durée, vous comprendrez que la fabrication de chloroforme est le travail que vous devez faire.
La méthode de rédaction partagée ici est parfaite, elle montre qu'elle a été écrite par un professionnel. Je me demande s'il existe une vidéo sur cette méthode. Merci d'avoir partagé cet article avec nous.

 

[Mo0odi]

Je soutiens vos propos

 

[Dj.Tizo]

Même chose ici

 

[handle]

Très bien, essayons celle-ci.
Étape 1, en cours.
45g de benzaldéhyde + 200ml de M.E.K bulle le gaz HCL de 25ml de H2SO4 sur 25ml d'acide chlorhydrique. Le mélange est devenu rouge vif en 30 minutes environ, il est en train d'être remué.

 

[handle]

L'étape 1 est terminée.

 

[handle]

Tentative ratée, probablement ratée à l'étape 2 ! J'ai utilisé de l'acide acétique à 49 % et non de l'acide glacial.

Pas de précipitation.

 

[handle]

C'est la seule façon pour un cow-boy de vérifier s'il a fabriqué de la phénylacétone. Pas de méthamphétamine = pas de phénylacétone.

 

[OrgUnikum]

Le produit de l'oxydation BV, l'acétate de vinyle, est miscible avec le xylène, le P2P formé par hydrolyse est également miscible avec le xylène, de sorte que tout ce qui tombe n'est que de la merde. La filtration est indispensable si l'un de vos intermédiaires ou le produit final dans le solvant n'est pas clair mais trouble ou turbide.

 

[TheNut22]

Merci encore. Vous m'avez beaucoup aidé avec toute cette synthèse, et en même temps cela a été un énorme processus d'apprentissage.

 

[TheNut22]

Non, l'hydrolyse que j'ai faite, je l'ai faite avec une solution de KOH beaucoup plus diluée.

 

[TheNut22]

J'ai maintenant un liquide huileux yeallow P2P parfaitement clair.

 

[TheNut22]

Je viens d'essayer de suivre la procédure de l'oncle Festers pour nettoyer mon P2P, avec 20% de KOH plusieurs fois et la dernière fois avec de l'acide hydraulique dilué, mais j'ai découvert que ça ne se passe pas toujours comme ça...

 

[OrgUnikum]

L'oncle Fétide est maintenant en prison. Malheureusement, ce n'est pas pour toutes les conneries qu'il a écrites dans ses livres, mais pour avoir cuisiné, et c'est une honte.

Eh bien, M. TheNut22, je suis désolé de vous dire que vous avez suivi les écrits d'UF et que vous vous êtes fait baiser. Je veux dire qu'il n'est pas inconnu que ses écrits sont des conneries, mais il y a de bonnes et de mauvaises choses intimement liées d'une manière qui fait que tout cela ne vaut rien, car faire la part des choses demande plus de travail que de simplement s'en préoccuper et d'aller chercher de meilleures sources d'information. Comme les archives de HIVE sur EROWID. The wasps place. et bien d'autres encore. Non, pas reddit, reddit c'est UF avec un masque de clown.

 

[TheNut22]

Oui, je pense avoir lu la quasi-totalité de Rhodium sur le P2P et Leuckart. Non, je ne lis pas Reddit.
J'ai été ennuyé par le fait que Fester ait écrit ses livres, probablement trop fatigué par la méthamphétamine, et c'est pourquoi ils étaient assez difficiles à lire. Mais je lui reconnais le mérite d'avoir été intéressé par la fabrication de mes propres amphétamines lorsque j'ai lu ces livres.

 

[TheNut22]

Merci OrgUnikum de m'avoir fait comprendre qu'UF dit beaucoup de conneries dans ses livres, parce que je leur faisais entièrement confiance, surtout quand j'étais au tout début, et que c'étaient les seuls livres que je pouvais trouver sur le sujet, avant que je ne trouve ce bon forum sur ce même sujet et bien d'autres sujets connexes.

