Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[mithyl2]

nel video Novator dice che circa la metà dei 26,25 g di soluzione di CuCl2 è sufficiente per 'fermare' la formazione di ossido di rame nero.

Ma usa davvero tutta la soluzione di CuCl2 o solo metà?

(l'ultima sintesi che ho fatto ho aggiunto la soluzione di CuCl2 in quantità non misurata fino alla formazione dell'ossido di rame nero sul fondo della miscela di reazione. devo ancora determinare la qualità e la resa del prodotto finale).

 

[InLikeFlynn]

Qualsiasi cosa facciate, fatela prima su una scala di mg o di grammi, in modo da capire cosa sta succedendo. Se si sbaglia qualcosa, si spreca un sacco di prodotto.

 

[mithyl2]

Apprezzo sempre i suggerimenti provenienti da esperienze reali. Non ho ancora provato l'IPA secco

Qual è la tua fonte di p2np?

 

[InLikeFlynn]

Trovato su eBay. Attualmente sto insegnando a me stesso come realizzarlo.

 

[mithyl2]

Qualcuno di voi ha visto precipitare una quantità molto maggiore di sostanza nell'ultimo passaggio?

Dopo aver eseguito la fase di precipitazione con l'acido fosforico, la quantità di anfetamina che precipitava era più di 4 volte superiore a quella che avrebbe dovuto essere.

 

[Gordon Ramsay]

Molto interessante, osserverò e aspetterò una spiegazione da parte degli esperti su questo sito Ho sentito voci di corridoio sul fatto che l'acido fosforico dovrebbe aumentare la resa, ma mi chiedo perché dovrebbe rendere di più e anche che effetto avrebbe sulla purezza del prodotto. Le anfetamine ottenute dall'acido fosforico dovrebbero essere un po' più deboli, no?

 

[mithyl2]

Ho provato a determinare il punto di fusione, ma ho avuto alcuni problemi. Quando ho usato la paraffina, una volta fusa era già troppo calda, e la p2np che avevo nel tubo capillare si sarebbe subito sciolta prima che potessi registrare la temperatura. Quando ho usato l'olio di silicone come mezzo di riscaldamento al posto della cera, non sono riuscito a vedere la p2np all'interno del tubo capillare quando era immerso nell'olio di silicone.

C'è qualcos'altro che posso fare o qualche modifica che posso apportare per misurare con precisione il punto di fusione?

 

[OrgUnikum]

1 g di Anfetamina solfato contiene 720 mg di Anfetamina
1 g di monofosfato di anfetamina contiene 570 mg di anfetamina.
Questa potrebbe essere una spiegazione.

 

[mithyl2]

Credo che sia dovuto al fatto che ho contaminato il p2np con il bisolfito di sodio durante la fase di ricristallizzazione. (aggiungendolo all'etoh mentre il p2np è disciolto per rimuovere specifiche impurità). Ne ho usato troppo (una quantità pari alla quantità di p2np che avevo, mentre credo di doverne usare circa il 5%).
Tuttavia, il mio p2np ha l'aspetto e l'odore che dovrebbe avere se fosse davvero puro.

Ho sintetizzato un lotto molto piccolo (la mia prima sintesi di anfetamina) con p2np che non era stato potenzialmente contaminato, e dove tutto il resto di questa sintesi era uguale a tutte le altre che ho fatto con il p2np (molto probabilmente) contaminato. ho ottenuto una resa del 30%, il che indicherebbe una sintesi scadente (ho commesso alcuni errori, come si è inclini a fare per la prima volta), ma per il resto più o meno in linea con quello che ci si può aspettare in termini di resa.

 

[V€ctor Company]

Scusate, ho un'altra domanda da chimico noob

Che purezza devono avere l'acetone e l'acido solforico?

Conosco un negozio di ferramenta nella mia città che vende questo acido solforico ad altissima purezza, diciamo che la purezza dell'acido solforico per questa sintesi deve essere del 50%, potrei semplicemente diluire la forma concentrata con acqua?

