Teljes amfetamin freebase (A-olaj) szintézis P2P-ből (10L skála)

[Bartholomeus]

első kép 6 óra után leuckart reflux
második kép kis mennyiségű, 6 órán át tartó refluxreakciót öntöttünk az elválasztó tölcsérbe, és hideg vizet adtunk hozzá.

Meg tudja valaki erősíteni, hogy ez jó?
miért sárga az n-formil az elválasztó tölcsérben?
Miért nem narancssárga és tiszta?

hosszabb ideig kellene a reakciót lefuttatni?
ti a hűtőt a helyén használjátok, mint a desztillációnál, vagy csak ráteszitek a hűtőt a lombikra, és normál refluxot futtattok?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Nem megfelelően végzi a leuсkart első szakaszát. A színe nem olyan, amilyennek lennie kellene.
Szerintem valójában minimális mennyiségű n-formilamfetamin van benne.
A színnek gazdag konyakszínűnek kellene lennie.
Ahogy korábban mondtam, a legfontosabb, hogy az első fázist helyesen végezd el.
Ha 90%+ n-formilamfetamint kapsz, akkor a végső hidrolízis hatalmas hozamot fog adni.

 

[Bartholomeus]

Meg tudná nekem röviden mondani, hogy mit kell tennem az első szakaszban - a kondenzátort desztillációs útra fordítani, és lassan desztillálni az összes vizet?
Majd miután az összes víz kijött, fordítsa a kondenzátort reflux beállításra, és végezze el a 6 órás refluxot?
Vagy mit csinálok rosszul?
A konyak színe narancsbarnát jelentene?

 

[Hank Schrader]

szín.

 

[blackburn]

Szia @ChingShih továbbmentél a hidrolízissel?

 

[Bartholomeus]

Nem még nem

 

[Saul]

@ChingShih
A formamid + hangyasav 75%-os útvonalat követi ?
reflux nem fontos az elején off a reakció, mert off víz .
A formamid forráspontja 220 °C.
A 85%-os hangyasav forráspontja 108°c.
A 75%-os hangyasav forráspontja 100,7 °C.
ezért sokkal jobb, ha 85%-os tiszta hangyasavat használunk.
Tehát ha a reakciót 100°c-on kezdjük az első kb. egy órában...
a víz először elpárolog.

Amikor a víz eltűnt, használja a refluxot és onnantól kezdve 6 óra főzés.

 

[OrgUnikum]

Utánanézhet a 75%-os hangyasav forráspontjának. Ez inkább 117 °C, mivel a hangyasav magas forráspontú azeotropot képez a vízzel, ami nem igazán intuitív, de így van.

 

[Saul]

azoknak, akik szintén keresik az ansfers
vannak különböző témák itt a BB al kezdve a bmk sótól kezdve a szabad bázisú A-olajig.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagáljon privát üzenetben nekem. Megosztom veled ;-)
ChingShih azt mondják
Én a formamid + hangyasav 85%-os útvonalat csinálom.
De amikor a leuckart reakció felmelegszik, akkor közvetlenül 160 Celsius fokra melegszik fel.
nem marad 100 fokon, mint ahogy írtad
szóval nem tudom, hogy az emberek először desztillálnak-e vizet és utána csinálják a refluxot vagy sem.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
válasz

hello tudom barátom de 100 fokon kell venni nem magasabb az első órában
ez az egyetlen módja, hogy megszabadulj a vízmaradéktól
mert a víz forráspontja 100°c.
és a hangyasav 85%-os forráspontja 108°c.
1 óra elteltével használjon refluxot

 

[TheNut22]

 

[KGB]

nincs szükség desztillációra, ha elég magasra felmelegszik, ha a reakció hőmérséklete túl alacsonyra esik, és nem tudja felmelegíteni, akkor túl sok víz van a reakcióban, és csak akkor kell desztillálni.

 

[ossi]

hello,

"1. Tegye a 11L N-formilamfetamint a reaktorba, adjon hozzá 13L előző hideg 65%-os NaOH oldatot lassú keverés refluxszal 2-3 órán keresztül 110C-on."


Itt valahol olvastam, hogy a NaOH + metanolos hidrolízis sokkal nagyobb hozamot ad. meg tudjátok ezt erősíteni?
Ha igen, le tudnád írni részletesebben?

Köszönöm

 

[OrgUnikum]

Körülbelül 30 g formilamfetamin esetében:
150 ml etil-alkohol (denaturált is megteszi), 40 g KOH és 35 ml víz, reflux 40-100 percig, hagyjuk lehűlni, hígított HCl-lel savasítjuk, desztilláljuk le az etanolt és jó sok vizet (a gőzzel desztillálható szennyeződések, mint a P2P eltávolítása érdekében), hagyjuk kicsit lehűlni, hideg NaOH-val vagy KOH-val vízben lúgosítjuk, hogy a ph >12-re, adjunk hozzá elegendő vizet, és gőzzel desztilláljuk ki a lombikból az amfetamint (a gőz hőmérséklete a kondenzátor belépésekor mérve 94-98 °C - mindig sok víznek kell lennie a lombikban, hogy ez jól működjön).
Ez sokkal gyorsabb, és azt mondták, hogy ez a legjobb módja a hidrolízisnek, kivéve, ha pontosan ugyanazt a műveletet 5-15 perc reflux alatt végezzük el a mikrohullámú sütőben.
Ezt mondták nekem. Nekem azonban nincs elegendő tapasztalatom a Leuckarttal kapcsolatban ahhoz, hogy személyes ítéletet alkothassak.