Une chose importante qui m'a intrigué tout au long de cette recherche d'informations est de savoir si le formiate d'ammonium donnera ou non le dérivé N-formyle si je ne chauffe pas suffisamment mon formiate avec le P2P pour convertir mon formiate d'ammonium "in-situ" en formamide ? D'après ce que j'ai trouvé sur Wikipedia (je sais...), mais aussi d'après de nombreuses publications sur Leuckart, par exemple sur le Wiki Sceincemadness, j'ai l'impression que si je ne chauffe pas le formiate pour faire du formamide "in-situ", je peux faire une amine primaire directement avec la réaction de Leuckart, sans avoir besoin d'une hydrolyse acide ou basique. Est-ce vrai ?

 

[OrgUnikum]

Ah, le Leuckart est une énigme, oui. Ce que je peux vous dire, c'est que le formiate d'ammonium est le réactif qui réagit avec le P2P, et non le formamide. C'est pourquoi la réaction avec le formamide seul ne fonctionne pas bien, mais elle fonctionne quand on ajoute de l'acide formique. Il s'avère que ce n'est pas l'acide mais l'eau contenue dans l'acide (généralement 15 %) qui fait l'affaire. Cette eau hydrolyse le formamide en formiate d'ammonium. Lorsque les gens utilisent le formamide seul, ils ont pour certaines raisons un peu d'eau dans la réaction - personne ici ne travaille vraiment en anhydre.
Il existe le "réactif d'Ingersoll", qui est du formiate chauffé à 170 °C et qui est un mélange de formamide et de formiate d'ammonium, qui ne nécessite pas l'ajout d'acide formique ou d'eau.
Le Leuckart à basse température sans l'ester comme intermédiaire, j'ai moi-même pensé que cela semblait beaucoup plus attrayant. Mais cela ne fonctionne pas. Pas pour ce que nous fabriquons. Pourquoi ? Je ne le sais pas, mais cela ne fonctionne pas.
Ce que je sais, c'est que Il faut de l'eau (avec le formamide, pas avec l'Ingersoll, avec le formiate il faut enlever de l'eau) - ET 160 °C et cela n'est possible qu'avec un TRES bon condensateur ou une cuve sous pression. Il faut utiliser beaucoup de formiate/formamide. L'hydrolyse de l'ester est beaucoup plus rapide avec une base qu'avec un acide et il faut une concentration de base beaucoup plus faible et des températures plus basses que celles couramment utilisées.
Tout cela dépend beaucoup de la qualité des réactifs et je n'ai pas de recette universelle, pas de solution miracle.

 

[TheNut22]

J'ai remarqué que lorsque j'ai commencé à fabriquer du formamide dans les réactions précédentes, je l'ai fait exactement selon le "réactif d'Inngersoll", c'est-à-dire à des températures d'environ 170 degrés C, puis pendant 2 heures à des températures de 150-160 degrés C et enfin seulement à des températures de 140 degrés C, et je pensais avoir fabriqué du formamide pur, mais je le laissais généralement à température ambiante avec le bouchon sur la bouteille pour voir si des cristaux de formiate se développaient encore. Parfois, ils apparaissaient, parfois non. Donc, si j'ai bien compris, j'ai fabriqué le "réactif d'Inngersoll" à l'époque. Pas du formamide pur. Et si ce réactif ne fonctionne pas, il n'est pas étonnant que j'aie échoué à tant de Leuckarts, avec du formamide non distillé, mais aussi pur que dans les vidéos de fabrication de M-amph à partir de P2P. De plus, mon P2P ressemble actuellement à ce que l'on voit dans ces vidéos. Ma distillation à la vapeur est maintenant en arrêt, parce que mon manteau chauffant Vevor le moins cher s'est cassé. Le moins cher, donc maintenant je vais investir un peu plus, pour que l'agitateur ne se casse pas dès la première semaine, jeesh !!! Merci beaucoup pour votre réponse !