 

[InLikeFlynn]

I reagenti devono essere il più possibile puri. Non si deve diluire l'acido solforico con l'acqua, anzi si deve fare in modo che l'acqua presente nell'acido solforico sia minima o nulla. Anche l'acetone deve essere anidro (secco) e di discreta purezza, senza altre sostanze chimiche mescolate.

 

[V€ctor Company]

Grazie mille per l'aiuto, ragazzi, molto apprezzato.

 

[Cctim]

Qualcuno può spiegare come ha collegato i tubi per trasferire il liquido, in modo che il liquido non fluisca nella pompa. Nel video ha usato un ventilatore speciale o una trappola?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK si tratta di una sorta di pompa per il trasferimento di liquidi, progettata specificamente per spostare i liquidi e separata da una pompa di filtrazione a vuoto (credo).

A seconda della scala in cui si sintetizza, i chimici di solito non ne hanno bisogno e possono farne a meno. È possibile sostituire tutto il pompaggio del liquido con metodi più tradizionali, come lo scarico/decantazione direttamente nelle beute e negli imbuti di separazione o l'utilizzo della filtrazione per gravità per eliminare i grossi pezzi di rame.

 

[Cctim]

quanto costa il nabh4? Questo metodo vale davvero la pena se posso avere 1 litro di base per 1200 euro?

 

[Sig]

Quante partite di freebase a-oil si possono produrre in un reattore da 50 litri e in quanto tempo?

 

[Mr.Magic]

Salve, sono abbastanza nuovo alla chimica organica (9 mesi circa, nessun'altra esperienza in chimica) e ho sintetizzato l'anfetamina attraverso la via Al/Hg alcune decine di volte negli ultimi due mesi.

Sono riuscito a ridurre fino a 120 g di P2NP in un pallone a fondo tondo da 20 litri. La purezza del prodotto finale è stata fenomenale nelle ultime sintesi.
La maggior parte delle volte ho dovuto purificare il solfato di anfetamina solo una volta pro forma con l'acetone perché era già così bianco.

Ho trovato interessante il percorso NaBH4/CuCl² perché ho un grande rispetto per il lavoro con il mercurio, che aveva già portato a una violenta reazione esotermica per tre volte, una grande quantità era distribuita in tutta la stanza e vorrei farne a meno in futuro.

La riduzione con NaBH4/CuCl² permette inoltre di ottenere una resa significativamente maggiore con un pallone grande solo la metà.
Finora ho sintetizzato tre volte. La prima volta 80 g di P2NP, la seconda 200 g di P2NP e l'ultima 250 g di P2NP.
L'ultima è stata la migliore di tutte, perché sono riuscito a rispettare esattamente le temperature.

Per abbreviare il processo di somministrazione di P2NP, metto la fiaschetta in un grande contenitore pieno di ghiaccio, che poi riscaldo su una piastra. Sono riuscito a versare tutti i 250 g di P2NP nella beuta in ben tre quarti d'ora, senza superare i 60°C. Questo influisce sulla reazione con la boroidride?

Nonostante tutte le attenzioni, alla fine il solfato ha un odore un po' dolce e pungente, nonostante il suo colore bianco come la neve. Inoltre, la consistenza è molto più cristallina e scricchiola dolcemente quando viene schiacciato.
L'ho pulito più volte con acetone e DCM, l'ho filtrato in un imbuto Buchner, ecc.
Sembra proprio che un altro sale si sia unito al solfato.

Vi è mai capitato qualcosa di simile?

È possibile che la boroidride di sodio, se non completamente disciolta, si mescoli con la base libera di anfetamina e venga convertita in un sale di sodio quando viene neutralizzata con H²SO4?
Questa sostanza brucia molto anche nel naso. Un amico ha avuto muco nasale acquoso che gli usciva dal naso per diversi minuti subito dopo averne fatto un tiro.

