Sintesi dell'MDMA dal piperonilmetilchetone (PMK/MDP2P) con acido formico

IM BATMAN

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ho trovato questo fantastico BIG scale MDMA via leuckart, spiega alcuni passaggi in più, ma ci sono cose che non capisco ancora.... nel passaggio 1 iT dice: "Aggiungi i 20 L di olio extra ai 160 L = 180 L." Non capisco questo numero, dato che partono da 150L ... SUPPongo che sia il risultato della miscelazione che questo Amico nomina solo OLIO



Questo metodo è stato utilizzato in passato in Europa su vasta scala per produrre MDMA:

[1] 150 L di MDP2P + 400 L di NMF + 75 L di acido formico:

riscaldare a 190°C (a 140°C si forma H2O + acido formico) per circa 6 ore fino a che
odore di Ammoniaca nel pallone di raccolta. Non fare il vuoto! Lasciare raffreddare e
lavare con 350 L di acqua per eliminare l'eccesso di NMF. Spillare 160 L di olio ed estrarre l'acqua rimanente con 2 x 30 L di acqua.
l'acqua rimanente con 2 x 30 L di DCM. Cuocere il DCM a 60°C e 200 mm Hg.
Aggiungere i 20 L di olio in più ai 160 L = 180 L.

[2] Cuocere con HCl: idrolisi.

180 L di olio + 100 L di metanolo + (250 L di HCl 36% + 550 L di H2O): Mescolare e cuocere. A 60-65°C
Il MeOH si distilla, dopodiché si porta a 95 C e vi rimane per 3 ore. A questo punto si ottiene
il sale di cloruro, che si scioglie nella parte acquosa. Lasciare raffreddare a 40°C e
estrarre con 40 L di DCM. Gettare via l'estratto di DCM, che è pieno di impurità.
Conservare la parte acquosa!

[3] Fare la base.

100 kg di NaOH diluiti in 100 l di acqua (90 l di HCl al 100% necessitano di +/- 70 l di NaOH). Utilizzare questa
soluzione di NaOH per basificare la parte d'acqua rimanente. Non superare i 40°C! Portare a
pH 10,3 e poi si otterranno +/- 100 L di olio base di MDMA. Estrarre con 2x30 L di DCM e
distillare il DCM per ottenere la base grezza.

[4] Distillato.

A 4 mm Hg (o qualsiasi altro buon vuoto) e 145°C si distilla la base grezza per ottenere la base pulita.
ottenere la base pulita. (rimuovere prima il DCM e l'acqua).

[5] Cristalli.
Se ora conoscete il mio nome, cercate i miei post su come fare i cristalli.... Utilizzare acetone freddo
e HCl gassoso...
 

IM BATMAN

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alla fine, nella fase di cristallizzazione, dice "usare acetone freddo e gas HCL.... se ho capito, significa trattare la base grezza MDMA disciolta in acetone freddo e poi GAS? so che il sale hcl non si scioglie in acetone ma forse la base sì... o intende trattare la base goo disciolta in metanolo, gasata e poi cristallizzata in acetone freddo? mi sembra più logico
 

Mclssmxxl

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Distillare il prodotto grezzo -> Ottenere il prodotto puro -> Dilluire con acetone freddo -> Gassificare la soluzione di acetone.
Non ho esperienza diretta di lavorazione di md ma questo è il modo in cui ha più senso.
 

IM BATMAN

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Tnx amico, ci proverò di sicuro!
 

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Salve, no. Non otterrete l'MDMA. Probabilmente otterrai l'MDA, ma non ne sono sicuro.
 

RA!NER

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Quanto dietiletere, quanto metanolo, quanto aceton?
 

G.Patton

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2 x50 mL
il più piccolo possibile per dissolverlo
circa 1,5 volumi di metanolo
 

