Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[Pervitin]

Le mie sintesi continuano a gorgogliare dopo l'addizione di cucl2 e il riflusso. Devo ancora distillare l'ipa sottovuoto o aspettare?

 

[Melv99]

Ho aggiunto una piccola quantità di CH₃COOH per uccidere il Nabh4 prima di filtrare.

 

[Pervitin]

Grazie, ora ho messo il mio RM nel mio apparecchio per la distillazione sotto vuoto e la pompa è in funzione, quindi spero che non vada perso alcun prodotto. (Spero che -600 mbar sia sufficiente, di più non si può) Presto riscalderò il tutto. Posso usare anche acido cloridrico o solforico?

 

[Melv99]

Teneteci informati... Sono riuscito a distillare l'IPA e una quantità molto piccola di prodotto è venuta fuori con l'IPA. Finalmente ho potuto vedere l'olio galleggiare. Poiché non avevo un vuoto in funzione in quel momento, ho estratto con un NP. Ha funzionato bene.

Interessante però è stato il colore giallo-arancio che è rimasto nel NP... aveva un odore molto dolce che mi ha fatto pensare che fosse P2P che non si è ridotto completamente.

 

[Pervitin]

Sì, al momento l'ho distillato sottovuoto. Ho un prodotto limpido nel contenitore, proprio come l'ipa. Il mio bagno d'olio è a 70 C, ma la temperatura del vapore è a 50 C. Spero di aver sbagliato qualcosa, perché il mio agitatore magnetico non era abbastanza forte e ora ho uno strato chiaro in cima e questo fango duro a terra. Penso che la prossima volta dovrò investire in un agitatore kpg.

 

[Pervitin]

Oggi ho guardato il mio becher dopo l'ultima volta che ho provato a distillare l'ipa e l'ho messo in un bicchiere. Ho ottenuto un liquido giallastro e dall'odore alcolico. All'interno del becher c'è ora questo grumo nero e duro. Le mie due domande sono ora:

1. Devo provare a fare il solfato o distillare più a lungo?

2. Come posso sbarazzarmi del grumo duro come la roccia senza distruggere il becher?

Grazie per l'aiuto.

 

[WinterDust]

Salve,

Non capisco, come può esserci un grumo nero dopo aver distillato l'olio di anfetamina?

Non ha estratto l'anfetamineoil dopo aver aggiunto NaoH 25%?

Cordiali saluti

 

[Pervitin]

Ho seguito i passaggi del video e dopo l'aggiunta di CuCl2 è necessario volatilizzare o distillare l'ipa, tramite distillazione sotto vuoto, come si può vedere nel mio post precedente. Credo che sul fondo ci sia una miscela di NabH4 e rame. Non ho aggiunto NaoH alla soluzione.

 

[Loki12]

Credo che questo sia già stato risolto, leggi tutto il thread, se ho capito bene allora quello che hai in fondo è una miscela di cristalli di borace del nabh4 e del cucl2. Credo che sia stato anche @ImOutAlso a risolverlo o che sia stato il primo a menzionare questo problema.

Leggi tutto il thread come ho già detto, non devi distillare l'ipa, puoi semplicemente filtrare la soluzione dopo il riflusso per sbarazzarti del rame, poi la basi e la metti in sep funnel dove dovrebbe formarsi uno strato superiore e uno inferiore di organici, separa lo strato superiore, la sua qualità è migliore, lo strato inferiore puoi estrarre con piccole quantità di ipa per ottenere un po' più di base.

Se non potete o non sapete come distillare l'ipa, allora lasciate perdere, aggiungete solo più acetone anidro di quanto fareste poi salate l'anfiteatro aggiungendo acido solforico a goccia, fino a un ph 8, filtrate quello che avete ottenuto, mettete il resto dell'ipa in freezer per la seconda coltura, una volta fredda aggiungere altro acetone all'ipa per contrastare l'eccesso di ipa (menzionato anche nel thread) per far precipitare più zolfo (apparentemente funziona solo con lo zolfo), ripetere la salatura, unire le due colture quindi asciugare l'ipa, lavare con acetone e asciugare di nuovo.

