Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[mithyl2]

a videóban novator azt mondja, hogy a 26,25 g CuCl2 oldat körülbelül fele elegendő lesz a fekete rézoxid képződésének "megszüntetéséhez".

Tényleg az egész CuCl2-oldatot használja, vagy csak a felét?

(a legutóbbi szintézisemnél a CuCl2 oldatot addig adagoltam méretlen mennyiségben, amíg a fekete réz-oxid meg nem képződött a reakcióelegy alján. a végtermék minőségét és hozamát még nem határoztam meg).

 

[InLikeFlynn]

Bármit is csinálsz, először mg-os vagy grammos skálán végezd el, csak hogy lásd, mi történik. Rengeteg termék megy veszendőbe, ha valahol elrontja.

 

[mithyl2]

Mindig nagyra értékelem a valós tapasztalatokból származó tippeket. Még nem próbáltam száraz IPA-t

mi a p2np forrása?

 

[InLikeFlynn]

Az eBay-en találtam. Jelenleg azon vagyok, hogy megtanítsam magam, hogyan kell elkészíteni.

 

[mithyl2]

Volt valakinek másnak is, akinek az utolsó lépésnél sokkal nagyobb mennyiségű anyag kicsapódott?

Miután elvégeztem a foszforsavval történő kicsapási lépést, több mint négyszer annyi anyag kicsapódott, mint amfetaminnak kellene lennie.

 

[Gordon Ramsay]

Nagyon érdekes, megfigyelem és várom a szakértők magyarázatát erre vonatkozóan Hallottam tipikus utcai pletykákat arról, hogy a foszforsav állítólag növeli a hozamot, de kíváncsi lennék, miért adna többet, és milyen hatással lenne ez a termék tisztaságára. A foszforsavból származó amfetaminok állítólag kicsit gyengébbek, nem?

 

[mithyl2]

Megpróbáltam olvadáspont-meghatározást végezni, de volt néhány problémám. amikor a paraffinviaszt használtam, már túl forró lett volna, amint megolvadt, és a p2np, ami a kapilláriscsőben volt, azonnal megolvadt volna, mielőtt fel tudtam volna jegyezni egy hőmérsékletet. Amikor a viasz helyett szilikonolajat használtam fűtőközegként, egyáltalán nem láttam a p2np-t a kapilláriscsőben, amikor az a szilikonolajba volt merítve.

Bármi mást tehetek, vagy bármilyen változtatást, hogy pontosan megmérjem az olvadáspontot?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamin-szulfát 720 mg amfetamint tartalmaz.
1 g amfetamin-monofoszfát 570 mg amfetamint tartalmaz.
Ez lehet egy magyarázat.

 

[mithyl2]

Azt hiszem, valószínűleg onnan származik, hogy az átkristályosítási szakaszban nátrium-biszulfit-tal szennyeztem a p2np-t. (a p2np feloldása közben az etohoz adtam hozzá, hogy így távolítsam el a specifikus szennyeződéseket). Túl sokat használtam belőle (a p2np mennyiségével megegyező mennyiséget, miközben szerintem kb. 5%-ot kellene használnom).
A p2np-m úgy néz ki és olyan illata van, ahogyan azt kellene, ha tényleg tiszta lenne.

szintetizáltam egy nagyon kis tételt (az első amfetamin szintézisem) olyan p2np-vel, amely nem volt potenciálisan szennyezett, és ahol minden más szintézis ugyanolyan volt, mint az összes többi, amit a (valószínűleg) szennyezett p2np-vel csináltam. 30%-os hozamot kaptam, ami rossz szintézisre utal (elkövettem néhány hibát, ahogy az ember első alkalommal hajlamos rá), de egyébként nagyjából megfelel annak, amit hozam szempontjából várni lehet.

 

[V€ctor Company]

Bocsánat, van egy másik noob kémikus kérdésem

Milyen tisztaságúnak kell lennie az acetonnak és a kénsavnak?

