Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[WinterDust]

Szia, van néhány kérdésem a szintézissel kapcsolatban.

6. A reakcióelegyhez 25%-os NaOH (8 liter) vizes oldatot adtunk, és a fázisokat elválasztottuk.

Kérdés: A NaOH-t a szintézishez adjuk, és az két rétegre válik szét, és az alsó réteget lecsapoljuk, és a felső réteget megtartjuk?

7. A vizes fázis ott volt, miután 8 liter IPA-val extraháltuk.

K: Nem értem ezt a részt, a 6. lépésből történő szétválasztás után 8 l IPA-t adsz hozzá és összekevered?

8. Az IPA-t vákuumban elpárologtattuk olajjá.

Kérdés: Használhatok házilag készített kis desztillálót az IPA bepárlásához? És milyen hőmérsékleten kell elpárologtatni 60C?

9. Az olajat két liter acetonban oldottuk fel.

K: Nem értem ezt a részt, az acetont hozzáadod az olajhoz, majd elkezded a kénsavas lépést, hogy a megfelelő pH-t elérd?

Bdst üdvözlettel

 

[tucoXxX]

Szia, ezekre a kérdésekre keresem a választ. ha megvan, megnézhetem? Átnézem a témát, hátha megtalálom.

 

[WinterDust]

Jelenleg 200 g P2nP-tételeket készítek.

Elég jó hűtési módszerem van, így a hőmérsékletem soha nem haladja meg a 47 Celsius-fokot.

A 200g teljes adagjának hozzáadása 1 órát vesz igénybe.

A P2nP hozzáadása után a reakció egy kis időbe telik az első alkalommal, és elkezd habzani, habzás közben. Ne adjunk hozzá több P2nP-t! Várja meg, amíg a hab leülepszik, és 60% habot és 40% folyadékot lát, ez a "puha pont", hogy újabb adagot adjon hozzá.

 

[Gerald Cotten]

Hé, ember, tudnál többet mondani a hűtési módszeredről? Nagyon kíváncsi vagyok.

 

[gcblin]

Valaki meg tudja magyarázni ezt a fehér réteget az alján befejeztem a p2np hozzáadását a nabh4-hez.

 

[WinterDust]

Szia!

Mit értesz a "finnek P2nP hozzáadása a NaBH4-hez" alatt?

A P2nP-t az IPA + H2O + NaBH4 keverékkel kevert reakcióhoz adod hozzá.

A NaBH4 leülepszik a reakció alján, ha abbahagyod a keverést, akkor "fel fog kelni".

Üdvözlettel

 

[MadHatter]

Ja, ahogy a férfi mondta, bórátkristályokról van szó. Továbbá, ha a rm-t valamiért egy éjszakán át hűlni hagyod, akkor jégszerű bórkristályok halmozódnak fel az alján. Mint egy kis gleccser. Nekem ez az első nekifutásomkor masszívan előfordult, és tényleg csodálkoztam, hogy mit nézek. Megvizsgáltam, és arra a következtetésre jutottam, hogy bórkristályok lehetnek.

 

[MadHatter]

több kísérlet után azt mondhatom, hogy bármelyik reaciotns, amely 4-5 g:s og P2NP-nél többet tartalmaz, felülről történő keverést igényel. Az történik, hogy amikor a redukció során a víz elfogy és az iPA kiforr, a borohidrid elkezd reciitálni a lombik ebottójában. Végül megáll az agnetikus keverő, és keverés nélkül több lesz cystllize gyorsan egy nagy fehér szilárd anyag az alján, nem csinál ny redukció. A hőmérséklet csökken, a H2-fejlődés leáll.
Kézzel felbontottam a szilárd tortát, és 60-ra melegítettem a keveréket, kavargatva, a mágneses keverőt a maximumra futtattam, és minden nagyobb darabot az üvegrúddal szúrtam, de nagyon nehéz volt feloldani.
Miután azonban sikerült, a temp újra emelkedni kezdett. Hozzáadtam még 10 g:s NaBH4-et is kb. 10 perccel a hte CuCl2 előtt, és a reakció a hozzáadáskor ördögi volt! Olyan gyorsan adtam hozzá 15 ml-t, amilyen gyorsan csak tudtam, és ennek következtében némi túlbuborékosodás történt. Ezután a reakció majdnem 80 fokon futott magától, külső hűtés nélkül, A végén kellett o csillapítani a reakciót külső hűtéssel aludni. Ezután három réteg volt a gyűjtőlombikban; tiszta felső réteg, vastag koperoxid-torta és egy alsó, barnásvörös lig´quid réteg, ahol a reakció még mindig folyt. Az oxidrétegen keresztül folyamatosan buborékok lövelltek ki, és még reggel is azok voltak. Mostanra azonban minden folyékony rész átlátszóvá vált. A harmadik réteg most egy növekvő réteg bórátkristályokból áll,.A lombik lehűtése úgy tűnt, hogy rontja a helyzetet, és holnap a tartalmat HCl-lel pH2-re savanyítom, és az összes IPA-t lepárlatom:. Ezután H10-re bázisosítom, és gőzzel desztillálom a szabad bázist. Sep tölcsér, majd aceton, tehn foszforsav pH 7-ig.
Meglátjuk, mit kapok. '

