Sintesi della L-Efedrina dal L-fenilacetilcarbinolo (L-PAC)

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C'è la possibilità di sostituire il microonde con il normale riscaldamento, ovviamente cambiando la temperatura e il tempo?
 

btcboss2022

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@G.Patton Non sarà sufficiente un'aminazione riduttiva standard dell'L-PAC?
Etanolo + metilammina (40% in acqua) + L-PAC e lasciato reagire a temperatura ambiente per 30 minuti, per consentire la formazione di imine.
La miscela è stata raffreddata a circa 0 C e ridotta con NaBH4.
La miscela è stata poi basificata ed estratta con DCM.
essiccata con solfato di sodio anidro, filtrata ed evaporata.
 

OrgUnikum

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L'l-PAC è molto sensibile alle basi, che ne causano la racemizzazione, il che sarebbe un peccato. Si consigliano condizioni acide o neutre, con NaBH4 si possono usare derivati facilmente preparabili come STAB (da NaBH4 in Toluene con aggiunta di 3 GAA equivalenti) o Zinco-Boroidruro (da ZnCl2 anidro e NaBH4) o altri. Non è necessario alcun tipo di riscaldamento e l'acqua non è un problema: basta aggiungere metilammina acetato in quantità equimolare all'l-PAC in toluene, aggiungere 0,01 molare di acido tosico diidrato e lasciare riposare a temperatura ambiente per un giorno; si forma così un'immina stabile che viene poi ridotta dallo STAB. Rese eccellenti. Evita condizioni completamente alcaline. L'unico inconveniente è la quantità di GAA necessaria: 4 equivalenti.
 

rampage

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la mia prima prova di produzione di l-pac, ecco la mia ricetta, non sono sicuro che sia tutto corretto ma ci proverò comunque.

2,5 litri di H2O
87,50 g di melassa
lievito e nutrienti
20 ml di benzaldeide
75ml di etere

in una damigiana da 5 litri versare 2,5 litri di h2o e 87,50 g di melassa,
saturare il lavaggio con ossigeno puro,
aggiungere il lievito e il nutrimento e lasciare fermentare per circa 8 ore,
una volta che il lavaggio è in rapida fermentazione, aggiungere 10 ml di benzaldeide,
dopo circa 4 ore aggiungere altri 10 ml di benzaldeide e lasciare fermentare per altre 12 ore o più,
al termine rimuovere il lievito,
estrarre l-pac con 50ml di etere e poi 25ml di etere,
unire l'etere e distillare
raccogliere l'l-pac?
la resa teorica di 10ml è una conversione del 50%.

il feedback è apprezzato e posterò i miei risultati una volta terminati.
 

OrgUnikum

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Sembra che non si sia capito che si tratta di una reazione di condensazione di due aldeidi. Benzaldeide e - cosa? Quindi si aggiunge l'acetaldeide ed ecco la seconda. Oppure l'acetone del brevetto austriaco venduto dallo zio Fester (non funziona davvero come la maggior parte della sua roba). Oppure si aggiunge il piruvato, che è una fonte di energia per il lievito e forma acetaldeide nel processo.

Quindi, se si esegue questa operazione senza una seconda aldeide o un suo precursore, saranno necessarie DUE benzaldeidi, in quanto anche la benzaldeide + la benzaldeide funziona, ma ovviamente la resa massima ottenuta con la benzaldeide si riduce alla metà.

Il destrosio e il fruttosio possono fornire energia ma non aldeide alla reazione.
 
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OrgUnikum

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Il piruvato di sodio è il gold standard. Anche il piruvato di calcio funziona. Il problema è che ne serve una quantità enorme, quindi per una produzione seria è più adatta l'acetaldeide. Se potete acquistare la paraldeide, è perfetta, facilmente de-polimerizzabile in acetaldeide e di gran lunga migliore da maneggiare.
Con l'acetaldeide è però necessario aggiungere una fonte di energia come il saccarosio o il destrosio.
Il trucco del piruvato è che non ha bisogno della fermentazione del lievito.
 

rampage

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quanto piruvato di sodio sarebbe necessario?
 