Ismerek egy barkácsboltot a városomban, amely ezt a rendkívül nagy tisztaságú kénsavat árulja, mondjuk a kénsav tisztasága ehhez a szintézishez 50%-os kell, hogy legyen, a tömény formát egyszerűen vízzel hígíthatom?

 

[InLikeFlynn]

A lehető legközelebb szeretne állni a tiszta reagensekhez. Nem, nem akarja vízzel hígítani a kénsavat, sőt, azt szeretné, ha a kénsavban egyáltalán nem vagy csak kevés víz lenne. Az acetonnak szintén vízmentesnek (száraznak) és tisztának kell lennie, és nem szabad más vegyszereket keverni bele.

 

[V€ctor Company]

Nagyon köszönöm a segítséget, srácok, nagyra értékelem.

 

[Cctim]

Meg tudja valaki magyarázni, hogyan csatlakoztatta a tömlőket a folyadék átviteléhez. hogy a folyadék ne folyjon a szivattyúba. A videón egy speciális Ventilátort vagy csapdát használt ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK ez egy valamilyen folyadékszállító szivattyú, amelyet kifejezetten folyadék mozgatására terveztek, és elkülönül a vákuumszűrő szivattyútól (azt hiszem).

Attól függően, hogy milyen skálán szintetizálsz, a vegyészek általában nem fognak szükségük van rá, és nélkülözhetik. Az összes folyadékszivattyúzást hagyományosabb módszerekkel helyettesítheti, mint például a dolgok közvetlenül lombikokba és elválasztó tölcsérekbe történő kiöntése / dekantálása, vagy a gravitációs szűrés használata a nagy rézdarabok eltávolítására.

 

[Cctim]

mennyibe kerül a nabh4? Tényleg megéri ez a módszer, ha 1200 euróért kaphatok 1liter bázist?

 

[Sig]

Hány gyufa freebase a-olaj készíthető egy 50 literes üvegreaktorban és mennyi idő alatt ?

 

[Mr.Magic]

Szia, meglehetősen új vagyok a szerves kémiában (9 hónap vagy úgy most, nincs más tapasztalatom a kémiában )és az elmúlt néhány hónapban néhány tucatszor szintetizáltam amfetamint az Al/Hg útvonalon keresztül.

Sikerült 120g P2NP-ig redukálnom egy 20L-es kerekfenekű lombikban. A végtermék tisztasága fenomenális volt a legutóbbi szintéziseknél.
A legtöbbször csak egyszer kellett tisztítanom az amfetamin-szulfátot pro forma acetonnal, mert már annyira fehér volt.

A NaBH4/CuCl²-utat azért találtam érdekesnek, mert nagyon tisztelem a higannyal való munkát, már háromszor is heves exoterm reakcióhoz vezetett, nagy mennyiségben oszlott el a teremben, és a jövőben szeretném nélkülözni.

A NaBH4/CuCl² redukcióval lényegesen nagyobb hozamot is lehet elérni egy csak feleakkora lombikban.
Eddig háromszor szintetizáltam. Az első alkalommal 80g P2NP, a második alkalommal 200g P2NP és a legutóbbi alkalommal 250g P2NP.
Az utolsó volt a legjobb az összes közül, mivel sikerült pontosan betartanom a hőmérsékleteket.

Amit még meg kell említenem, hogy a P2NP adagolásának lerövidítése érdekében a lombikot egy jéggel teli nagy tartályba teszem, amit aztán egy főzőlapon melegítek. A teljes 250 g P2NP-t jó háromnegyed óra alatt sikerült a lombikba töltenem anélkül, hogy a 60°C fölé kerültem volna. Ez befolyásolja a bórhidriddel való reakciót?

A szulfátnak minden gondosság ellenére a végén kissé édeskés, szúrós szaga van, a hófehér színe ellenére. Az állaga is sokkal kristályosabb, összetörve puhán ropog.
Többször tisztítottam acetonnal és DCM-mel, szűrtem Buchner-tölcsérben stb.
Határozottan úgy tűnik, hogy a szulfáthoz egy másik só is csatlakozott.