 

[WinterDust]

Szia MadHatter!

Ez nem igaz, én 450g-os reakciókat csinálok egy 20l-es fbf-ben 8x60-as mágneses keverővel és egyszer sem volt ilyen probléma.

Üdvözlettel

 

[MadHatter]

Pedig az előbb azt mondta, hogy a lombik alján borátok képződnek. Ha ezt eléggé megteszik, akkor természetesen megzavarják a keverést?
Nekem a fej feletti keverés a megoldás. Már megvan a berendezés. Összességében úgy gondolom, hogy az ördögi keverés a reax sikerének kulcsa. Akárhogy is választja vagy tudja.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nem egészen, azt mondtam, hogy a NaBH4 hozzáadása közben folyamatosan keverni kell, ha MEGSZÜNTET, akkor a NaBH4 fel fog kavarodni, és nehéz lesz újra keverni, de lehetséges.

Azzal viszont egyetértek, hogy a felülkeverés megbízhatóbb és jobb lenne, de az én esetemben egy komponenssel kevesebb, és nem kell külön két/háromfejes lombik.

Üdvözlettel

 

[caesare.robot]

úszás Nagyi kipróbálta ezt a módszert 100g p2np/2L lombikban... mágneses keverő nem működött és akkor más lett)))) kesztyűvel és kézi rázással dolgozva 40g Aoil eredményt adott vízdesztilláció után... és ezek a jó hírek....
rossz az, hogy a nagyi keze megégett a forró borátokkal ipa-ban a vastag laborkesztyűkön keresztül! sok kipufogógáz még aktív refluxon keresztül is! vigyázzatok!
most a nagyi nyaralni van méregteleníteni ezt a módszert

 

[UWe9o12jkied91d]

Most úgy nézel ki, mint Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

higany, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Szia!

Hosszú idő telt el azóta, hogy némi előrehaladást írtam ide.

Szóval ma megcsináltam az első 1kg-os adagomat, és az eredmény ≈10l kevert freebase/ipa/víz.

Szóval megpróbálom ezzel megcsinálni az első tisztított amfetaminolajat.

Első lépés most a Na2SO4 szárazanyaggal eltávolítani a felesleges vizet.

A második lépés az IPA elpárologtatása lesz vákuumdesztillációval.

A harmadik lépés az lesz, hogy 1:1 arányban desztillált vizet adok hozzá, és vákuumgőzzel desztillálom a megmaradt szennyeződéseket.

Az elkövetkező napokban folyamatosan tájékoztatni fogom Önöket a fejlődésemről.

Itt egy kép a mai reakcióról

 

[blackburn]

Szép, kell-e rotációs elpárologtatót használni az amfetaminolajhoz?

Érdekes tudni, hogy mennyi ideig tart kb. az ipa desztillálása.

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nem, nem használok rotovapot, normál desztillációs készletet vákuummal és mágneses keverővel.

Amint a víz kiszáradt, a teljes reakció eredményét és a párolgás kb. idejét fogom közzétenni.

Üdvözlettel

 

[MadHatter]

Gyönyörű! De ... ha az IPA-t lepárolja, akkor hatékonyan gőzzel desztillálja le vele a terméket, igaz? Tehát a desztilláció előtt savasítani kell az IPA/termék keveréket. Így a terméked nem lesz illékony. De ne tedd azt, amit én tettem egyszer: bizonyos körülmények között az erős HCl-lel (>5-6%) történő savanyítás olyan reakciót hoz létre, amely exoterm, és a terméked valahogy P2P-vé alakul át. Egy egész 20 g-os tételt tettem így tönkre, az utolsó lépéseknél csak egy virágos, sárga olaj lett a vége, nagyon irritáló. Használjon helyette ecetsavat, wekened 10%-ra vagy úgy. Aztán miután az IPA-t lepároltuk és a maradék rm lehűlt, újra bazifikáljuk pH10-re. Ezután a szabad bázist lehet gőzzel desztillálni. Vákuumot viszont nem érdemes használni ebben a lépésben.