 

[Pervitin]

Sì, ho letto l'intero thread più volte. Ma penso che non abbia una roccia nera dura che si attacca tutta insieme, quindi non riesco a toglierla dal mio becher e si attacca al fondo. Oggi ho decantato un po' di olio e vi ho versato dell'acido solforico. L'olio fuma e compaiono dei cristalli. Ora ne proverò un po' dopo averlo asciugato. Riscalderò poi la massa dura e metterò NaOH nel becher per eliminarla.

 

[WinterDust]

Se il vostro obiettivo è produrre solo solfato di anfetamina e non anfetamina, allora no.

Non è necessario distillare l'ipa, basta aggiungervi direttamente l'acido solforico, in questo modo non è necessario diluire l'acido solforico con acetone o ipa. L'ipa contenuta nell'olio di anfetamina è più che sufficiente.

La "roccia" che si ottiene è una miscela tra NaBH4 e CuCl2, dopo aver aggiunto il NaoH al 25% si dissolverà nello strato d'acqua e diventerà grumosa.

Quindi tutto quello che devi fare è decantare l'olio di anfetamina, il primo strato.

Poi aggiungi l'ipa e fai la seconda estrazione dalla massa di reazione.

Mescolate il tutto con la prima e scartate il residuo nero che rimane.

 

[Loki12]

Ho eseguito questa reazione un paio di volte, grazie per averla pubblicata. Da quello che ho capito, se lo strato superiore è biancastro, ciò è dovuto al raffreddamento eccessivo e la reazione dovrebbe essere portata a circa 50c quando si aggiunge il p2np, prima di raffreddare la reazione e aggiungere il resto?

Inoltre, scusate se è già stata data una risposta, ma sarebbe opportuno asciugare il solfato di anfetamina bagnato dall'IPA in un essiccatore sotto vuoto su solfato di sodio per eliminare l'umidità in eccesso? Credo di aver letto di non usare il carbonato, ma non riesco a trovare il post esatto.

Inoltre, dopo aver lavato il solfato con acetone anidro, andrebbe bene fare lo stesso (asciugare il solfato di sodio in un essiccatore sotto vuoto)?

 

[WinterDust]

Faccio solo grandi lotti da 500 g o più

Ma mantengo la massa di reazione tra 48-53c.

Quando raggiunge i 48c aggiungo 15mL di P2nP, poi la reazione è esotermica e si scalda fino a 53c; aspetto che si raffreddi fino a 43c, ci vogliono circa 7min e aggiungo un'altra porzione.

Per quanto riguarda l'asciugatura, passate dall'ipa all'acetone nel processo di lavaggio, perché l'acetone evapora x2 velocemente come l'ipa.

Io non uso il dessicatore, prima lo filtro sottovuoto il più possibile, poi diventa umido. Quindi lo spargo su un grande pezzo di vetro a temperatura ambiente e metto un grande ventilatore a 2 metri di distanza a soffio lento. 1 kg si asciuga in un paio d'ore. È necessario avere una buona ventilazione perché i fumi puzzano da morire e sono ignivibili.

 

[Loki12]

1. Utilizzate ancora il raffreddamento per mantenere la reazione al range che avete indicato? Quando aggiungo il boro la mia temperatura sale a malapena di 2 gradi a circa 20c, ma quando inizio ad aggiungere piccole quantità di P2NP in forma solida la temperatura sale a 40c+, motivo per cui ho raffreddato troppo le prime volte che ho provato.

2. Da 15mL mi sembra di capire che hai sciolto il P2NP, posso chiederti in cosa? L'hai aggiunto poi tramite l'imbuto equalizzatore o come?

3. Avevo l'impressione di dover aggiungere acetone all'IPA e poi aggiungere acido solforico conc. a goccia per salare il solfato di anfetamina? Nell'altro post hai detto che non c'è bisogno di acetone?

