Bonne méthode, félicitations. Pourquoi n'avez-vous pas choisi la méthode d'obtention de l'amphétamine par 1-phényl-2-nitropène > 1-phényl-2-nitropropane > ZINC + acide chlorhydrique ?
Les volumes s'échelonnent davantage et la température est plus stable.
Le rendement du produit final est beaucoup plus élevé
La consommation de NaBH4 lors de la formation du propane à 0-5 degrés est beaucoup moins importante et le rendement du propane final est plus élevé.
Pensez-vous qu'il est suffisant d'obtenir la base d'amphétamine dans l'isopropanol sans distillation fractionnée supplémentaire ?
Pensez-vous que le produit final ne contient pas de borates ?
Les volumes s'échelonnent davantage et la température est plus stable.
Le rendement du produit final est beaucoup plus élevé
La consommation de NaBH4 lors de la formation du propane à 0-5 degrés est beaucoup moins importante et le rendement du propane final est plus élevé.
Pensez-vous qu'il est suffisant d'obtenir la base d'amphétamine dans l'isopropanol sans distillation fractionnée supplémentaire ?
Pensez-vous que le produit final ne contient pas de borates ?
est-ce que c'est comme ça ?
Des flacons de 5000 ml à fond plat et à trois cols sont placés dans un bain de glace et sur un agitateur magnétique. Nous installons un condenseur à reflux refroidi à l'eau courante, un compte-gouttes avec un compensateur de pression et un thermomètre.
Dans le ballon, nous mettons 70 gr. de NaBH4 dissous dans un mélange de 300 ml d'eau et 700 ml d'IPA.
Nous laissons tomber une solution de 108 gr. de P2NP dans 200 ml. IPA à travers un entonnoir d'addition, à un rythme tel que la température du mélange réactionnel n'augmente pas de plus de 5 degrés.
Après avoir ajouté tout le propène dans le ballon, une boue blanche avec des borates insolubles s'est formée dans le ballon, refroidir le mélange à 0 degré et ajouter lentement 300 ml d'acide acétique à 85 % refroidi, en maintenant la température dans le ballon à 3 degrés au maximum. Lorsque tout l'acide acétique a été ajouté, les borates doivent se dissoudre et la solution doit prendre une teinte beige jaunâtre.
On endort dans un ballon une portion de 270 gr. de poussière de zinc et on ajoute 800 ml à travers l'entonnoir. On ajoute de l'acide chlorhydrique à 38% à raison d'environ 50-60 ml en une minute. Laisser ensuite le mélange agité pendant 2 heures.
Le précipité est ensuite filtré en le lavant sur le filtre avec 2 ou 3 portions d'IPA, de 20 à 30 ml chacune. S'il y a des inclusions étrangères, des particules solides, filtrer à nouveau.
Ajouter une solution aqueuse de NaOH à 50 % refroidie au filtrat jusqu'à ce qu'une couche d'huile jaunâtre apparaisse à la surface, qui sera séparée, et la couche aqueuse est lavée 3-4 fois avec 100 ml. IPS. Combiner les extraits d'huile et d'alcool séparés, ajouter 50 gr. de sulfate de sodium finement moulu, refroidir le mélange en dessous de 0 degré et le maintenir à cette température pendant 2 à 3 heures. Le mélange est ensuite filtré, le précipité est lavé sur le filtre 1-2 fois avec 50 ml d'IPS anhydre.
Ajouter 200 ml d'acétone anhydre au filtrat, placer le mélange sur un agitateur et ajouter de l'acide sulfurique à 96% goutte à goutte jusqu'à ce que l'acidité du mélange atteigne 5,5 - 6. Si un précipité se forme déjà pendant l'addition, il est nécessaire d'agiter le mélange dans tout le volume. Si le mélange est difficile, on peut ajouter un peu d'acétone anhydre.
Après avoir atteint l'acidité requise, le précipité est filtré, lavé sur le filtre avec une petite quantité d'acétone jusqu'à ce qu'il soit complètement blanc et séché à l'air (ou dans des batteries) jusqu'à obtention d'un poids constant. On obtient 100 + -10 gr. de sulfate de d,l-amphétamine.