 

[TheNut22]

Tout d'abord, en relisant une troisième fois votre message, j'ai compris. Le "réactif Ingersoll" fonctionne, mais j'y mets toujours de l'acide formique, bien sûr, car je n'avais aucune idée de ce qu'était le "réactif Ingersoll". Et mes 85 % d'acide formique sont bien sûr composés de 15 % d'eau, et c'est là que le bât blesse.

Je dois vous poser une question OrgUnikum : J'ai 10,58 g de P2P et 17,70 g de formiate d'ammonium dans du rbf.
Je veux utiliser un catalyseur quand c'est possible maintenant, mais mon seul catalyseur est du ZnCl2 correctement fabriqué et séché, qui d'après 2 articles que j'ai trouvés sur les catalyseurs dans les réactions de Leuckart, et les réactions de type Leuckart, le ZnCl2 fonctionne comme un catalyseur. D'après ces résultats, ce n'est ni le meilleur ni le pire des catalyseurs, mais il fonctionne quand même et cela me convient. Par ailleurs, si je place un petit morceau de métal nickelé (de l'acier sous le nickelage, sans ZnCl2 comme catalyseur) dans la fiole de réaction, est-ce que cela aidera ou est-ce que cela gâchera tout ? Dernière question : Si je fais du nickel de Raney, est-ce que je le mets avec le P2P et le formamide/formate, ou est-ce que je le mets quand je veux me débarrasser de ce groupe N-formyle (et je pensais que ce n'était pas un ester !).

Qu'en pensez-vous ?

 

[OrgUnikum]

Leuckarts catalysé par le nickel, je ne pense pas que cela ait réellement fonctionné pour qui que ce soit. Il en va de même pour d'autres catalyseurs. Je n'en sais rien. Comme je l'ai dit, je n'ai pas de solution miracle.

Nickel de Raney + ammoniac dans l'eau + alcool + hydrogène + pression de 10 à 100 bars et P2P bien sûr. Rendement de 80 à 95 %. Si vous pouvez faire fondre de l'aluminium, allez-y ! Sachez que l'ajout de nickel à l'aluminium en fusion est très exothermique.

 

[TheNut22]

Je dois vous dire, OrgUnikum, que je ne pensais pas que vous aviez toutes les réponses. Mais c'est pour cela qu'il est bon de lire des livres, des brevets, des publications, etc. Il suffit que vous disiez que la réaction de Leuckart ne fonctionne pas à des températures plus basses, que j'ai lu des livres et des livres (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz") et que je doive me contenter de suivre vos instructions, alors que vous avez prétendu tant d'informations erronées, et ce n'est que MON opinion. Vous ne me connaissez pas. Vous ne connaissez pas mon âge, ni mon éducation.

Je suis curieux de savoir quand vous avez dit : "Cela ne fonctionne pas. Pas pour ce que nous fabriquons. Pourquoi ? Je ne sais pas, mais ça ne marche pas."

Je ne comprends pas : Qu'entendez-vous par 160 C ? La température de réaction avec le formiate ? Et si c'est le cas, si c'est comme ça, pour faire du formamide "in-situ", je peux tout à fait accepter et comprendre. Vous avez également écrit quelque chose sur le fait qu'il faut une très bonne colonne quand on chauffe à 160°C, et une certaine pression. Pourquoi ? Que vouliez-vous dire ? J'en ai trois différentes et j'utilise une colonne droite pour la déshydratation et 100-120°C pendant quelques heures jusqu'à ce que je sois satisfait du mélange réactionnel, lorsque le P2P est entièrement mélangé avec du formiate fondu ou du formamide sans eau. Vous avez également affirmé que l'eau fait l'affaire lorsque vous utilisez de l'acide formique avec du formamide. Je ne sais pas ce que signifie cette affirmation, mais je mettrais juste de l'eau sans cet acide formique "inutile" dans le mélange réactionnel. L'acide formique peut être utilisé dans de nombreuses hydrogénations. Il est également assez courant de l'utiliser avec le nickel dans les réductions, et Leuckart, comme nous devrions tous le savoir, est un processus d'amination réductrice. L'acide formique est l'agent réducteur et l'ammoniaque est la source d'amine, ce qui simplifie les choses mais les rend tout à fait correctes. Dans le cas de Leuckart, il est bon d'utiliser du formamide avec une quantité catalytique de formiate d'ammonium comme catalyseur (0,1-0,5 équivalent molaire). C'est ce que tout le monde sait.

