Aminazione di Leuckart dell'1-fenil-2-propanone (P2P) in anfetamina e metanfetamina. Scala di piccole dimensioni.

[Selassi]

Swim ha ricevuto una domanda su una variante diversa di questo metodo:

Dopo il primo passaggio (bollitura con formica e formamid), ora si fa bollire nuovamente la fase organica con acqua e NaOH invece che a riflusso con HCl.

Qualcuno può spiegarmi la metrica di questa seconda fase? Swim non l'ha mai fatto in questo modo, ma sembra che faccia risparmiare molto tempo rispetto al vecchio metodo con HCl a riflusso.

Quale forza di caustica/acqua e quanta ne viene introdotta nel reattore per ogni L di prodotto?
Per quanto tempo si dovrebbe far bollire la miscela di reazione a quale temperatura?

 

[waltjr5858]

You can do hydrolysis with a base or an acid...

 

[Curiousonion]

Perché una resa così bassa, qualcuno ha un metodo a più alta resa per la metanfetamina?

 

[Chemdog010297]

Red p, maybe aluminum

 

[Saul]

non è un'informazione corretta e sbagliata che il tesista commette grossi errori

Il carbonato di ammonio non viene mai utilizzato direttamente con il p2p.
Per prima cosa si produce il formiato di ammonio.
Il formato di ammonio si ottiene facilmente tramite carbonato di ammonio e acido formico. Titolare
a un bel pH di 7 e rimuovere l'acqua.
Solo a questo punto può essere utilizzato con p2p.

 

[waltjr5858]

Yes ammonium carbonate can completely be used in this reaction directly it's actually a very popular method in many countries and makes ammonium formate in situ.... if you're not 100% sure what you're saying on here don't

 

[G.Patton]

Utilizzate il condensatore a riflusso e la cappa aspirante?

 

[waltjr5858]

In a write up that most people are reading to do this leuckart with formamide and p2p specifically... what is the purpose of a 15 min reflux with 30% h2O2 with the reaction mixture after you have already done the first reflux with formamide and p2p. Does it clean up or oxidize something? I mean this is prior to the hydrolysis. I just can't think of what it would do. I mean most people do it without it but it was obviously added for a reason in a actual professional write-up.

 

[G.Patton]

Sorry, but I don't clearly understand about what "15 mix reflux" are you talking about? Can you be more precise. Refer to a step number.

 

[waltjr5858]

It's not on these instructions. When making amphetamine after the first 24 hour reflux on a different set of instructions they would reflux for 15 minutes with 30% hydrogen peroxide and then go on with hydrolysis. What was the point of the peroxide?

 

[G.Patton]

I have no Idea about what "different set of instructions" are you talking and hence can't answer your question.

 

[waltjr5858]

Ok... but in general then what would happen to the resulting solution if spun up with 30% peroxide?

 

[William Dampier]

L'uso di una quantità aggiuntiva di acqua nella reazione di Leuckart può aumentare la resa. Chi l'ha fatto, può scriverlo qui.

 

[TheNut22]

Sì. In Leuckart, bisogna assicurarsi che non ci sia acqua.

 

[southcost]

But we have a 12% water at least in our formic acid, isn't it?

 

[TheNut22]

Ho ottenuto i miei perossidi di idrogeno più forti da H2O2 al 12%. Ho fatto evaporare con cura l'acqua.
Ho chiesto i calcoli all'assistente robotico AI in chimica. È bravo nei calcoli, ma non aspettatevi di ottenere le risposte giuste
dalle alogenazioni o simili...

 

[loadingST]

Non ho ancora provato la reazione, ma con una buona idrolisi con KOH e poi con HCL dovrebbe dare un'alta resa, e temo di lavorare con h2o2 per non formare perossidi esplosivi e per non esplodere durante la distillazione.

 

[William Dampier]

Yes, it is better to exclude peroxide.

 

[YenaneY]

This questions are mainly regarding the actual chemistry behind the synthesis...
Why does one for the formation of the amine from the intermediate need H2O2 and HCl in the synthesis of amphetamine but only HCl in the synthesis of methamphetamine?

 

[William Dampier]

In fact, there is no need to use peroxide.

 

[waltjr5858]

But what was the purpose of the peroxide in the first place I believe he's asking

 

[waltjr5858]

I saw the same thing and nobody has an answer for it but it was done by actual professional chemist.... not clandestine hackers so id say its there for a reason but it will work without it. Probably to kill off so.e kind of side product or something.

 

[YenaneY]

I think it really is because the hydrogen peroxide helps promote the reaction, but the reaction of deformylation is generally easier on tertiary amines compared with secondary ones, which is why it happens more readily if N-methylformamide is used for methamphetamine.

 

[Pinkbay]

sir, In step 3, is heating required?

 

[rampage]

can you replace n-methylformamide with dimethylformamide?

 

[waltjr5858]

I don't think so