Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Ho anche trovato una riduzione con boroidruro di sodio o di potassio senza l'uso di cloruro di rame con solo acido acetico.

Procedura generale

Utilizzare le seguenti quantità di reagenti:

• 1 mole eq. di qualsiasi arilnitrostirene
• 1,25 mol eq. di boroidruro di potassio o di sodio1
• circa 5*peso del nitrostirene in ml di IPA (cioè 10 g di P2NP richiedono 50 ml di IPA)
• 2/5 del volume di IPA utilizzato di dH2O

Mescolare l'IPA e l'acqua in un becher sufficientemente grande. Aggiungere la boroidride in un'unica soluzione e iniziare ad agitare. Iniziare ad aggiungere il nitrotirene in piccole porzioni dopo un minuto o due. Ciò causerà un aumento della temperatura e una moderata evoluzione dell'idrogeno. Aggiungere il substrato in piccole porzioni per evitare spiacevoli reazioni a vulcano. La velocità di aggiunta deve essere tale da permettere di osservare una vivace evoluzione di idrogeno nel becher, ma abbastanza lenta da evitare che la reazione esca dal matraccio.

Una volta aggiunto tutto il substrato, continuare ad agitare la miscela per 30 minuti. Il colore della miscela dovrebbe essere molto più chiaro di quello del nitrotirene2. Aggiungere acido acetico diluito (32-80%) a goccia a goccia fino all'arresto dell'effervescenza. Aggiungere il sale da cucina solido non iodato mescolando con forza, fino a quando non si scioglie più. Filtrare la miscela con un filtro ad aspirazione per rimuovere i residui di sale e borati. Sciacquare il filtro con un po' di IPA fresco. Lo strato di IPA, contenente il prodotto, galleggerà in cima all'acqua. Isolare lo strato di IPA e scartare l'acqua.

A questo punto la reazione è terminata e lo strato di IPA contiene un prodotto sufficientemente puro per una riduzione CTH, Zn/Formato, SnCl2 nitro o qualsiasi altra cosa si preferisca. Quindi è sufficiente utilizzare questo IPA in modo diretto.

 

[cesc]

Sì, c'è solo il primo passo, il secondo è l'Hcl Sn, l'acido formico Zinco, ecc... per arrivare all'ammina.
A mio modo di vedere, con lo Zinco-hcl, qualcuno raggiunge un'ammina mignola o chissà... aiuto!

 

[Pervitin]

Salve, ho letto un po' di tempo fa in questo forum e vorrei che ognuno di voi chiedesse quale punto della sintesi è per lui il più difficile/importante e a quali dettagli dovrebbe prestare attenzione?

E nel video non è mostrato esattamente, è meglio usare un condensatore a riflusso per la sintesi?

 

[WinterDust]

Nessuna parte è difficile in questa sintesi, si tratta solo di fare attenzione per evitare incidenti.

Ne ho avuti e ne ho scritto qui nel thread per evitare che altre persone facciano la stessa cosa.

Sì, è necessario utilizzare un condensatore a ricaduta.

 

[ElementalEnigma]

Esattamente! Si può saltare il riflusso ma si perde qualità e credo che si formino alcuni prodotti collaterali. Qualcuno ha trovato una variante con effetto più euforico?

 

[Pervitin]

Ho letto di problemi legati alla conservazione della freebase pura, che dopo un paio di volte reagisce. Cosa bisogna fare per conservarla in modo appropriato? Ho bisogno di un essiccatore?

 

[WinterDust]

Per quale motivo è necessario conservarlo?

Sì, il prodotto degenera nel tempo. L'ideale sarebbe conservarlo in un contenitore sottovuoto all'interno di un frigorifero.

 

[UWe9o12jkied91d]

Basta conservare il sale di solfato stabile e basarlo quando serve

 

[WinterDust]

Ecco una domanda legittima, a mio parere.

Cosa succederebbe se non aggiungessimo il catalizzatore (CuCl2) alla reazione?

Poiché si tratta di un "booster", avrà effetto sulla resa?

 

[Melv99]

Si otterrà un prodotto intermedio che dovrà essere ridotto con Zinco-HCL per ottenere il prodotto desiderato.

