Alfa-PVP szintézis (1-10 kg-os skála). Teljes videós bemutató.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pirrolidin (~90g) ,400ml EtAc
ezek a helyes arányok az AMINÁCIÓ lépéshez.
a reakció befejezése után adjunk hozzá 600ml vizet a szerves fázis kimosásához és elválasztásához.
az aceton hozzáadása a savasítás előtt történik, miután a szerves réteget elválasztottuk a vizes rétegtől.

 

[dkemist15021982]

Sziasztok meg tudja valaki mondani, hogy hogyan tudok megszabadulni egy kemény pirrolidin íztől, hogy van with.my selfmade pvp?

 

[The Silent Chemist]

A szabad bázist először óvatosan vízzel kell kimosni a pirrolidin eltávolításához, majd ezt követően a szokásos átkristályosítás acetonból vagy etanolból.

 

[VamonosPest]

Mivel helyettesíthetném a pirrolidint?

 

[Hank Schrader]

Metilamin. Ön is jó terméket kap.

 

[G.Patton]

Elég nyilvánvaló dolgokat írtál. Mi a mondanivalód fő gondolata?

 

[Caleb]

Tulajdonképpen az volt a cél, hogy (ismét) megmutassuk, hogy az anyagokat használó embereket bűnözőként kezelik.
Egyes helyeken még a gyermekmolesztálóknál és az öngyilkos merénylőknél is rosszabbul látják őket.
Ez önmagáért beszél.

 

[The Silent Chemist]

Hé minden segítséget nagyra értékelnék, ma volt az első kísérletem az apvp szintézisre.

Az 1. szakaszban a halogénezés során pontosan követtem az eljárást, ahogyan a videó leírja a H202 lassú hozzáadását a valerofenont és a hidrobrómsavat tartalmazó reakcióedényhez, biztosítva, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 60c értéket.

Észrevettem, hogy a vörös brómszín megmaradt és nem tűnt el a 43 g H202 2/3-ának hozzáadása után sem. Ezt vizuális jelnek vettem, hogy ne adjak több peroxidot.

(Feltételeztem, hogy ez azért volt, mert 6%-ról 37%-ra koncentráltam a peroxidot a víz vákuum alatti felforralásával, és lehet, hogy egy kicsit túlkoncentráltam).

A reakcióelegyet 10 percig hagytam keverni, hogy a vörös szín ne tűnjön el. Nem ment el.

nem sokkal azután, hogy 500ml desztillált vizet adtam a reakcióhoz, az alsó bromovalerofenon réteg vörösből tejfehérré változott.

Az a gyanúm, hogy nem adtam hozzá elég peroxidot és nem hagytam a reakciót elég sokáig keverni. Elvetettem és újra megpróbálom.

Bármilyen segítséget nagyra értékelnék

 

[The Silent Chemist]

Az általam használt desztillált víz Hcl-lel volt szennyezve, a lakmuszpapírpróba kimutatta, hogy savas. A második futtatást most megpróbáltuk, a víz hozzáadásával nem volt probléma, a reakció sötétvörös maradt az első desztillált vízzel történő mosáskor, a második mosást lúgos oldattal végeztük, ahogy az írásos utasítások kérik, ez a második mosás a bromovalerfenon színét aranysárgára világosította.

 

[islandgato]

A-PHP szintézis félelmetes lenne !

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Ennek az anyagnak a szintézisét végezte el. De belefutottam egy problémába - nagyon rosszul oldódik vízben. Mi lehet az oka? A szintézist a 4-brimvalerofenonnal kezdte. Elvégezte a brómozást, kapott 4-bromo-alfa-bromvalerofenont. Ezután pirrolidinnel végzett reakciót. Ezután HCl segítségével kaptam a sót. A végtermék vízben nagyon rosszul oldódik. Kb. 10g/100ml

 

[Batracien]

Helló, elvégeztem a brómozás és az aminálás lépését, de nem vagyok biztos az aminálásnál használt arányokban.
Mennyi mól pirrolidin szükséges 1 mól 2-bromovalerofenonhoz, én 2 mól pirrot használtam 1 mól bromovalerofenonhoz, de itt mindenki azt mondja, hogy a jó proprotciók : 100g bk (0,4mol) / 100ml pirro (1,2mol) tehát 1/3.
Miért nem lehet 1/1 vagy 1/2, nem értem miért kell ekkora felesleg. És az EtOAc csak oldószerként viselkedik, vagy az EtOAc moláris aránya is fontos ?

