Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[Fenster]

Aldolkondenzáció.

Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.



Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.

Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.

 

[TheNut22]

RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem.

 

[Dj.Tizo]

Szia
Buborékos hcl gázt buborékolok, vagy hozzáadhatom az RM-hez?

 

[Sneaky.Base]

Ez a módszer félelmetesnek tűnik, otc olcsó vegyszerek.
Miért drága dcm, míg kloroform létezik. Ha szeretne egy hosszú ideig coock ll megérti, hogy a kloroform készítése a munka, amit meg kell tennie.
Az írás fel módszer megosztott itt tökéletes, azt mutatja, hogy írta egy profi . Kíváncsi leszek, hogy van-e bármilyen videó a bout ez a módszer. Tnx a megosztásért ezt a szép írja fel willi

 

[Mo0odi]

Támogatom a szavait

 

[Dj.Tizo]

ugyanitt

 

[handle]

Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.

 

[handle]

Az 1. szakasz befejeződött.

 

[handle]

SIKERTELEN KÉRDÉS, valószínűleg a 2. szakaszban megbukott! Mivel 49%-os ecetsavat használtam és nem jégsavat.

Nincs csapadék.

 

[handle]

A cowboy csak így tudta tesztelni, hogy készített-e fenilacetont. Nincs met = nem fenilaceton.

 

[OrgUnikum]

A BV oxidáció terméke, a vinil-acetát keverhető a xilollal, a hidrolízis során képződő P2P szintén keverhető a xilollal, tehát bármi, ami kiesik, az csak szar. A szűrés elengedhetetlen, ha bármelyik köztes terméked vagy a végtermék az oldószerben nem tiszta, hanem zavaros vagy zavaros.

 

[TheNut22]

Még egyszer köszönjük. Sokat segítettél nekem ebben az egész szintézisben, és ugyanakkor ez egy hatalmas tanulási folyamat volt.

 

[TheNut22]

Nem, a hidrolízist, amit csináltam, sokkal hígabb KOH-oldatot csináltam.

 

[TheNut22]

Most már tökéletesen tiszta yeallow P2P olajos folyadékom van.

 

[TheNut22]

Épp most próbáltam követni Festers bácsi bizonyított módszerét a P2P tisztításához, sokszor 20%-os KOH-val, legutóbb pedig hígított hidroksavval, de rájöttem, hogy nem mindig megy ez az út...

 

[OrgUnikum]

Fester bácsi most börtönben van. Sajnos nem azért a sok szarságért, amit a könyveiben írt, hanem mert valóban főzött, és ez szégyen.

Nos, Mr TheNut22, sajnálom, hogy ezt kell mondanom, de követte UF írásait, és elbaszta. Úgy értem, nem ismeretlen, hogy az írásai baromságok, nos, jó dolgok és rossz dolgok szorosan összefonódnak úgy, hogy az egész értéktelen, mivel ennek kiválogatása több munka, mint csak a fiorgálás és a jobb információforrások keresése. Mint például a HIVE archívum az EROWID-on. A darazsak helye. és így tovább. Nem, nem a reddit, a reddit az UF egy bohóc-maszkkal.

 

[TheNut22]

Igen, azt hiszem, szinte az egész Rhodiumot elolvastam a P2P-ről és Leuckartról. Nem, nem olvasom a Redditet.
Engem bosszantott, hogy a Fester valószínűleg túlságosan bedrótozva írta hes könyveket a meth-től, és ezért elég nehezen olvashatóak. De elismerésem neki, hogy amikor elolvastam azokat, akkor engem is érdekelt, hogy magamnak amfetamint készítsek.

 

[TheNut22]

Köszönöm OrgUnikum, hogy világossá tetted számomra, hogy az UF egy csomó hülyeséget beszél a könyveiben, mert én teljesen bíztam bennük, különösen akkor, amikor még a legelején álltam, és ezek voltak az egyetlen könyvek, amelyeket a témában találtam, mielőtt rátaláltam erre a jó fórumra ugyanezen és még sok más kapcsolódó témában.

Egy fontos dolog, ami az egész információkeresésem során értetlenül állt előttem, hogy vajon az ammónium-formiát adja-e az N-formil-származékot, ha nem melegítem eléggé a formiátomat P2P-vel ahhoz, hogy a "helyben" ammónium-formiátomat formamiddá alakítsam? Abból, amit a Wikipédián találtam (tudom...), de sok Leuckartról szóló publikációból, pl. a Sceincemadness Wiki alapján az a benyomásom, hogy ha nem melegítem a formiátot, hogy "in-situ" formamidot kapjak, akkor a Leuckart-reakcióval közvetlenül primer amint tudok előállítani, anélkül, hogy akár savas, akár bázisos hidrolízisre lenne szükség. Igaz ez?