Quindi, se ho capito bene, la salate dall'IPA puro che avete ottenuto dalla miscela di reazione, poi prendete il solfato umido, filtrate sotto vuoto l'IPA e lavate subito con acetone? Non aspetti che il solfato si asciughi completamente dall'IPA prima di lavarlo con l'acetone?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
A proposito, grazie per la risposta, apprezzo la guida.
Attualmente sto usando un grande lavandino di ceramica appoggiato sul pavimento per asciugare l'anf e funziona bene anche per 1 kg, ma le piccole quantità che ho ottenuto finora da questa reazione (l'ho fatta solo su piccola scala), a volte diventano un po' rosse o leggermente gialle quando vengono lasciate asciugare completamente. Mi chiedo se questo sia il problema di aver raffreddato eccessivamente la reazione e di avere sostanze chimiche non reagite o di aver esposto il solfato di anfetamina bagnato dall'IPA all'aria per oltre 8 ore.
Questo è il tempo che impiega ad asciugarsi completamente dall'IPA per me, poi lo sciolgo in acetone anidro e lo filtro, tutti i colori vengono eliminati e mi ritrovo con un'anfetamina bianca al 100% che si asciuga dall'acetone anidro in pochi minuti.

 

[WinterDust]

Ciao,

Quando si aggiunge il NaBH4?

1. Prima si aggiunge l'acqua, poi si aggiunge l'IPA Qui si inizia a mescolare l'acqua con l'IPA per 30 secondi. Poi aggiungi tutto il NaBH4 e continui a mescolare.

Dopo 30 secondi si può iniziare ad aggiungere P2nP in piccole porzioni.

Sì, uso il raffreddamento, ho fatto uno schema del mio raffreddamento in questo post, tornate indietro nel thread e vedrete la mia configurazione.

2. No, 15mL è il cucchiaio piccolo che uso, non sciolgo il P2nP in nulla, è solo il volume del cucchiaio.

3. Se volete salare l'anfetamina direttamente dalla reazione, non c'è bisogno di diluire l'acido solforico perché l'olio di anfetamina è già mescolato con l'IPA e impedisce di acidificare troppo o di bruciare.

4. Esattamente, non c'è bisogno di asciugarlo dall'IPA poiché una volta lavato il prodotto finale con l'acetone, questo si svuoterà comunque con l'acetone e diventerà bianco come la neve.

In questo momento stai solo facendo un lavoro inutile, per asciugarlo prima, poi diluire l'acido solforico e poi lavarlo ancora una volta. Non ha senso, richiede più tempo e i risultati sono esattamente gli stessi.

Ottengo solfato di anfetamina puro al 95%.

Cordiali saluti

 

[WinterDust]

Ciao,

Il problema del colore.

Se la tua anfetamina è gialla fino in fondo significa che è ancora sporca della massa di reazione e deve essere lavata.

Dopo il lavaggio, quando si asciuga a temperatura ambiente, si scolora solo la superficie dell'anfetamina, che prima è gialla, poi diventa rosa e infine rossa; si tratta solo di ossidazione e non c'è da preoccuparsi.

Una volta che si asciuga e la si sminuzza per ridurla in polvere, tornerà tutta bianca e a quel punto basterà sigillarla sottovuoto.

Cordiali saluti

 

[Pervitin]

Il mio olio e l'anfetamina sono un po' verdi/blu, credo a causa del CuCL2. Devo lavarlo con etanolo, perché ho letto che il rame è solubile in etanolo/metanolo? È utilizzabile per questo?

 

[WinterDust]

Questo non dovrebbe essere possibile.

Le ragioni sono due: non avete estratto correttamente l'anfetamina dalla massa di reazione.

Oppure avete esagerato con l'acidificazione con acido solforico, che fa diventare l'anfetamineoil verde/blu.

Provare a lavare con acetone o IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

A me sembra una reazione incompleta causata forse da un eccessivo raffreddamento? Il materiale finale può assumere una tonalità giallastra per due motivi: c'è una base che indica una precipitazione incompleta o c'è una materia prima non reagita. Si può risolvere con una ricristallizzazione da una soluzione di acqua calda e alcol, una purificazione a/b. Il lavaggio non sarà sufficiente a rimuovere la contaminazione della materia prima, ma risolverà la presenza di base.
Il blu, ad essere sincero, non l'ho mai sentito nominare, ma forse è indicativo di un'alterazione del colore.
Il rosso è un altro colore che non si vuole vedere, è indicativo di un eccesso di acidità e il prodotto brucerà l'utente. Per questo motivo è necessario effettuare spesso letture del ph, soprattutto alla fine. La filtrazione sottovuoto aiuta anche a rimuovere il solvente in cui è sospeso il prodotto, dandogli meno tempo per degradarsi.