 

[Felix34-73]

Voglio provare su una scala di 1 litro
Quanti ml devono essere i rapporti

 

[WinterDust]

Se vi foste presi il tempo di leggere la discussione, scoprireste subito che la reazione è lineare in scala.

 

[Mystery_chemistry]

è possibile aggiungere acqua dopo aver rimosso la fase ipa / freebase, portarla a ph 6 aggiungere un solvente non polare. estrarre il nostro prodotto, portare il pH a 12-13 ed evaporare il solvente non polare dalla nostra freebase

 

[CasualChemist]

Salve, ho deciso di utilizzare questo metodo nel mio primo tentativo di produrre anfetamina e anche nella mia prima sintesi in assoluto.

Qui di seguito è riportata la mia descrizione dettagliata della procedura scalata a 5 g di P2NP. Sarei grato se qualcuno esperto potesse dare un'occhiata e magari darmi qualche suggerimento su cosa potrei migliorare la prossima volta.

1. 10 g di NaOH sono stati aggiunti a 30 ml di acqua distillata in un becher da 100 ml, mescolati e lasciati raffreddare.
2. 2,63 g di CuCL2x2H2O sono stati aggiunti a 5 ml di acqua distillata in un piccolo pesafiltri e mescolati.
3. 60 ml di IPA e 30 ml di dH2O sono stati aggiunti a un matraccio a fondo tondo a 3 colli da 500 ml. Il matraccio è stato dotato di un termometro in vetro da 0-150 °C, di un condensatore di Liebeg da 300 mm e il terzo collo è stato chiuso con un tappo di vetro da utilizzare successivamente per le aggiunte.
4. 8,7 g di NaBH4 sono stati aggiunti alla miscela di reazione in un'unica soluzione, sotto costante agitazione.
5. Il bagno ad acqua è stato riempito con acqua refrigerata per raggiungere i 16-17 °C.
6. 5 g di P2NP sono stati macinati in un mortaio e aggiunti lentamente alla RM; la temperatura non è salita oltre i 25 °C. La miscela gorgogliava molto, con bolle piccole e abbondanti.
7. Quando nella RM non erano più visibili cristalli gialli di P2NP, sono stati aggiunti a goccia a goccia circa 1,2 ml di soluzione di CuCl2 con una pipetta Pasteur da 1 ml. Ogni goccia ha provocato un'effervescenza e una piccola nuvola di particelle nere/marroni scure che precipitano dalla soluzione. L'aggiunta è stata interrotta perché aveva già superato il piano iniziale di aggiungere solo 1 ml.
8. L'RBF con RM è stato posto in un bagno d'olio (è stato utilizzato olio minerale bianco) e riscaldato lentamente a 72-76 °C sotto un condensatore che faceva scorrere l'acqua a 16-17 °C. L'agitatore magnetico è rimasto acceso per tutto il tempo. La temperatura del RM è stata mantenuta a questo livello per 30 minuti. Dal condensatore usciva una nebbia bianca e molto solvente tornava nella RM. L'RM è stato lasciato raffreddare con una forte agitazione. L'RM si è diviso in due strati. Lo strato inferiore continuava a gorgogliare, con residui neri sotto forma di piccole scaglie che si depositavano tra gli strati, mentre lo strato superiore era chiaro e calmo.
9. Il calore è stato riapplicato, la RM è stata riscaldata a 80 °C e lasciata nuovamente a riflusso per 30 minuti. Dopo questo tempo la separazione degli strati è scomparsa e il residuo polveroso nero/marrone si è depositato sul fondo. Questa volta il liquido non gocciolava quasi più nel condensatore.
