4-MMC (mefedron) szintézis. Brómozás diklórmetánban.
Más fórumokon, ahol a 4mmc szintézisét tárgyalják, úgy vélik, hogy a sav-bázis extrakció hozzájárul az iso-4mmc és a pirazinok megjelenéséhez, szeretném tudni a véleményét ezzel az állítással kapcsolatban. Ha mindezek mellett teljes értékű sav-bázis extrakciót végzünk, mennyi KOH-ra van szükség 1kg 4mmshez? Vagy navigálni a pH szintjét? Milyen értékre kell lúgosítani az oldatot?
ne tegye!!!! a sav-zöld extrakció nem a 4-mmc számára készült. A 4-mmc szabad bázisa túl törékeny ehhez, és könnyen bomlik az eljárás során. csak forraljuk fel a vizet. a sósav (HCl) gáz. az oldószer (víz) távozik - a HCl is távozik. a víz elpárolgásából származó 4-mmc-t össze kell törni és acetonnal kell öblíteni. de vigyázzunk!!! amikor már kevés víz marad, csökkentsük a hőmérsékletet 50C-ra. mivel a 4-mmc az oldószeren kívül >55°C-on bomlik.
Egyébként egy hasznos tény. Úgy tartják, hogy a 4-mmc >55°C-on bomlik. de ez nem így van. melegítéskor a 4-mmc oxigénnel és szén-dioxiddal érintkezve bomlik. argon környezetben vagy nitrogénben azonban a 4-mmc még 300C-on sem bomlik, és 4-mmc olvadékot lehet kapni. egyébként az olvadt 4-mmc olyan üvegszerű homogén kristállyá alakul, mint a Breaking Bad című tévésorozatban szereplő metamfetamin. Én személyesen próbáltam. de itthon nagyon nehéz argon atmoszférát biztosítani.
Így én is féltem a sav-bázis extrakció elvégzésétől. Mindig is megtettem, de ez egy több mint 1 kg-os nehéz feladat. Megpróbálom a vizet 1000 - 800 ml vízre 1 kg 4mmс koncentrációra elűzni, hozzáadni a reprimánst (aceton vagy izopropanol), és a termék kicsapásához a fagyasztóba küldeni. Előtte szeretném az oldatot jól megtisztítani, hogy ne végezzek ismételt transzisztifikálást.
Megpróbálhatja a kapott bázis gőzdesztillációját. nem a teljes mennyiségre, ha nem akarja. a nem reagált bromketon kondenzálódik, és a kondenzátoron zöld színt fog látni. Maradék metilamin is. Állítsa le, amikor úgy érzi, hogy eléggé megtisztította a terméket. Mossuk ki némi NaHCO3 vagy Na2S2O3 10%-os oldattal, tegyük a fagyasztóba, hogy a maradék víz megfagyjon, dekantáljuk a megtisztított folyadékot, adjunk hozzá MgSO4-ot, szűrjük. Készítsünk sót
ez a legjobb megoldás! én így szoktam kristályosítás után az anyalúgból a maradék 4-mmc-t kihúzni. az oldat nagyon piszkos. Forrásponton (~ 100C) elpárologtatom, amikor az oldat felületén film jelenik meg, kiveszem a fűtésből. Lehűtöm ~ 50C-ra és dupla térfogat acetonnal töltöm fel. jól összekeverem és 10-15 órára a fagyasztóba teszem. majd leszűröm és nagyon tiszta 4-mmc-t kapok.
Úgy gondoltam, hogy megpróbálom az NMP-t oldószerként, a fórumon közzétett videó alapján úgy ítélem meg, hogy a szabad bázis tisztább, mint a diklórmetánon, más fórumokon azt írták, hogy az Orto Xilole-t tisztább bázist kapnak. Találkoztál már az NMP-vel? A hőmérsékleti rendszer korrekciójáról nem találok információt, úgy tűnik, hogy 60 fokot kell tartani, a videón nem látszik, hogy a keverék hűlne, de 60 foknál jóval magasabbra is felmelegedhet.
Látta már az inert atmoszférás szintézisről szóló bejegyzésemet? A nitrogéngáz meglehetősen könnyen kezelhető.
A DCM-ben történő szintézis nagyon tiszta terméket ad, ha nem forralják fel (a DCM vízzel való forralása hidrolízishez és szennyeződéshez vezet). NMP-vel minden egyszerű, nincs szükség hőmérséklet-szabályozásra. a metilamin hozzáadása után a hőmérséklet emelkedik, elér egy platót, majd a hőmérséklet csökken. ha a hőmérséklet csökkenni kezdett, akkor a reakció befejeződött. minden egyszerű. általában 15-20 percig tart. de utána ki kell vonni a szabad bázist az NMP-ből. ehhez toluol vagy ortoxilén használatát javaslom. 1 kg 4-bm-re vegyünk 2,5 liter toluolt és öntsünk rá 3 liter vizet, jól keverjük meg, és a rétegek elválnak. a felső réteget vegyük fel és dolgozzunk vele. az alsó réteget dobjuk el.
Mi értelme van akkor a Dichlormetanban? A kapott termék stabilitása? A forráspont ismét a koncentrációtól függ, egy telített oldatban egy bizonyos szakaszon nehéz lesz elkapni az állapotot a forrás kezdetének határán. Őszintén szólva, ez az első alkalom, amikor hallok a diklórmetán hidrolíziséről, amikor vízzel forralják. Mivel az NMP olyan egyszerű, miért bonyolítja a folyamatot)? Benzinben vagy orto xille-ben könnyebb tartani a kívánt hőmérsékletet, időben a diklórmetánban 4 órán keresztül, mint a benzinben, egyes esetekben még gyorsabban a benzolban.
a DCM forráspontja 38,8C. a hőmérsékletet nem szabad 36C-nál magasabbra tartani, akkor a termék nagyon nagyon tiszta lesz. Toluolban, ortoxilénben, benzolban nem tudtam ilyen tisztaságot elérni. NMP-vel nem szívesen dolgozom, mert nem jutok hozzá 4-bm-hez. 4-bm-et 4-metilpropiofenonból készítek. Ebben az eljárásban DXM-et használok oldószerként (a DXM-ben történő brómozás nagyon kényelmes). de ha készen állna a 4-bm, akkor NMP-t használnék.
A legtöbb esetben nincs szükség a reakciótömeg felmelegítésére. Ha azonban a reakció nem indul be vagy gyenge, akkor jobb, ha felmelegítjük. Ennek oka lehet a rossz minőségű reagensek vagy a rendszerben lévő nagy mennyiségű víz.
A szintézis NMP-ben vákuum nélkül zajlik, és a reaktor nincs lezárva, még nyitott edényben sem, amíg a tömeg nem fröccsen.
A szintézis NMP-ben vákuum nélkül zajlik, és a reaktor nincs lezárva, még nyitott edényben sem, amíg a tömeg nem fröccsen.
Szépen néz ki. Csak a brómozás ideális körülményeit kell megváltoztatni. A gyakorlatilag szagmentes brómozás legegyszerűbb módja a DCM-ben történő brómozás egy vízréteg alatt. A víz elnyeli a hidrogén-bromidot, így a külső környezetben gyakorlatilag nincs szag és gázok.
Így egyszerre 50-100 liter keton brómozható.
Így egyszerre 50-100 liter keton brómozható.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?