Il mio consiglio è quello di spingere la reazione al massimo senza tracimare.Ho già dato questo consiglio in passato, scusate se mi ripeto, ma potete saltare il raffreddamento fino a 50 gradi circa, applicare il raffreddamento in acqua fredda e poi continuare ad aggiungere per mantenere la temperatura nel range più alto possibile.In questo modo la temperatura continua a scendere a causa del bagno d'acqua e tu continui a farla risalire in un range adeguato.Lo stesso vale per l'aggiunta di CuCl2, ma puoi aumentarla se la formazione di schiuma non è un problema.Non salterei il reflusso o per lo meno toglierei l'acqua di raffreddamento alla fine e la lascerei andare finché non smette di gorgogliare forte e torna a temperatura ambiente.

 

[Loki12]

@ImOutAnche
Faccio esattamente come hai detto al punto 1, prima acqua, poi IPA, accendo l'agitazione, mi assicuro che stia andando bene e poi aggiungo tutto NaBH4. L'aumento di temperatura è di +1-2C.
Ho visto la tua configurazione, piuttosto bella, e sono rimasto colpito anche dalla scelta dell'attrezzatura che hai descritto, sicuramente avrei voluto seguire la strada più economica.

La prossima volta che finirò di salare, filtrerò sottovuoto l'IPA nel buchner e dopo aver eliminato il 99% dell'IPA, verserò l'acetone sulla torta umida, darò una mescolata e riaccenderò il vuoto, giusto?

Per quanto riguarda il colore, avevo letto dell'ossidazione di questo composto anni fa e la tua descrizione mi ha confermato che si trattava di ossidazione.

@UWe9o12jkied91d
Grazie anche a te, la prossima volta proverò a raffreddare con acqua fredda quando raggiunge i 50C, ora credo di aver raffreddato troppo e troppo presto, non permettendo alla reazione di raggiungere la temperatura necessaria. Aggiungo cucl2 a goccia a goccia sciolto nella minor quantità d'acqua possibile dopo aver aggiunto il resto di P2NP e lascio mescolare per un minuto o due.

Quando applico il calore a 80C per 30 minuti, mi ritrovo con due strati, trasparente sopra e rame nerastro con nabh4 sembra sul fondo, ma la reazione sembra continuare (gorgogliare) anche dopo aver spento l'agitazione e aver lasciato che la temperatura scenda a circa 40C. Ho provato a risolvere il problema riscaldando più a lungo (50 minuti, a questo punto ha smesso di rifluire), ma il gorgogliamento è ancora piuttosto forte.
Ho letto di questo metodo e alcune persone hanno menzionato che questo può essere causato da NABH4 non reagito che apparentemente viene aggiunto in eccesso in questa sintesi, credo che abbiano descritto l'aggiunta di acido acetico per "neutralizzare" il NABH4 e fermare la miscela dal gorgogliamento, è qualcosa che dovrebbe essere considerato? Oppure va bene se faccio passare la miscela di reazione attraverso una filtrazione sotto vuoto a 30-40C per eliminare il boro e il rame e poi procedo a basificare con NaOH freddo? Non vedo la formazione di cristalli di borato quando separo gli strati, quindi dovrei essere a posto, giusto?

 

[UWe9o12jkied91d]

Il mio gorgogliatore smette del tutto di gorgogliare una volta raffreddato, ad esempio un'ora o due dopo essere stato lasciato a riflusso.
È possibile che il raffreddamento sia ancora insufficiente, date un po' di gas, siate coraggiosi.

 

[WinterDust]

Sì,

Quando si lava con l'acetone, non è necessario mescolare, basta tenere il vuoto e versare direttamente l'acetone.