 

[OrgUnikum]

Ah a Leuckart egy talány igen. Azt tudom mondani, hogy az ammónium-formiát az a reagens, amely reagál a P2P-vel, nem a formamid. Ezért nem működik jól a reakció a formamiddal önmagában, de hangyasav hozzáadásával igen. Kiderül, hogy nem a sav, hanem a savban lévő víz (általában 15%) végzi a trükköt. Ez a víz hidrolizálja a formamidot ammónium-formiáttá. Amikor az emberek csak formamidot használnak, akkor valamilyen okból kifolyólag van némi víz a reakcióban - itt senki sem dolgozik igazán vízmentesen.
Van az úgynevezett "Ingersoll-reagens", amely 170 °C-ra felmelegített formiát, és ez többnyire formamid és ammónium-formiát keveréke, és ehhez nem kell hangyasavat vagy vizet hozzáadni.
Az alacsony hőmérsékletű Leuckart, észter nélkül, mint köztes termék, nos, én magam úgy gondoltam, hogy ez sokkal vonzóbbnak hangzik. Nem működik azonban. Nem arra, amit mi készítünk. Miért? Nem tudom, de nem működik.
Amit tudok, az az: Vízre van szükség (a formamiddal, nem az Ingersollal, a formiáttal el kell távolítani egy kis vizet) - ÉS 160 °C-ra, és ez csak egy nagyon jó kondenzátorral vagy egy nyomástartó edénnyel lehetséges. Sok formátot/formamidot kell használni. Az észter hidrolízise bázissal sokkal gyorsabb, mint savval, és sokkal kisebb báziskoncentrációra és alacsonyabb hőmérsékletre van szükség, mint amit általában használnak.
Az egész dolog nagyon sokban függ a reagensek minőségétől, és nincs univerzális receptem, nincs aranylabda.

 

[TheNut22]

Észrevettem, hogy amikor először kezdtem formamidot készíteni a korábbi reakciókban, pontosan az "Inngersoll-reagens" szerint csináltam, azaz kb. 170 C fokos hőmérsékleten, majd 2 órán keresztül 150-160 C fokos hőmérsékleten, végül csak 140 C fokos hőmérsékleten, és azt hittem, hogy tiszta formamidot készítettem, de általában szobahőmérsékleten hagytam a kupakot az üvegen, hogy lássam, még mindig alakulnak-e ki formiátkristályok. Néha jöttek, néha nem. Tehát, ha jól értettem, akkor "Inngersoll reagens"-et készítettem annak idején. Nem tiszta formamidot. És ha ez a reagens nem fog működni, nem csoda, hogy annyi Leuckart buktam meg, nem desztillált, de olyan tiszta, mint a videókban az M-amph készítéséhez P2P-ből. Most is úgy néz ki a P2P-m, mint azokon a videókon. A gőzdesztillációm most leállt, mert a legolcsóbb Vevor fűtőköpenyem eltört. Cheapest, so now I will invest little bit more, so the stirrer don't break at the first week, jeesh!! Köszönöm szépen a válaszodat!

 

[TheNut22]

Először is, most, amikor harmadszor is elolvastam a hozzászólásodat, megértettem. Az "ingersoll-reagens" működik, de én persze mindig hangyasavat tettem bele, mert az "Ingersoll-reagensről" fogalmam sem volt. És az én 85%-os hangyasavam természetesen 15% víz, szóval ott elrontottam.

Meg kell kérdeznem OrgUnikum: Van 10,58 g P2P-m és 17,70 gramm ammónium-formiátom rbf-ben.
Szeretnék katalizátort használni, ha most már lehet, de az egyetlen katalizátorom most a megfelelően elkészített, és megszárított ZnCl2, ami 2 cikk szerint, amit a katalizátorokról találtam Leuckart, és Leuckart-szerű reakciókban a ZnCl2 katalizátorként működik. Ezek szerint az eredmények szerint azt mondják, hogy nem a legjobb és nem is a legrosszabb katalizátor, de attól még működik, és ez számomra rendben van. Továbbá, ha egy kis darab nikkelezett fémet (acél a nikkelezés alatt, és nem ZnCl2-t teszek bele katalizátorként) pattintok a reakciós lombikba, az segít, vagy csak elrontja az egészet? És utolsó kérdés: Ha Raney-nickelt készítek, akkor a P2P és a formamid/formát mellé teszem, vagy akkor teszem, amikor meg akarok szabadulni attól az N-formil csoporttól (és azt hittem, hogy az nem észter!).

Ti mit gondoltok?

 

[OrgUnikum]

A nikkel katalizált Leuckarts, nem hiszem, hogy valóban működött bárkinek is. Más katalizátorok ugyanez. Nem tudom. Mint mondtam, nincs aranygolyóm.

