1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

[wael gano]

Megpróbáltam a szintézist, és végül ezt a megoldást kaptam. Mi a baj ezzel? Mi a teendőm?
7,5 ml benzaldehid
6 ml nitroetán
3 ml jégecetsav
1,8 ml ciklohexilamin
3,5 órán át melegítjük
Mi a baj a reakció termékével, valami olyasmi, mint a nem reagált amin?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, most olvastam figyelmesen...akkor kell használni azonos mennyiségű nitro benzo, hogy a képen a nem reagált benzaldehid ofcourse

 

[777m]

Mit gondol, mi legyen a valódi árfolyam?

 

[UWe9o12jkied91d]

arányok? egyenlő térfogatok aldehid alkén

 

[777m]

Amikor ezt csinálom, narancssárga szín jön ki, és a kristályok egyáltalán nem képződnek. És határozottan úgy gondolom, hogy ez a nitroetán tisztasága miatt van, amelyet nátrium-etil-szulfátból szintetizált.

 

[JoshL1221]

valaki tudja, hogy próbálja katalizátor ammónium-karbonát? jelenlétében ecetsav, mennyi ecetsavat használnak, ha a könyv azt mondja, "egy felesleg", köszönöm

 

[flyhigh2]

1) olyan nyitott üveget használjon, amely levegőhöz juthat.
2) dörzsölje az üveg falát egy pálcikával a kristályosodás elindításához
3) adjon hozzá néhány P2NP kristályokat, ha van ilyenje

 

[GhostChemist]

1) olyan nyitott üveget használjon, amely levegőhöz juthat.
2) dörzsölje az üveg falát egy pálcikával a kristályosodás elindításához
3) adjon hozzá néhány P2NP kristályokat, ha van ilyenje

 

[MisterAnonymous]

Vettem 50L Nitroetán 2 héten belül meglesz i will add it to the Reagents section so everyone can buy it for the people who want to

 

[Manisj@1290]

Sikeresen szintetizáltam nitroetánt, de nem tisztán tudok-e p2np-t készíteni tisztátalan nitroetánnal.

 

[HIGGS BOSSON]

Attól függ, mennyire piszkos a nitroetán. Próbáljon meg kísérletképpen néhány grammot betenni a mikrohullámú sütőbe.

 

[Manisj@1290]

A diatalltion után sem vízzel nem mosom, sem nem szárítom, mert nincs frakcionált kondenzátorom. Ezért úgy érzem, hogy a disztális viszonylatom nem tiszta.

Készíthetek-e p2np-t nitroetánnal

 

[Manisj@1290]

Az én nitroetánom ilyen lehet, hogy p2np-t készíthetek nálunk

 

[wael gano]

A képen a nitroetán szuszpendálva látható.
A nitroetán nehezebb, mint a víz, és elvileg a fenékre süllyed. Ez azt jelzi, hogy a vízben alkohol van oldva. Nem száraz nátrium-etil-szulfát kristályokat használtál némi alkohollal megnedvesítve?
Mennyit kaptál belőle?

 

[Manisj@1290]

Etanolt használtam a nátrium-etil-szulfátom tisztítására.

Ha az alsó rész etanol, lesz-e bármilyen probléma a P2np szintézissel ?

 

[wael gano]

Elméletileg nincs probléma az etanollal a P2NP-vel
De itt van a probléma: az etanol és a tisztátalan nitroetán problémát okoz, amikor a nitroetánt a víztől való elválasztás után desztillálják. A második desztilláció, amelyben színtelen, átlátszó folyadékot talál.
De etanol jelenlétében nem leszel képes megtisztítani a nitroetánt, mert a szennyeződés a második desztilláció után is megmarad.
Megjegyzés: Etanol jelenlétében nem tudja meghatározni a nitroetán mennyiségét a p2np és a benzaldehid reakciójában.

 

[wael gano]

Az Ön munkája során ez nem így történt
Ön sok oldószert használ, és ezek drágák
Miért tisztítja a nátrium-etil-szulfátot? Nátrium-karbonátot használtál a semlegesítéshez? A nátrium-szulfát szennyeződések? Ez nem számít a tisztítás során. Csak tartsa meg a nátrium-etil-szulfátot, és számolja ki a kettős mennyiséget. A nitroetán desztillálása előtt szabaduljon meg az etanoltól. Tegye a nátrium-klorid sót a vízbe. Válassza le a nitroetánt és szárítsa meg szilikagéllel vagy bármilyen mással. A szárítás és az újbóli lepárlás 116 fokos lesz.
A vizes fázist dietil-éterként extrahálhatja.
Ezzel több oldószert takarít meg

 

[Manisj@1290]

Megpróbálom elkülöníteni

 

[Manisj@1290]

Köszönjük az útmutatást

 

[wael gano]

Erre azért van szükség, hogy megszabaduljunk az etanoltól, szárítószerrel megszabaduljunk a vízcseppektől, és újra desztilláljuk a nitroetánt. Egy átlátszó, színtelen folyadék keletkezik, amelynek párolgási pontja 116.

 

[wael gano]

Ez nem kis erőfeszítést és tapasztalatot jelent. Néhány dolgot módosíthat

 

[wael gano]

Adjunk hozzá 215 ml abszolút etanolt
Adjunk hozzá lassan 108 ml (2 mol) kénsavat, miután az adalékolás befejeződött. Melegítse 80 fokra 2,5 órán keresztül.
Kapcsolja le a hőt és hűtse le az elegyet
Tegyük egy tányérba, majd vegyünk 200 gramm nátrium-karbonátot, és addig adjuk hozzá, amíg a pH 8-nak megfelelő értéket nem kapunk
Ezután várjon órákat, hogy a nátrium-karbonát jól reagáljon. Víz hozzáadása nélkül kevés etanol van. Hagyja, hogy elpárologjon a levegőbe.
A hozam 290 gramm
Vegyes mol nátrium-etil-szulfát
Mol nátrium-szulfát
2 mól kénsavat használtam, így egy mól etil-szulfát keletkezett.
Egy mól kénsav nem reagál.
A nátrium-szulfát nem számít, ne válasszunk szét semmit. Tegyünk mindent és adjunk hozzá 1 mól nátrium-nitritet 103 gramm 50 ml vízzel és kezdjük el a desztillációt.

 

[wael gano]

Igen, megteheti, de nagyon piszkos p2np-t fog kapni. A reakció fekete lesz, és a kristályok piszkosak lesznek. Izopropil-alkohollal kell mosni őket. Jobb, ha a nitroetánt munka előtt megtisztítjuk.

 

[Manisj@1290]

Igyekszem tiszta nitroetánt elválasztani.
Először is, hogy diethy ether nitroetán és láttam 2 réteg az én elválasztó tölcsér felső réteg tegye lombikba és száraz kalcium-kloriddal utána én desztillált 45 c, amikor buborék stop, mint a változás a fogadó lombik és állítsa be a hőmérsékletet 116 c, de minden folyadék desztillált 70-75c .

 

[wael gano]

Tartsa a hőmérsékletet egy ideig 50/60 fokon, hogy megszabaduljon a szennyeződésektől vagy az oldószertől.