10. Il liquido chiaro dalla parte superiore è stato travasato in un imbuto di Büchner con carta da filtro in una beuta da 250 ml, mentre il fango scuro dal fondo è stato scartato. Il liquido chiaro è stato trasferito in un becher da 300 ml.
11. 40 ml di soluzione di NaOH al 25% sono stati aggiunti al liquido sotto forte agitazione; le strisce di pH indicavano un pH di 10-11. La miscela è stata versata in un imbuto separatore da 250 ml e lasciata separare completamente. La miscela è stata lasciata separare per 15 minuti; il liquido gocciolava dalla valvola, quindi si è deciso di iniziare a drenare, dato che a questo punto sembrava comunque finito.
12. Sono emersi due strati trasparenti e incolori, quello inferiore conteneva alcuni solidi sotto forma di particelle polverose rade, quello superiore era completamente limpido. Lo strato inferiore è stato scartato e quello superiore (<50 ml) è stato raccolto in un becher da 250 ml.
13. 2 ml di acido ortofosforico all'85% sono stati miscelati con 2 ml di acetone freddo in un becher da 100 ml.
14. La soluzione acida è stata aggiunta lentamente alla soluzione di olio di anfetamina/IPA con una pipetta Pasteur da 3 ml.
15. Il precipitato bianco neve ha fatto addensare la miscela a tal punto che il magnetista non è più riuscito a mescolarla. Sono stati aggiunti 20 ml di acetone freddo per diluire la soluzione. La miscela è stata lasciata all'aperto per circa 1 ora, a una temperatura di 2-3 °C.
16. La miscela è stata versata su carta da filtro in un imbuto di Büchner, il solvente è stato catturato in una beuta da 250 ml.
17. Il liquido filtrato è stato trasferito nel becher con il prodotto rimanente. Il pH della soluzione è stato controllato con strisce reattive e si è aggiunta altra soluzione acida finché non è precipitato altro sale bianco. La procedura è stata ripetuta fino a quando le strisce reattive non hanno mostrato un pH di 6-7, probabilmente ancora intorno a 7.
18. Quando il solvente ha smesso di gocciolare dall'imbuto di Büchner, la pasta bianca è stata trasferita in un piccolo piatto di cristallizzazione e lasciata essiccare a condizioni ambientali per tutta la notte.
19. Il processo è stato terminato 20 ore dopo, riscaldando il piatto di cristallizzazione a 50 °C utilizzando un letto riscaldato di una stampante 3D nelle ultime 3 ore. Il prodotto ha raggiunto un peso costante e la resa a questo punto è stata di 3,23 g di polvere bianca pura con un leggero odore di pesce.
20. Il prodotto secco è stato miscelato con 50 ml di IPA e lasciato agitare per circa 3 ore a temperatura ambiente. Il prodotto è stato filtrato su carta da filtro in un imbuto di Büchner e la pasta rimanente è stata lavata con 50 ml di acetone freddo.
21. Il prodotto è stato essiccato su un letto riscaldato a 50 °C; il peso finale è stato di 2,82 g. La perdita totale nel processo di lavaggio è stata di 0,39 g o del 12% del prodotto. La resa finale corrisponde a un'efficienza totale del 40%. Il prodotto ha perso quasi completamente il suo odore. Brucia un po' quando viene messo sulla lingua e provoca una sensazione di bruciore nelle narici e nella gola quando viene sniffato. L'effetto medicinale è forte anche con quantità minime.