Je suis encore un débutant, et j'apprends à chaque fois, surtout grâce à de bonnes conversations, des livres, etc. Mais je n'apprends pas quand vous dites que vous savez, mais que vous ne pouvez pas expliquer, même pour donner un indice. C'est quelque chose que je considère comme quelqu'un qui joue avec moi. Leuckart déteste l'eau. Les catalyseurs sont des outils utilisables.

 

[OrgUnikum]

160 °C est la température souhaitée pour la réaction. L'eau peut provenir de l'ajout d'eau au formamide anhydre, de l'utilisation d'un mélange de formamide et de formiate d'ammonium (réactif d'Ingersoll) ou de l'ajout d'acide formique à 85 % (contenant 16 % en poids d'eau).
A 160°C, la réaction expulsera plus d'eau que vous ne voulez en retirer si vous n'utilisez pas un condenseur puissant (condenseur Intensiv avec manteau de refroidissement et serpentin à l'intérieur) fonctionnant avec de l'eau très froide ou si vous faites fonctionner la réaction sous une certaine pression qui élève les points d'ébullition et que vous conservez l'eau de cette manière.

Vous n'êtes pas obligé de suivre mes instructions car il n'y en a pas concernant le Leuckart, seulement des suggestions et des mises en garde contre des choses dont on sait qu'elles ne fonctionnent pas.

Je joindrais bien quelques articles que je trouve intéressants, mais il n'est plus possible de joindre des fichiers .pdf, ce qui rend les conversations qualifiées ici quasiment impossibles.

 

[TheNut22]

Oui, j'ai de l'acide formique à 85 %, et à partir du formiate d'ammonium, il y a de l'eau qui doit être éliminée. L'eau qui provient de l'acide formique et du formiate d'ammonium doit être éliminée. C'est pourquoi j'utilise de l'eau chaude à la main pendant 2 à 3 heures dans le condenseur. Lorsque je constate que le formiate fondu et le P2P et d'autres réactifs ou catalyseurs sont en harmonie fondue les uns avec les autres, je remplace le condenseur par de l'eau glacée et j'augmente la température petit à petit, pour finalement atteindre environ 155-160 °C lorsque j'utilise du formiate d'ammonium. Avec le formamide, j'augmente la chaleur plus rapidement, mais régulièrement, et jusqu'à environ 165-170 °C. AlCl3 a été le catalyseur le plus fiable, du moins selon la littérature, et j'ai souvent réussi à obtenir le produit jusqu'au dérivé n-formylique. Je pense que tout s'est mal passé lorsque je n'ai pas pu gazéifier le produit, mais j'ai essayé de le sulfater avec H2SO4 + éthanol à 95 %, ou avec de l'acide chlorhydrique + acétone. La gazéification est-elle vraiment si importante ? Merci encore pour la réponse pratique OrgUnikum !

 

[OrgUnikum]

Personne ne gaze l'amphétamine. Le sel HCl est pratiquement inutilisable car il est très hygroscopique, il aspire l'eau de l'air, crée une flaque et s'écoule.

Ce qui est important, c'est la filtration et le lavage, ainsi que la distillation (à la vapeur) de la base. J'ai déjà posté toute la procédure post-réaction à deux reprises ici, je crois, et c'est peut-être même l'un de mes premiers messages sur le forum.

La seule drogue que je connaisse qui se prête au dégagement gazeux est le d-Méth. La méthamphétamine racémique n'est pas bonne pour elle car elle forme des cristaux ultrafins qui ne peuvent pas être filtrés, même sous vide, il faudrait un filtre-presse ou autre. Il faudrait un filtre-presse ou autre. Mieux vaut titrer et évaporer.