 

[The Silent Chemist]

Ha figyelmesen tovább olvasol a chatben, látni fogod a helyes arányok feltüntetését, tudasd velem, hogy megy a próbálkozás az A-pvp kristályosításával. Egy felesleggel biztosítjuk, hogy az összes brómvalerofenon reagáljon. Nekem nehézséget okoz, hogy túlságosan kicsapódjon az oldatból. Ha gondjai vannak, próbálja meg a szabad bázist vákuumban desztillálni, és biztosítsa, hogy minden oldószer vízmentes legyen.

 

[Batracien]

Megpróbálom vízfürdőben és KÜLÖN (nem akarok meghalni) elpárologtatni az EtOAc-t (és az esetlegesen megmaradt pirrolidint), és a szabad bázist 0°C-os acetonnal (99%) hígítani, majd sósavat (23%) hozzáadni ph=5-ig, végül a fagyasztóba tenni szűrni, szerintetek működik ?

 

[Batracien]

Van egy másik problémám a tárolással kapcsolatban, a 2-bromovalerofenonomat majdnem 6 hónapig tároltam normál körülmények között, és úgy tűnt, hogy 0 hatása van rá. De mi a helyzet a freebase/EtOAc-ommal, először enyhén sárga volt, és most egy hét után narancssárga, tárolnom kell, mert nincs időm kimenni a rögtönzött erdei laboratóriumomba egy hónapig. Köszönöm a tanácsokat és sok sikert !

 

[w2x3f5]

Párologtassa el az etil-acetátot, és további frakcionáltan párologtassa el az alapot vákuumban.

 

[mb16]

A 4. szakaszban diaszteromer. Azt mondja...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol-t feloldunk minimális térfogatú desztillált vízben"

Az a-pvp moláris tömege 231,33g, nem lenne akkor 35,5 mmol a-pvp 82,12g és nem 10,0g, ahogy fentebb áll?

Az is túlzásnak tűnik, hogy 700 ml hexánt és 530 ml DCM-et használjunk 10,0 g a-pvp feloldásához.

Ennek 100g-ból kellene kiindulnia, nem pedig 10,0g-ból, esetleg rossz helyen van egy tizedesjegy?

 

[mb16]

Bocsánat...

Az A-pvp moláris tömege 231,33g, nem lenne, hogy 35,5 mmol a-pvp 8,21g, és nem 10,0g, mint fentebb szerepel?

 

[mb16]

Nem sajnálom, hogy az a-pvp (HCl) moláris tömege 267,8g, ami 35,5 mmol 9,5g-ot jelent.

 

[getmoneyforlife]

Szia, problémám van a kristályosítással kapcsolatban. Sósav hozzáadása után a reakció nem kristályosodik. Amikor először elkezdi keverni a 2bromovalerofenont az etil-acetáttal és a prolidinnel, úgy tűnik, hogy nem jól keveredett. Az elegyet 1 órán keresztül kevertettük. A rétegek elváltak egymástól, és ennek nem így kellene lennie. Csak később adtam hozzá desztillált vizet és a fázisok szétváltak, de miért néz ki ilyen rosszul az elején?
Az arányok:
*2bromovalerofenon ~760ml
* etil-acetát 4L
*pirolidina 1L
* vízdesztillátum 6L
*Aceton 4L
*sav 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Adjunk hozzá acetont, és tegyük egy napra a fagyasztóba.

 

[getmoneyforlife]

Oké, . De a nagyobb probléma számomra az, hogy miért vannak a rétegek elválasztva az elején a keveréskor? Nem arról a szakaszról beszélek, amikor desztillált vizet adok hozzá, hogy elválasszam a rétegeket.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

A probléma az, hogy a leírásban 4 liter etilacetátot stb. írtál, de a fotó egy nagyságrenddel kevesebb, és a megfigyeléseiddel sem írtad le a munkádat lépésenként. Nem vagyok Nostradamus, hogy figyelmeztesselek a te tetteidre és magára a szintézisre. A kristályosítás úgy sikerült, ahogy látom.