Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[William Dampier]

A nátrium-borohidriddel való reakció kicsúszhat az irányítás alól, ha nem figyeli a hőmérsékletet. Ezenkívül a kismértékben eloszlatott rézvegyületek zavarhatják a végtermék tisztítását.

 

[V€ctor Company]

Ha a
a nátrium-borohidrid reakciója mégis kicsúszik a kezemből, mit tehetek ellene, elrontottam a szintézist? Ha apró diszpergált rézvegyületek vannak, lehetetlen-e eltávolítanom őket a tisztítás során?

 

[InLikeFlynn]

Nekem p2np lángolt fel egy véletlen gyors hozzáadás után a nabh4 nem csinált semmi negatívumot a végtermékemben.

Az összes rézvegyületet 2-3 kávéfilterrel kiszűröm, miután a 80c-s melegítés után hagytam állni.

 

[William Dampier]

kattintás. Az 1-5. lépések jobbak vízmentes körülmények között (egy ekvivalens NaBH4-gyel). Ezt követően a keletkező nitropropánnal és fémkloriddal mint katalizátorral vizes körülmények között lehetséges.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier mi az amfetamin Freebase BP-je, és kell-e vákuumban desztillálni?
Vagy a vízgőz-desztilláció is működik?
Én csak azt szeretném, hogy a Freebase színtelen legyen, mint a víz!

 

[mithyl2]

a videóban novator azt mondja, hogy a 26,25 g CuCl2 oldat körülbelül fele elegendő lesz a fekete rézoxid képződésének "megszüntetéséhez".

Tényleg az egész CuCl2-oldatot használja, vagy csak a felét?

(a legutóbbi szintézisemnél a CuCl2 oldatot addig adagoltam méretlen mennyiségben, amíg a fekete réz-oxid meg nem képződött a reakcióelegy alján. a végtermék minőségét és hozamát még nem határoztam meg).

 

[InLikeFlynn]

Bármit is csinálsz, először mg-os vagy grammos skálán végezd el, csak hogy lásd, mi történik. Rengeteg termék megy veszendőbe, ha valahol elrontja.

 

[mithyl2]

Igen. 10 g-nál kevesebb adagot készítek. Valószínűleg visszamegyek az 5 g-hoz, amíg ez a probléma meg nem oldódik.

 

[InLikeFlynn]

Tavaly óta pár havonta 5 g-os tételeket készítek, és csak most kezdek jó eredményeket elérni.

Néhány tippem van ilyen kis léptékben. Várd meg, amíg a p2np-t teljesen hozzáadod, majd melegítsd fel kézzel 60c-re 30-45 percig, és ugyanezt a CuCl2-vel, miután az egészet hozzáadtad. Melegítsd vissza 80c-ra és tartsd 30-45 percig.

a videóban a P2np és a CuCl2 hozzáadása a nagyobb szintézis miatt eltart egy ideig, de kisebb mennyiségnél ez valahogy szükséges ahhoz, hogy a redukciók beinduljanak.

szintén használj minél szárazabb IPA-t és acetont, ez tényleg nagy hatással van mindenre, úgy tapasztaltam.

 

[mithyl2]

Mindig nagyra értékelem a valós tapasztalatokból származó tippeket. Még nem próbáltam száraz IPA-t

mi a p2np forrása?

 

[InLikeFlynn]

Az eBay-en találtam. Jelenleg azon vagyok, hogy megtanítsam magam, hogyan kell elkészíteni.

 

[mithyl2]

Volt valakinek másnak is, akinek az utolsó lépésnél sokkal nagyobb mennyiségű anyag kicsapódott?

Miután elvégeztem a foszforsavval történő kicsapási lépést, több mint négyszer annyi anyag kicsapódott, mint amfetaminnak kellene lennie.

 

[Gordon Ramsay]

Nagyon érdekes, megfigyelem és várom a szakértők magyarázatát erre vonatkozóan Hallottam tipikus utcai pletykákat arról, hogy a foszforsav állítólag növeli a hozamot, de kíváncsi lennék, miért adna többet, és milyen hatással lenne ez a termék tisztaságára. A foszforsavból származó amfetaminok állítólag kicsit gyengébbek, nem?

 

[Gordon Ramsay]

Amennyire tájékozott vagyok, ez doen belül ugyanaz a szintézis, mint a nitroetán, de nitrometánnal történik.
A szag, a megjelenés ugyanaz, de nincsenek aminok.

Azt hiszem, Nitrosztirénnek hívják, de nem vagyok biztos benne, hogy jól emlékszem.

Edir: B-nitrosztirénnek hívják.

 

[mithyl2]

meg tudja mondani, hogy mi a legjobb módja annak, hogy ellenőrizzem, hogy valódi p2np-vel rendelkezem-e?

 

[GhostChemist]

Az IPA elpárologtatása nem szükséges, de a keverék T-jét 60C-ra kell emelni.
Ha az összes kémia tiszta, hogy lehetséges, hogy túl sok CuCl2 reagált volna az aminnal.
Le tudja írni az elegy színét a CuCl2 hozzáadásakor?

 

[Gordon Ramsay]

Elvégezheti az olvadáspont meghatározását

MP P2NP 64-66 °C
MP B-nitrosztirén 58 °C

Az olvadáspont természetesen változhat a termék minősége miatt, akkor lesz a legpontosabb, ha a termék tökéletesen tiszta...abban az esetben, ha a termék minősége esetleg alacsony, akkor átkristályosíthatja, majd elvégezheti az MPD-t!