Raney nikkel + ammónia vízben + alkohol + hidrogén + 10-100 bar nyomás és P2P természetesen. 80%-95%-os hozam. Ha tudsz alumíniumot olvasztani - hajrá! Vedd figyelembe, hogy a nikkel hozzáadása az olvadt alumíniumhoz nagyon exotermikus.

 

[TheNut22]

Meg kell mondanom OrgUnikum, hogy természetesen nem gondoltam, hogy mindenre van válaszod. De ezért jó, ha könyveket, szabadalmakat, szakirodalmi publikációkat stb. stb. olvasunk. Csak neked azt mondani, hogy a Leuckart reakció nem működik alacsonyabb hőmérsékleten, és én olvastam könyveket, és könyveket (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), és csak az utasításaidat kell követnem, amikor annyi, flase info állítottál, és ez csak az én véleményem. Nem ismersz engem. Nem ismered a koromat és a végzettségemet.

Kíváncsi vagyok, amikor azt mondta: "Nem működik azonban. Nem arra, amit mi csinálunk. Miért? Nem tudom, de nem működik."

Ezt nem értem: Mit értettél 160 C alatt? A reakcióhőmérsékletet a formiáttal? És ha igen, ha így van, hogy formamidot készíteni "helyben", azt teljes mértékben el tudom fogadni és el tudom vonatkoztatni. Te is írtál valamit, hogy nagyon jó oszlop kell, ha 160 C-ra kell melegíteni, és némi nyomás. Miért? Mire gondoltál? Nekem 3 különböző van, és egy egyenes oszlopot használok víztelenítésre, és 100-120C-on pár órán keresztül, amíg elégedett nem vagyok a reakcióelegyekkel, amikor a P2P teljesen elkeveredik az olvadt formiáttal vagy a vízmentes formamiddal. Te is állítottad, a víz teszi a dolgát, ha hangyasavat használsz formamiddal. Nem tudom, mi ez az állítás, de én csak vizet tennék a reakcióelegybe a "haszontalan" hangyasav nélkül. A hangyasav sok hidrogénezéshez használható. Elég gyakori a redukciókban a nikkellel való használata is, és a Leuckart, mint azt mindannyiunknak tudnunk kell, reduktív aminációs folyamat. A hangyasav, mint redukálószer és ammónia, mint aminforrás, hogy egyszerű, de helyes legyen. Leuckartban jó, ha formamidot használunk, katalizátorként csak katalitikus mennyiségű ammónium-formiátot (0,1-0,5 moláris egyenérték). Ez közismert.

Én tényleg még kezdő vagyok, és minden alkalommal tanulok, főleg jó beszélgetésekből, könyvekből, stb. De nem tanulok, amikor azt mondod, mintha csak tudnád, de nem tudod megmagyarázni, még csak utalást sem tudsz adni. Ezt én úgy veszem, hogy valaki csak játszik velem. Leuckart utálja a vizet. A katalizátorok használható eszközök.

 

[OrgUnikum]

A 160 °C a kívánt hőmérséklet a reakcióban. A víz származhat víz hozzáadásával vízmentes formamidhoz, formamid és ammónium-formiát keverékével (Ingersoll-reagens) vagy 85%-os hangyasav hozzáadásával (16 tömeg% vizet tartalmaz).
160°C-on a reakció több vizet fog kilökni, mint amennyit el akarunk távolítani, ha nem használunk egy erős kondenzátort (Intensiv kondenzátor hűtőköpennyel és tekercs belsejével), amely nagyon hideg vízzel működik, vagy ha a reakciót némi nyomás alatt futtatjuk, ami megemeli a forráspontokat, és így a vizet megtartjuk.

Nem kell követnie az utasításaimat, mivel a Leuckartra vonatkozóan nincsenek, csak javaslatok és figyelmeztetések olyan dolgokra, amelyekről ismert, hogy nem működnek.

Csatolnék néhány cikket, amit érdekesnek találok, de már nem lehet .pdf fájlokat csatolni, ami a minősített beszélgetéseket itt neigh lehetetlenné teszi.

 

[TheNut22]

Igen, 85%-os hangyasavam van, és az ammónium-formiátból jön a víz, amit el kell távolítani. A hangyasavból és az ammóniumformiátból származó vizet el kell távolítani. Ezért használok kézmeleg vizet 2-3 órán keresztül a kondenzátorban. Amikor azt veszem észre, hogy az olvadt formiát és a P2P és más reagensek vagy katalizátorok olvadék harmóniában vannak egymással, akkor a kondenzátort jéghideg vízzel cserélem ki, és apránként emelem a hőmérsékletet, végül ammónium-formiát használata esetén kb. 155-160 C-ra. Formamiddal gyorsabban, de egyenletesen emelem a hőfokot, kb. 165-170 C-ra. Az AlCl3 a legmegbízhatóbb katalizátor, legalábbis az irodalom szerint, és gyakran sikerült a terméket az n-formilszármazékig eljuttatnom. Szerintem minden rosszul sült el, amikor nem tudtam elgázosítani a terméket, de próbáltam vagy H2SO4 + 95%-os etanollal szulfatálni, vagy sósavval + acetonnal. Tényleg ennyire fontos a gázosítás? Még egyszer köszönöm a gyakorlatias választ OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Senki gázok Amfetamin. A HCl-sója gyakorlatilag használhatatlan, mivel erősen higroszkópos, vizet szív a levegőből, tócsát képez és elfolyik.