Veletek történt már hasonló?

Lehetséges, hogy a nátrium-borohidrid, ha nem is oldódik fel teljesen, de összekeveredik az amfetamin szabad bázissal, és H²SO4-mal semlegesítve nátriumsóvá alakul át?
A cucc az orrban is csúnyán éget. Egy barátomnak percekig vizes orrváladék folyt az orrából, közvetlenül a szippantás után.

És most jön az igazi kérdés: ha van benne másik só is, akkor hogyan vagy milyen módszerrel tudom szétválasztani a két anyagot?
Lassan a végére érek a dolgoknak.

Előre is köszönöm a türelmeteket, hogy elolvastátok az egész szöveget

minden tanácsért hálás vagyok.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Ammónium-szulfát vagy nátrium-szulfát szennyeződés, én az égetéshez tippelnék ammónium-szulfátot. Az amf-bázist egy oldószerben, például toluolban vagy xilolban kell feloldani, majd vízzel kell mosni az ammónia eltávolításához. Mivel az ammónia nagyon-nagyon jól oldódik vízben, de az Amph-bázis szinte egyáltalán nem, így ha nagyvonalúan bánik a xilollal, például a bázis mennyiségének ötszörösével, akkor az ammóniát két mosásnyi vízzel ki tudja mosni, ugyanannyi vízzel, mint amennyi a bázis. Teljesen és veszteségek nélkül.
A bázis gőzdesztillációja is szükséges, hogy megszabaduljunk a dimer mellékterméktől.

Egybe tekerve, gőzdesztillálja a bázist közvetlenül a lombikból, könnyen és teljesen átjön, majd adjon hozzá Xilol 5 alkalommal az olaj mennyiségét, válassza szét a két réteget és adjon hozzá vizet (annyi, mint az olaj volt) rázza és várjon, válassza szét és most már Amph bázis szabad az ammóniától, bármilyen nátriumtól és az első lépés melléktermékétől.

 

[WillD]

A rézsó hozzáadása előtt a borohidridet egy kevés savval semlegesítheti. Vagy hígítsa a keveréket vízzel a kivonáshoz, és mossa ki a kivonatot a felesleges sóktól. Ezután tiszta kivonattal és rézsókkal dolgozhat (ehhez más reagensek is léteznek).

 

[WillD]

Az első szakasz utáni vízzel történő mosás és általában az extrakció kívánatos, hogy tiszta, égésmentes terméket kapjunk.

 

[mithyl2]

ez olyan egyszerű, mintha az összes boro és p2np hozzáadása után vizet adnánk hozzá, majd folytatnánk a szintézist a szokásos módon?

Kifejtené egy kicsit részletesebben?

 

[WillD]

Óvatosan hígítsa a reakciót vízzel, az elegyből etil-acetát (mint példa) segítségével vonjon ki egy köztes terméket, amelyet a következő reakcióban használhat fel.

 

[mithyl2]

Elnézést, ha hülye vagyok, és nem akarok túl sok noob kérdéssel bosszantani, de az amfetamin etilacetáttal történő kivonására gondolsz az ipa keverékből, amelyet éppen a fekete rézoxidtól elválasztottak?

 

[chenfei]

Tud valaki segíteni a képlet megírásában?