 

[blackburn]

Nagy köszönet @btcboss2022-nek a segítségéért és ezért az írásért. minden úgy működik, ahogy kell, a szintézis lineárisan skálázható, nagyon jó eredménnyel. és minden gyűlölködőnek, aki még csak ki sem próbálta a szintézist/írást, mielőtt kinyitná a száját és szakértőnek képzeli magát, megeheti a szaromat!

 

[Davidrobinson]

Mi volt az a hozam, mint amilyet a barátom kapott?

 

[blackburn]

A hozam körülbelül 70% volt DCM extrakció nélkül, desztilláció után.13461. melléklet megtekintése

 

[blackburn]

 

[KGB]

Milyen skálán végezted és milyen típusú hidrolízist?A felső olajréteg rendkívül vékonynak tűnik.

 

[blackburn]

Kisméretű, 100g p2p. A hidrolízis NaOH volt.

 

[blackburn]

Azt is szeretném megjegyezni, hogy nem használtam gőzdesztillációt, csak rendszeres desztillációt. 120-130c-on

 

[OrgUnikum]

A külső túlhevített gőz biztosan jelentősen felgyorsítja a folyamatot, és nem kétlem, hogy a végén több olaj lesz a gyűjtőlombikban. De attól tartok, hogy nem több amfetamin bázis, hanem más anyag képződik a reakcióban. Az amfetamin és a metamfetamin is szívesen desztillálódik gőzzel, még egy éppen forró lombikból is, és ez nem csak az én képzeletem, hanem a szakirodalomban is jól dokumentált.
Ez inkább egy pont, amikor valaki használja a bázis-hidrolízis módszerét, mint amikor a savas hidrolízist használják, mivel a savas hidrolízisben van egy DCM mosási lépés a bázisosítás előtt, amely eltávolítja az összes nem alapvető nem kívánt anyagot, mint a maradék P2P, nincs ilyen lépés a bázissal végzett eljárásban.

Nézze, szeretném kifejezni hálámat, amiért ezt a nagyszabású módszert itt közzétette, komolyan értékelem nagyon, és szeretném biztosítani arról, hogy amit írok, az építő jellegűnek szántam, és nem kísérlet arra, hogy személyesen kritizáljam Önt, vagy nevetségessé tegyem a képességeit és eredményeit.

Nem tudom, hogy az ebből a reakcióból származó olajat bármilyen további módon kezeli-e, feldolgozási szempontból, a jobb minőség és a szennyeződések eltávolítása érdekében, vagy közvetlenül "pasztává" dolgozza fel, és bárhogyan is csinálja, nem azért vagyok itt, hogy ítélkezzek, ha a vásárlói elégedettek, akkor ők is elégedettek.
Személyes fogyasztásra én inkább gőzpárlással nagyon kíméletesen desztillálok, és utána még néhány lépést hozzáadok, de nagyon öreg vagyok, és nagyon érzékeny lettem a szennyeződésekre az általános......

 

[btcboss2022]

Ne féljen erről a pontról biztosíthatom, hogy több amfetamin bázis van, amit az oldószeres extrakció után mérnek.
A kémiában néha (nem sok) a szakirodalom egy kicsit eltér a szintetikus valóságtól, és ez valószínűleg az egyik ilyen eset, amúgy is ragaszkodom ahhoz, hogy gond nélkül ellenőrizze magát, majd kommentálja itt.
Az oldószeres mosásról annyit, hogy opcionális eljárás, mivel úgyis gőzzel desztilláljuk és a desztilláció után nem lesz szennyeződés, de ha félsz is a szennyeződésektől, mindig lehet sav-bázis mosást csinálni, amikor a desztilláció után oldószerrel extrahálod a végső szabadbázist ;-)

 

[OrgUnikum]

Gratulálunk!

Úgy tűnik azonban, hogy elég sok bázis van a vízrétegben, ha nem akarod kivonni, akkor adhatsz hozzá kb. ugyanennyi sós sót (telített só - NaCl - oldat, könnyen előzetesen elkészíthető, ez kipréseli a bázist a vízrétegből és elszívja a bázisból a vizet is. Ideális esetben az egész vízréteg telített lenne sóval, de feltételezem, hogy sietsz, így a sós víz hozzáadása is megteszi. Az eredményt 5-10 perc múlva látja, a vízréteg tisztábbá válik, de adjon neki fél órát, hogy teljesen elvégezze a munkáját.