Si nécessaire, les solvants peuvent être distillés à partir du filtrat, le précipité peut être dissous dans 30-50 ml. d'acétone anhydre et on obtient encore 5-15 g de la substance. Cependant, ces résidus sont assez sales et il faudra beaucoup de temps pour les laver à travers le filtre, et une recristallisation à partir d'un système éthanol-eau peut être nécessaire pour obtenir la même pureté que le produit d'origine.
Des flacons de 5000 ml à fond plat et à trois cols sont placés dans un bain de glace et sur un agitateur magnétique. Nous installons un condenseur à reflux refroidi à l'eau courante, un compte-gouttes avec un compensateur de pression et un thermomètre.
Dans le ballon, nous mettons 70 gr. de NaBH4 dissous dans un mélange de 300 ml d'eau et 700 ml d'IPA.
Nous laissons tomber une solution de 108 gr. de P2NP dans 200 ml. IPA à travers un entonnoir d'addition, à un rythme tel que la température du mélange réactionnel n'augmente pas de plus de 5 degrés.
Après avoir ajouté tout le propène dans le ballon, une boue blanche avec des borates insolubles s'est formée dans le ballon, refroidir le mélange à 0 degré et ajouter lentement 300 ml d'acide acétique à 85 % refroidi, en maintenant la température dans le ballon à 3 degrés au maximum. Lorsque tout l'acide acétique a été ajouté, les borates doivent se dissoudre et la solution doit prendre une teinte beige jaunâtre.
On endort dans un ballon une portion de 270 gr. de poussière de zinc et on ajoute 800 ml à travers l'entonnoir. On ajoute de l'acide chlorhydrique à 38% à raison d'environ 50-60 ml en une minute. Laisser ensuite le mélange agité pendant 2 heures.
Le précipité est ensuite filtré en le lavant sur le filtre avec 2 ou 3 portions d'IPA, de 20 à 30 ml chacune. S'il y a des inclusions étrangères, des particules solides, filtrer à nouveau.
Ajouter une solution aqueuse de NaOH à 50 % refroidie au filtrat jusqu'à ce qu'une couche d'huile jaunâtre apparaisse à la surface, qui sera séparée, et la couche aqueuse est lavée 3-4 fois avec 100 ml. IPS. Combiner les extraits d'huile et d'alcool séparés, ajouter 50 gr. de sulfate de sodium finement moulu, refroidir le mélange en dessous de 0 degré et le maintenir à cette température pendant 2 à 3 heures. Le mélange est ensuite filtré, le précipité est lavé sur le filtre 1-2 fois avec 50 ml d'IPS anhydre.
Ajouter 200 ml d'acétone anhydre au filtrat, placer le mélange sur un agitateur et ajouter de l'acide sulfurique à 96% goutte à goutte jusqu'à ce que l'acidité du mélange atteigne 5,5 - 6. Si un précipité se forme déjà pendant l'addition, il est nécessaire d'agiter le mélange dans tout le volume. Si le mélange est difficile, on peut ajouter un peu d'acétone anhydre.
Après avoir atteint l'acidité requise, le précipité est filtré, lavé sur le filtre avec une petite quantité d'acétone jusqu'à ce qu'il soit complètement blanc et séché à l'air (ou dans des batteries) jusqu'à obtention d'un poids constant. On obtient 100 + -10 gr. de sulfate de d,l-amphétamine.
Si nécessaire, les solvants peuvent être distillés à partir du filtrat, le précipité peut être dissous dans 30-50 ml. d'acétone anhydre et on obtient encore 5-15 g de la substance. Cependant, ces résidus sont assez sales et il faudra beaucoup de temps pour les laver à travers le filtre, et une recristallisation à partir d'un système éthanol-eau peut être nécessaire pour obtenir la même pureté que le produit d'origine.
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Oui, +- cette méthode. La tâche principale consiste à former du propane avec un rendement élevé.
Utilisez également un agitateur aérien pour remuer le zinc.
Utilisez également un agitateur aérien pour remuer le zinc.