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scusate ragazzi, questa valutazione non era corretta, è necessario incorporare il piruvato di sodio e un ceppo di lievito in grado di gestire condizioni leggermente acide, ph 5 - 5,5, e possibilmente un intervallo di temperatura elevato. è ancora un lavoro in corso, albite molto lento lol
 

rampage

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Queste sono le domande che ho:

ph dell'h2o, leggermente acido a 5 -5,5?
Devo saturare il lavaggio con ossigeno puro per la crescita del lievito?
il benz per litro di h2o è 4ml?
devo aggiungere ulteriore benz di 4ml per litro di h2o dopo 4 ore?
la produzione di etanolo è di 35 g per litro di h2o?
il ph è 6 a vari stadi di concentrazione di benz?
Devo mantenere 20 gradi Celsius per il lavaggio?
È necessario cambiare il ph della soluzione prima dell'estrazione? Se l'l-pac è sensibile al basing?
Devo asciugare la soluzione di etere/l-pac con solfato di sodio anidro o solfato di magnesio anidro prima di distillare?
la resa teorica è del 50% o più o meno?
melassa vs destrosio?
 
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handle

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Sì, questa sintesi ha più domande che tempo...
 

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Avete fatto progressi?
 

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10 mM di benzaldeide corrispondono a circa 1,0612 g/L. Questa concentrazione verrebbe utilizzata per ottimizzare la produzione di L-PAC.
 

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Per favore, chi mi insegnerà a mano come fare la l-efedrina, sono disposto a pagare per la conoscenza
 

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hi considera, è necessario fare la maggior parte dello studio da soli poi attraverso prove ed errori mettere le cose in pratica, documentare qualsiasi prova poi si avrà le domande necessarie per ottenere le risposte adeguate, buona fortuna
 

The-Hive

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Non compratelo Ho più di 1000 messaggi su 11 sintesi e potrebbe attenersi a una sola complicando l'intero processo cambiando sintesi.
 

Consider

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Rampage per favore apprezzo il tuo lavoro con me, ma mi hai insegnato a fare P2P che ha dato racemico e io odio tutto ciò che è racemico, in secondo luogo mi hai insegnato un altro processo che ha prodotto né - efedrina che non può essere utilizzato per produrre metanfetamina, non mi piace discutere e dire grazie caro, ho fatto la mia mente che voglio imparare l'efedrina o D-pseudoefedrina, che posso usare per la produzione di metanfetamina, caro se qualcuno può aiutarmi in questo settore vi pagherò migliaia di dollari
 

Consider

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Hive Non mi piacciono le cose racemiche che mi hai insegnato, ho finalmente deciso di imparare come posso produrre L-efedrina o D-pseudoefedrina dalla fermentazione del lievito o qualsiasi altro metodo con una buona resa che non porti a prodotti racemici, sono disposto a pagare migliaia di dollari al mio mentore, sono fiducioso che un esperto è qui che ha la conoscenza, per favore facciamo affari
 

handle

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Non serve fare l-pac. Rendere 0,5 ml di l-pac per 1 litro di acqua. Non ha senso. 20L di acqua per 10ml di prodotto? Mmm?
 

rampage

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ciao handle
posso chiederti come hai risolto?
 
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Biotrasformazione per la produzione di L-Efedrina
P.L. Rogers, H.S. Shin e B. Wang. Dipartimento di Biotecnologie, Università del New South
Galles, Sydney 2052, Australia

2.3 Concentrazione di benzaldeide
L'effetto della benzaldeide sulla produzione di L-PAC da parte di S.cerevisiae è stato studiato da Gupta
et al. (32) e Agarwal et al. (33). Questi ultimi autori hanno riportato che una volta che la concentrazione di benzaldeide
benzaldeide è aumentata oltre i 16 mM (1,7 g L-1), il tasso di produzione di L-PAC è diminuito.
diminuisce e oltre i 20 mM (2,1 g L-1) viene completamente inibita. Quando il residuo di
benzaldeide residua è scesa sotto i 4 mM (0,4 g L-1), la formazione di alcol benzilico è stata predominante rispetto alla L-PAC.
rispetto all'L-PAC. Hanno stimato che l'intervallo ottimale di concentrazione di benzaldeide
era di 4-16 mM. Ulteriori studi (34) hanno indicato come concentrazione ottimale per la produzione di L-PAC
è di 10 mM (1,1 g L-1).
 

rampage

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org interessante, come si fa a fare un'estrazione continua?
 

Consider

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Come posso separare la DL-Pseudoefedrina per avere solo la D-Pseudoefedrina?
 
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