So di aver sbagliato qualcosa nei passaggi da 7 a 9, forse ho affrettato troppo i tempi.

Penso che la resa sarebbe stata migliore se avessi aggiunto più acido nei passaggi da 14 a 17, ma avevo solo strisce di pH con intervallo 1-14 e la risoluzione non era abbastanza buona e non volevo rovinare il prodotto con un'eccessiva acidificazione. Credo di aver perso un po' di prodotto con i fanghi scuri scartati al punto 10., ma non volevo rovinare la qualità del mio prodotto finale e quindi mi va bene così.

 

[UWe9o12jkied91d]

Finché non è troppo schiumoso, lasciarlo andare, non raffreddare se non è assolutamente necessario, aggiungere più propene possibile alla volta, nei limiti del ragionevole, come per la soluzione di Cu. Una buona misura è lasciare che RM raggiunga i 50-60 C durante l'aggiunta di propene, applicare il raffreddamento E poi continuare ad aggiungere propene + soluzione di Cu. . In questo modo la RM scende costantemente di temperatura e risale con l'aggiunta, consentendo di controllare la temperatura di reazione in modo che sia più o meno fissa a una temperatura che favorisca il rendimento.

 

[CasualChemist]

Pensavo di averlo raffreddato troppo. Le istruzioni non hanno mai indicato che la temperatura DEVE raggiungere i 60 °C, ma solo che non deve essere superata. Ecco perché ho pensato che sarebbe stata una buona idea raffreddarlo fin dall'inizio. Non lo farò nel prossimo lotto, seguirò le vostre guide, grazie!

Ma il resto del P2NP e del NaBH4 non dovrebbero continuare a reagire al punto 9?

Sospetti che a causa di questo errore il mio prodotto finale possa essere contaminato, anche dopo il lavaggio con IPA e acetone? Ho testato la solubilità in acqua e si scioglie rapidamente, senza lasciare traccia. C'è qualcos'altro che potrei testare in condizioni clandestine?

 

[UWe9o12jkied91d]

Si può fare la TLC, io ho fatto le mie piastre con una carta di credito di plastica avvolta in un foglio di alluminio e rivestita con uno slurry di fase stazionaria, si possono usare lastre di vetro, ecc.

Assolutamente, il P2NP è piuttosto difficile da pulire dal solfato precipitato, se dici che brucia anche dopo il lavaggio ed è bianco, non rosso (eccesso di acido) o giallo (base non reagita), allora è sicuramente una contaminazione della materia prima.

 

[Melv99]

Grazie per la risposta e per il commento di @Casualchemist .

Anch'io ho mantenuto una temperatura troppo bassa durante l'aggiunta iniziale del propene. Il mio primo tentativo è andato esattamente come avevo previsto. O almeno così pensavo. Ma credo che quando ho aggiunto l'acido, gli xtal che si sono formati nell'acetone e nell'IPA erano per lo più Nacl o NaSolfato a causa del Naoh che andava anche nello strato di Ipa.
Così la seconda volta ho estratto con un solvente NP e sembra ancora un mix di prodotto disidratato e di semplice sale.
(Sospetto anche che un po' di FP2P non reagito sia rimasto nello strato di solvente, dato che è rimasto giallo-arancione).

Per testare ho provato a riscaldare il solfato di f-amp prima di procedere con altri test e alcuni si sono sciolti come previsto, lasciando un sale che è rimasto nella sua forma di sale anche quando è stato colpito con temperature elevate. Qualcuno sa se il solfato di amp si scioglie quando si decompone o se l'amp si scioglie e lascia dietro di sé il sale di solfato? In questo caso è stato utilizzato il 4F-P2NP. Che suppongo si comporti in modo abbastanza simile.

 

[nsrnsr]

Come risolvere il problema della combustione quando il prodotto finito brucia? Grazie

 

[UWe9o12jkied91d]

Bruciare può significare molte cose, può essere materia prima, sovra-acido, sotto-acido.
Controlla il thread di valutazione della purezza dell'anfetamina che può aiutarti a risolvere i problemi.

 

[nsrnsr]

Il prodotto finito sarà bruciato dopo la combustione. Come risolverlo? Grazie

 

[nsrnsr]

Intendo dopo la masterizzazione grazie~

 

[Pervitin]

Le mie sintesi continuano a gorgogliare dopo l'addizione di cucl2 e il riflusso. Devo ancora distillare l'ipa sottovuoto o aspettare?

 

[Melv99]

Ho aggiunto una piccola quantità di CH₃COOH per uccidere il Nabh4 prima di filtrare.

 

[Melv99]

Teneteci informati... Sono riuscito a distillare l'IPA e una quantità molto piccola di prodotto è venuta fuori con l'IPA. Finalmente ho potuto vedere l'olio galleggiare. Poiché non avevo un vuoto in funzione in quel momento, ho estratto con un NP. Ha funzionato bene.

Interessante però è stato il colore giallo-arancio che è rimasto nel NP... aveva un odore molto dolce che mi ha fatto pensare che fosse P2P che non si è ridotto completamente.

 

[Pervitin]

Sì, al momento l'ho distillato sottovuoto. Ho un prodotto limpido nel contenitore, proprio come l'ipa. Il mio bagno d'olio è a 70 C, ma la temperatura del vapore è a 50 C. Spero di aver sbagliato qualcosa, perché il mio agitatore magnetico non era abbastanza forte e ora ho uno strato chiaro in cima e questo fango duro a terra. Penso che la prossima volta dovrò investire in un agitatore kpg.