 

[OrgUnikum]

Némi elméleti háttér: A P2NP egy úgynevezett nitroalkén, ami azt jelenti, hogy van egy kettős kötés a molekulában. Ahhoz, hogy ez az amin legyen, először ezt a kettős kötést redukáljuk, és egy nitroalkántképezünk. A nitroalkán NaBH4/Cu(II) segítségével problémamentesen redukálódik aminná. A probléma ennek a kettős kötésnek az első redukciójával van, mivel egy konkurens reakció is lejátszódik (megkíméllek a részletektől, ez egy "Michaels-addíció"). A probléma (részleges) megoldásához hatalmas mennyiségű NaBH4-et használunk, és a reakció forrón és gyorsan zajlik, ez egy verseny: Minél gyorsabban jutunk el az alkánhoz, annál kevesebb a mellékreakció. Mindazonáltal a mellékreakciót így sem lehet teljesen kiküszöbölni. A szükséges hatalmas mennyiségű NaBH4 is pazarló, a reakció térfogata is hatalmas, az elszabadulások lehetségesek..... Jobb, mint a savas Al/Hg, de messze nem tökéletes.

Elég sok utánaolvasás után azt hiszem, tudom, hogyan lehet ezt részben megoldani. Magam is kipróbálnám, de jelenleg nincs P2NP-m, és más okok miatt nem akarok most ilyesmit venni. Hát elmondom, hogy én hogyan próbálnám ki ezt:

60 g NaBH4 és 500 g szilikagélt vagy diatomföldet (kromatográfiás minőség) és 200 ml DCM-et alaposan összekeverünk egy konyhai tésztagyúróval és egy 3 literes lombikba tesszük.felülről keverővel. IPA-t adunk hozzá, hogy keverhető iszapot kapjunk, majd 100 g IPA-ban lévő P2NP-t csepegtetünk a 25 °C-os vagy az alatti hőmérsékleten tartva. Coo így szükséges.

Rengeteg példa van erre a reakciótervre, és pontosan az ilyen jellegű mellékreakciók megelőzésére használják. A nem kívánt reakciót leginkább a reakció túl lúgos ph-ja okozza. Mivel a szilikagél savas, a reakció a gél felületén zajlik le, és ott a ph körülbelül 3, bár az oldószer sokkal lúgosabb.

Miután az összes P2NP-t hozzáadtuk, a reakciót addig keverjük (iszapként), amíg a P2NP sárga színe teljesen el nem tűnik. (ha nem megy el, adjunk hozzá még egy kis NaBH4-et, nem gond).

Ezután még több IPA-t adunk hozzá, a CuCl2-t, 6 g-ot, és még 30 g NaBH4-et, a többi pedig az ismert módon.

Az előnyök nyilvánvalóak, lefogadom, hogy némi optimalizálással a NaBH4 és a reakció térfogata tovább csökkenthető. Annál jobban fog működni, minél jobban impregnáljuk a NaBH4-et a szilikagélre.

Javasolnám, hogy mindig gőzzel desztilláljuk vagy vákuumdesztilláljuk az amfetamin bázist a P2NP bármely NaBH4 redukciójából (ugyanez, ha Al/Hg-t használunk), mivel különben kellemetlen dimer termékekkel szennyeződik, a mellékreakció csökkenthető, de szinte lehetetlen megszabadulni tőle (legalábbis NaBH4 használatával).

Itt olvastam, hogy a rézoxid fekete por formájában kicsapódik. Ez nekem kicsit furcsának tűnik, miért történne ez erős redukálószer jelenlétében? Én azt mondom, hogy fémréz nanorészecskék, a só a fémmé redukálódik, ezek a részecskék végzik a tényleges redukciós munkát, nitro-alkánból amin lesz, a NaBH4 által szolgáltatott hidrogén felhasználásával. De lehet, hogy itt tévedek, ezt a részt nem néztem meg annyira közelről, mivel nem ez a probléma.

Ha valaki kipróbálná ezt, az nagyszerű lenne, vagy valaki az EU-ban adományoz nekem némi P2NP-t, és én magam is kipróbálom, és közzéteszem az eredményeket.

 

[zeus]

Adhatok 50 g-ot, ha nem tudod megszerezni. Megpróbálom ezt a módszert, ha lesz rá lehetőségem, és az eredményeket itt fogom megosztani.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Ha nincs szükséged nagy mennyiségű P2NP-re, akár 50 g-ot is adhatok ingyen. PM nekem a további részletekért