 

[mithyl2]

abban a pillanatban, amikor a rézoldatot (CuSO4*5H2O-t használtam) hozzáadtam a rm-hez, sötétszürke lett. lassan adtam hozzá, és az első néhány csepp után bekapcsoltam a hőfokot. (volt a rm-ben olyan is, ami úgy nézett ki, mintha fel nem oldott borohidrid szemcsék lennének.)
ahogy tovább adagoltam, nem igazán változott a színe, de a réz-oxid üledék képződött, mint a videón. a főzőlapom miatt nem tudtam 62C fölé vinni a hőmérsékletet, így kb. 3 és fél órán keresztül tartottam 62C-on.
Viszont csináltam egy másik szintézist, ahol nem volt szemcse a rm-ben, és a CuSO4*5H2O oldat hozzáadása után 80c-on tartottam a hőmérsékletet, és még mindig ugyanazt a terméket adta a legvégső fázisban.

volt egy olyan szintézis, ahol az rm sötétzöld lett a CuSO4*5H2O hozzáadásakor, és néhány csepp után sötét narancssárga lett.

az összes általam csinált szintézisnél minden ebben az első szakaszban legalábbis úgy tűnt, hogy összhangban van a videóval.

Azt hiszem, az összes eddigi szintetizálásnál a CuSO4*5H2O hozzáadása után vagy úgy hagytam a rm-t, ahogy van, a rézoxiddal az alján pár napig, mielőtt szétválasztottam, vagy a 25%-os naoh oldattal a szétválasztott oldatokat 2 napig hagytam állni. lehet ez probléma?

valami furcsa dolog is történt, hogy valami kicsapódott a "fő narancssárga oldatban", miután pár napig magára hagyta, akár a naoh oldattal együtt maradt a szétválasztás után, akár csak 2 napig maradt a szétválasztás előtt a rézoxiddal az alján. (nem hiszem, hogy a rézoxid kivonásból származó oldatban volt csapadék).

Talán egy másik lehetséges probléma az, hogy amikor átkristályosítottam néhány p2np-met, megpróbáltam nátrium-hidrogénkarbonátot használni a tisztításához, de túl sokat adtam hozzá (körülbelül ugyanannyi nátrium-hidrogénkarbonátot, mint p2np-t. Akkor adtam hozzá oldatban, amikor a p2np-t forró etoh oldatban oldottam. (aztán betettem a fagyasztóba, leszűrtem, amikor a p2np kicsapódott, majd egy standard újrakristályosítást csináltam úgy, hogy csak feloldottam és fagyasztás után kicsaptam), de lehet, hogy a nátrium-bikarbonátot nem távolítottam el. egy lehetőség, hogy talán a nátrium-bikarbonát benne van az általam használt p2np-ben.

 

[mithyl2]

köszönöm gordon.

csináltam szerintem 3 átkristályosítást, így egy nagyon tiszta terméknek kellene lennie. jelenleg bolyhos állagú, halvány szaga van, ahol korábban nagyon csípős volt, és világossárga színű.

 

[GhostChemist]

Ebben a lépésben valószínűleg hiba az RM 2 napig történő elhagyása.

 

[mithyl2]

Megpróbálom egy nekifutásra megcsinálni. van még valami, amit csináltam, amire azt mondanád, hogy a látszólagos sikertelenségem oka lehet?

A CuSO4*5H2O biztosan rendben van, ha CuCl2 helyett CuSO4*5H2O-t használok?

hamarosan felteszek egy képet a p2np-ről. remélhetőleg holnap.

 

[GhostChemist]

A CuCl2 jobban oldódik, mint a CuSO4*5H2O, ami az RM hígulásához vezethet.
Néha a CuCl2 és NaOH hozzáadása után az RM 20-40 perc után megszilárdulhat, és az amin oldat könnyen dekantálható.

 

[mithyl2]

ezt vettem észre. az egyik tételben, amit csináltam, egy kicsit több vizet adtam a CuSO4*5H2O-hoz, hogy biztosan feloldódjon az egész. de nem oldódott fel könnyen. meg tudod mondani, hogy mennyi plusz vizet lehet hozzáadni, mielőtt ez probléma lenne?

 

[GhostChemist]

Változatként arányosan csökkentse a víz térfogatát a NaOH-oldatban

 

[EileiterBurner]

Este ismét elvégeztem ma néhány kísérletet, IPA helyett metanolt használtam.

Azt tudom mondani, hogy NaOH hozzáadásakor nem képződik 2 réteg.

Ami szerintem ebben az esetben nem is baj, mert azonnal kicsapódik a só...

És amit még elmondhatok, hogy a fordulatszám nagyon erős a fordulatszám, ilyen minőséget nagyon régen nem tapasztaltam...


PS.bocsánat a rossz angolomért

 

[PabloEscobar]

Köszönjük a szintézist és a videót GhostChemist. Egy kérdésem lenne: Számította valaki a végtermék tisztaságát?

 

[GhostChemist]

A kémiai elemzés azt mutatja, hogy a Na2SO4 szennyeződésként van jelen, amikor alkoholokat használtak. A legtöbb esetben a tisztaság a kiindulási reagensektől és a további tisztítástól függ.