RA!NER

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RA!NER

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Ragazzi, ho bisogno di un consiglio da parte di un esperto. Ho intrapreso il mio primo lavoro senza alcuna esperienza precedente. Sono riuscito a fare con successo l'olio PMK e ho iniziato la sintesi vera e propria come descritto sopra solo moltiplicando la quantità per 10. Ho fatto rifluire con acido formico, N-MF e PMK per sette ore. Dopodiché si è raffreddato un po' in modo che non facesse più bolle (ma non a temperatura ambiente) e ho aggiunto l'acido cloridrico. Ha rifluito per altre tre ore. Poi ho aggiunto una quantità di NAOH sufficiente per ottenere un valore di PH pari a 12. Fin qui tutto bene. Ho aggiunto l'etere etilico e ho separato la massa di reazione in modo da separare anche l'etere. Poi ho avuto dei problemi perché non ho scritto che l'etere doveva rimanere con la base libera. Il secondo problema era la quantità di solfato di magnesio da usare. Ho schiacciato il solfato secco e ne ho aggiunto troppo alla base libera. Il giorno dopo ho visto una grande quantità bianca e un po' di liquido marrone che galleggiava in cima, non sapevo più quale fosse la mia sostanza target, rispettivamente non sapevo cosa dovevo elaborare ulteriormente. Per prima cosa ho fatto un bagno di acqua calda e vi ho messo il recipiente per far evaporare il solfato. Ho pensato che ciò che sarebbe rimasto sarebbe stata la mia base libera. Ma non è stato così. Allora ho riscaldato la quantità a 100 gradi sperando di far evaporare il solfato. Non è successo nulla, se non un vapore con un forte odore di anice, quasi di marzapane, ma senza solfato. È rimasta una massa bianca che odorava anch'essa di anice. Poi ho messo l'acido cloridrico in un nuovo contenitore e vi ho versato l'acido solforico per produrre la reazione con il gas HCL. Neanche questo è avvenuto, quindi ho riscaldato gli acidi e ho diretto il vapore nella massa bianca. Bolle dappertutto, ma il colore non è cambiato in marrone. È rimasto bianco. Ho filtrato con il filtro Buchner e ho spalmato la quantità in una ciotola. Ho seguito la ricetta e ho riscaldato il metanolo a 50 gradi. Poi ho messo il metanolo sulla melma e ho mescolato per scioglierla. Ho lasciato raffreddare a 25 gradi e ho messo sopra l'acetone freddo di frigorifero. Condizioni: Pasta bianca sotto i liquidi sopra. Dopo un po' ho scaricato i liquidi e ho messo la ciotola nel contenitore per fare il vuoto. Lentamente, dopo aver gorgogliato, non succedeva molto. Ho quindi voluto ricristallizzare la quantità. L'ho versata in un becher e l'ho riscaldata a 150 gradi. Non è successo più nulla. L'ho lasciato raffreddare e l'ho messo da parte a chiusura ermetica.
 

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Curiousonion

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"Poi sono finito nei guai perché non ho scritto che l'etere deve rimanere con la base libera".

Cosa intende dire, cosa ha fatto dopo aver raccolto l'etere con la base libera? Ha aggiunto il magnesio all'etere?
 

RA!NER

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Ho separato l'etere dalla base libera e poi ho asciugato la base libera con il magnesio.
 

Curiousonion

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Ecco il problema. Si suppone che si debba asciugare il solvente contenente la base libera.
Quindi o si asciuga l'etere con la base libera o l'acetone in cui si mescolerà la base libera prima della gassificazione.
 

RA!NER

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Quindi, cosa posso fare ora per mettere al sicuro un po' di massa?
 

Curiousonion

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Beh, non so quanto tu abbia fatto casino con la freebase, ma se contiene solo magnesio secco, lo mescolerei con acetone anidro e poi lo gaserei.
 

RA!NER

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Beh, grazie, ci proverò
 

RA!NER

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Tu mi
riscaldare o distillare o hcl Gas?
 

Curiousonion

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Non sono sicuro di aver capito la tua domanda.
Tecnicamente dovresti avere una massa gommosa di freebase mescolata con sali di magnesio.
Prendila e mescolala con acetone anidro.
Poi rimuovi il magnesio che si separerà e cadrà sul fondo.


Quindi utilizzare un gorgogliatore a gas.
 

G.Patton

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Sono d'accordo. Non capisco perché @RA!NER abbia deciso di riscaldare questa miscela. Non c'è solvente. Il MgSO4 non si scioglie. È sufficiente aggiungere la stessa quantità di etere utilizzata per l'estrazione e rimuovere il MgSO4 tramite filtro. Quindi, lavare MgSO4 con il solvente un paio di volte per raccogliere tutta la base libera.

Probabilmente si perderà parte della resa della reazione.
 

RA!NER

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Va bene, lo farò - c'è qualche altra possibilità di estrarre la causa im dal dietiletere?
 
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