 

[TheNut22]

Pouvez-vous me dire si la pièce de l'agitateur n'était pas de la bonne taille ou pourquoi elle rebondissait lorsque j'essayais de mélanger ? J'ai mis une nouvelle pièce d'agitation dans le nouveau rbf de 500 ml. Je préparais de la diphénidine à partir de désoxybenzoïne et de pipéridine. Je vais réessayer parce que c'est une synthèse très simple. Du moins sur le papier...hehh. C'était mon premier agitateur magnétique et j'ai mal réglé les paramètres. Maintenant il a fait sauter le fusible, donc il est à la poubelle. Au fait, pouvez-vous m'indiquer quel solvant et quel catalyseur devraient être utilisés, ou devraient effectivement être utilisés dans une telle réaction ? Si je me souviens bien, j'ai utilisé de l'alcl3, et je n'ai pu trouver la synthèse complète nulle part, mais j'ai suivi quelques brevets (différents composés fabriqués à partir de désoxybenzoïne et ...). Le brevet concernait différents analogues de la diphénidine (pyrrolidine, etc.).

Et, merci pour votre conseil sur la réaction de Leuckart ! Je l'essaierai quand mon nouveau manteau chauffant sera à ma porte... hehhh

 

[TheNut22]

OrgUnikum : Je n'ai pas compris. Dois-je utiliser de l'eau très froide, que j'utilise, ou dois-je mettre de l'eau "moins froide" dans le condenseur ?
Et : Dois-je utiliser : Ce condenseur qui a une spirale, ou une colonne fractionnée (faite pour qu'il y ait des morceaux à l'intérieur), ou
un condenseur droit et plus large, ou dois-je utiliser mon quatrième condenseur qui est large, étroit, large, étroit ? Désolé, je n'ai pas les noms exacts de ces condenseurs sur mon bureau en ce moment. Comme tout le monde le remarquera, je ne suis pas un cuisinier très expérimenté, mais je connais beaucoup de théorie, et j'ai fait quelques composés réussis. Cependant, ma méthcatinone est mon "bravura". Je l'ai fabriqué il y a de nombreuses années.

 

[Chemist Jun]

Le but du condenseur est de condenser la vapeur de l'état gazeux à l'état liquide. C'est sa mission
L'eau très froide améliore l'efficacité du condenseur
Le condenseur à vis fonctionne bien, a un espace plus long et dispose également d'un étranglement à vis.

 

[TheNut22]

Wow, je ne savais pas ça ! Oui, c'est l'objectif des condenseurs. Je m'interrogeais sur ces pressions avec différents condenseurs, parce que je n'ai lu nulle part qu'il y avait des pressions différentes, mais maintenant je me dis que oui, je pense qu'il y a un peu plus de pression à 160°C avec un condenseur en spirale qu'avec un condenseur droit et large.

 

[Chemist Jun]

Je ne sais pas ce qu'il y a de vrai là-dedans
Mais laissez-moi vous dire qu'il est sans danger à basse température. Ils le préfèrent parce que son point d'ébullition est bas et qu'il ne s'enflamme pas.
Le chloroforme en est peut-être aussi proche
Le meilleur est l'éther diéthylique, mais il faut l'utiliser avec précaution et l'éviter parce qu'il s'enflamme si ses vapeurs entrent en contact avec une flamme nue.
Il existe des alternatives sûres au toluène, à l'essence, à l'hexane...

 

[Chemist Jun]

Vous êtes doué en chimie, ne vous laissez pas impressionner par le Dcm ou le chloroforme.
Soyez fort et essayez avec les solvants disponibles dans votre pays.
Ou multipliez l'éthanol par de l'acide sulfurique et vous obtiendrez un merveilleux solvant. Si vous disposez de ces deux réactifs, l'acide sulfurique et l'éthanol, levez votre drapeau et fabriquez de l'éther diéthylique.