Ami fontos, az a szűrés és a mosás, valamint az alapanyag (gőz)desztillációja. Az egész utóreakciós eljárást már kétszer is kiposztoltam ide azt hiszem, lehet jól egyik első hozzászólásom a fórumon.

Az egyetlen általam ismert drog, ami gázosításra alkalmas, az a d-Meth. Már a racém met sem jó rá, mivel akkor ultrafinom kristályokat képez, amiket még vákuummal sem lehet leszűrni, kellene egy szűrőprés vagy ilyesmi. Nagy macera. Inkább titráld és párologtasd el.

 

[TheNut22]

Meg tudná mondani, hogy a keverődarab rossz méretű volt, vagy miért pattogott, amikor megpróbáltam keverni? Új keverődarabot tettem az új 500ml-es rbf-be. Difenidint készítettem dezoxibenzoinból és piperidinből. Megpróbálom újra, mert ez egy nagyon egyszerű szintézis. Legalábbis papíron..hehh. Ez volt az első mágneses keverőm és elrontottam a beállításokat. Most kiverte a biztosítékot, úgyhogy most a kukában van. Egyébként tudnátok tanácsot adni, hogy milyen oldószert és katalizátort kellene, vagy kellene tulajdonképpen használni egy ilyen reakcióban? Ha jól emlékszem, alcl3-at használtam, és a teljes szintézist nem találtam sehol, de követtem néhány szabadalmat (különböző vegyületek deoxibenzoinból és ...). A szabadalom a difenidin különböző analógjaira (pirrolidin stb.) vonatkozott.

És köszönöm a Leuckart-reakcióra vonatkozó tanácsokat! Ki fogom próbálni, ha az új fűtőköpenyem az ajtómban lesz... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Most nem értettem. Nagyon hideg vizet használjak, amit használok, vagy tegyek "nem annyira hideg" vizet a kondenzátorba?
És: Használjak: Azt a kondenzátort, amiben spirál van, vagy tört oszlopot (úgy csináltam, hogy van benne néhány szilánk), vagy
egyenes és szélesebb kondenzátort, vagy használjam a negyedik kondenzátoromat, ahol széles, keskeny, széles, keskeny? Bocsánat, most nincs nálam az asztalomon ezeknek a kondenzátoroknak a megfelelő neve. Mint mindenki észreveheti, nem vagyok túl tapasztalt főző, de elméletből sokat tudok, és csináltam már pár sikeres vegyületet. Azonban a metkatinon az én bravúrom. Sok éve készítem.

 

[Chemist Jun]

A kondenzátor célja, hogy a gőzt gáz halmazállapotból folyékony állapotba kondenzálja. Ez a feladata
A nagyon hideg víz javítja a kondenzátor hatékonyságát
A csavarkondenzátor jól működik, hosszabb térrel rendelkezik, és csavaros fojtással is rendelkezik

 

[TheNut22]

Hű, ezt nem is tudtam! Igen, ez a cél a kondenzátorokon. Azért kérdeztem, hogy a különböző kondenzátoroknál milyen nyomások vannak, mert sehol nem olvastam különböző nyomásokról, de most már igen, szerintem 160 C-on kicsit nagyobb nyomás van a spirál kondenzátorral, mint az egyenes, széles kondenzátorral.

 

[Chemist Jun]

nem ismeri az igazságot
De hadd mondjam el, hogy alacsony hőmérsékleten biztonságos. Azért kedvelik, mert alacsony a forráspontja, és nem gyullad meg.
Talán a kloroform is közel áll hozzá
A legjobb a dietil-éter, de bánj vele szakértelemmel és kerüld, mert gyulladást okoz, ha gőze nyílt lánggal érintkezik.
Vannak biztonságos alternatívák a toluol, a benzin, a hexán...

 

[Chemist Jun]

Jól értesz a kémiához, ne hagyd, hogy a Dcm vagy a kloroform elbizonytalanítson!
Legyen erős, és próbálkozzon az országában rendelkezésre álló oldószerekkel
Vagy szorozza meg az etanolt kénsavval, és készítsen csodálatos oldószert. Ha hozod ezt a két reagens, a kénsav és az etanol, akkor most emeld fel a zászlót és készíts dietil-étert.