 

[tucoXxX]

A harmadik lépés a desztillált víz 1:1 arányú hozzáadása és a maradék szennyeződések vákuumos gőzdesztillációja lesz.
---- Ha ezt megteszi, nem tűnik el az olaj kellemes illata? (klasszikus illata van)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Az amfetaminolajat a szennyeződésektől kell desztillálnom, hogy minőségi terméket tudjak előállítani.

És kellemes illat? Ez amfetaminolaj, nem egy új whisky márka, amit a redneckek isznak.

Viccek egy oldalra.

Üdvözlettel

 

[MadHatter]

A "kellemes illat" a P2NP virágos szaga, P2P-re redukálva, más szóval: szennyeződések. Sok felhasználó ezt a szagot az amfetaminnal, sőt extra erős amfetaminnal hozza összefüggésbe, de ez valójában csak a mellékreakciók tisztátalan maradványai. Redspect ImOutnak a megfelelő munka elvégzéséért!

 

[gcblin]

Miután 4 sucsesfull szintézis én találkoztam egy probléma amf só allways jött ki withe mint kréta, de ezúttal szárítás után volt egy sárga árnyalatú, is, amikor savasítás 7ph az egész keverék lett enyhén piros, de miután néhány csepp sav, hogy elérje 6ph újra fehér lett azonnal.

Kérdés a szárítással kapcsolatban milyen hőmérsékleten desintigrálódik az amf-só én a sütőben szárítottam 90c-nél égett a széleinél.

A helytelen szárítás okozhat sárga árnyalatot az amp són? Az égett amf-só keletkeztet valamilyen toxint?

 

[MadHatter]

Most nem emlékszem az amf-szulfát pontos olvadáspontjára, de jóval 90 C felett van, azt hiszem, közelebb vagy kissé 200 C felett van, és éppen a lebomlási hőmérséklet alatt van.
A sárga árnyalat a P2P szennyeződés miatt is lehet, a sárga sójának virágos szaga is van? Az acetonos mosás vagy a recryst eltávolítja ezt.

 

[aa1178251182]

Kérdezd meg, amfetamin-foszfát, hogyan kell szedni? Mi a legkényelmesebb módja a használatának?

 

[aa1178251182]

Fogalmam sincs, mi romlott el, nincs vizsgálati berendezés. A kapott amfetamin-foszfátnak egyáltalán nincs hatása.

 

[G.Patton]

Ellenőrizze az olvadáspontját. Továbbá, mennyit szippantottál be?

 

[aa1178251182]

Nem tudom, hogyan kell használni, kb. 0,5g-ot vettem be, szippantottam egy kicsit, egyáltalán nem hatott.

 

[aa1178251182]

Nem tudom, hogyan kell használni. Lenyeltem 0,5g-ot és belélegeztem egy kicsit az orromon keresztül, semmi sem működik.

 

[aa1178251182]

Köszönjük szépen

 

[Hank Schrader]

Győződjön meg róla, hogy fenilnitropropén és nem nitrosztirén. Lehet, hogy önnek analógot adtak el, és feniletilamint kapott.

 

[G.Patton]

Üdvözlöm! A nitrometán és a nitroetán b.p. 101 és 114 °C-on eltérő. Ellenőrizheti és elvégezheti a frakcionált desztillációt. Vegye figyelembe, hogy ezek az anyagok meglehetősen mérgezőek és robbanásveszélyesek. Ami a nitrosztirént és a P2NP-t illeti, csak használjon pontos olvadáspontú készüléket. Jobb, ha az ismert tiszta P2NP-t és a szintetizált új P2NP-t egy készülékben hasonlítjuk össze a különbség ellenőrzéséhez. A hibák kizárása érdekében végezzen több mérést is. Számolja meg az egyes minták átlagos mp értékét.

 

[diogenes]

Köszönjük Patton. Nincs gyanúm, hogy a nitroetánom nem tiszta, de néhány hozzászólást olvasva úgy gondoltam, jobb lenne ellenőrizni, ezért a nitrom forráspontjával kezdem, és ha 110C felett forr, akkor megnyugszom. Jó tudni, hogy mit kell csinálni és ellenőrizni mindenképpen, mielőtt sok munkát fektetünk bele és kiderül, hogy a végtermék hatástalan .

 

[chicaloca]

Nekem is ugyanez a problémám. Megcsinálom a reakciót és a feldolgozást, de nem hiszem, hogy a só amfetamin, vagy ha igen, akkor nagyon-nagyon rossz minőségű! Mit kellene megpróbálnom a javítás érdekében?