E ora la vera domanda: se c'è un altro sale, come o quale metodo posso usare per separare le due sostanze?
Sto lentamente arrivando alla fine del mio percorso.

Vi ringrazio in anticipo per la vostra pazienza nel leggere tutto il testo

Vi sono grato per qualsiasi consiglio.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Contaminazione da solfato di ammonio o da solfato di sodio, per la combustione ipotizzerei il solfato di ammonio. È necessario sciogliere l'anf-base in un solvente come il toluene o lo xilene e poi lavarla con acqua per rimuovere l'ammoniaca. Poiché l'ammoniaca è molto molto solubile in acqua, ma la base di anfiteatro non lo è quasi per niente, se si è generosi con lo Xilene, ad esempio 5 volte la quantità di base, è possibile lavare via l'ammoniaca con due lavaggi di acqua della stessa quantità di base. Completamente e senza perdite.
Anche la distillazione a vapore della base è necessaria per eliminare il sottoprodotto dimerico.

In un'unica soluzione, distillare la base a vapore direttamente dalla beuta, che verrà via facilmente e completamente, quindi aggiungere Xilene in quantità 5 volte superiore a quella dell'olio, separare i due strati e aggiungere acqua (in quantità pari a quella dell'olio), agitare e attendere, separare e ora si ha la base Amph libera da ammoniaca, eventuale sodio e il sottoprodotto del primo passaggio.

 

[WillD]

Prima di aggiungere il sale di rame, è possibile neutralizzare la boroidride con un po' di acido. Oppure diluire la miscela con acqua per estrarre e lavare l'estratto dai sali in eccesso. In seguito si può lavorare con estratto e sali di rame puri (esistono altri reagenti per questo).

 

[WillD]

Il lavaggio con acqua dopo il primo stadio e l'estrazione in generale sono auspicabili per ottenere un prodotto puro e senza bruciature.

 

[mithyl2]

È semplice aggiungere acqua dopo aver aggiunto tutto il boro e il p2np e poi continuare la sintesi come di consueto?

Potresti spiegarmi meglio?

 

[WillD]

Diluire accuratamente la reazione con acqua, estrarre un prodotto intermedio dalla miscela utilizzando l'etilacetato (come esempio) per utilizzarlo nella reazione successiva.

 

[mithyl2]

Mi scuso se sono stupido e non voglio annoiare con troppe domande da noob, ma intendi estrarre l'anfetamina con l'etilacetato dalla miscela di ipa che è stata appena separata dall'ossido di rame nero?

 

[chenfei]

Qualcuno può aiutarmi a scrivere la formula?

 

[OrgUnikum]

Alcune nozioni teoriche di base: Il P2NP è un cosiddetto Nitroalchene, il che significa che nella molecola è presente un doppio legame. Per arrivare all'ammina, questo doppio legame viene prima ridotto formando un nitroalcano. Il nitroalcano viene ridotto ad ammina da NaBH4/Cu(II) senza problemi. Il problema sta nella prima riduzione di questo doppio legame, poiché è in atto una reazione concorrente (vi risparmio i dettagli, è una "addizione di Michaels"). Per risolvere il problema (in parte) si usa un'enorme quantità di NaBH4 e la reazione avviene a caldo e velocemente, è una gara: Più velocemente si arriva all'alcano, minore è la reazione laterale. Tuttavia, la reazione collaterale non può essere completamente eliminata in questo modo. Inoltre, l'enorme quantità di NaBH4 necessaria è uno spreco, anche il volume di reazione è enorme, le fughe sono possibili.... Meglio dell'Al/Hg acido, ma tutt'altro che perfetto.

Dopo aver letto un po' di cose su questo argomento, credo di conoscere un modo per risolvere alcuni di questi problemi. Lo proverei io stesso, ma al momento non ho il P2NP e non voglio acquistare qualcosa di simile proprio ora per altri motivi. Allora, vi spiego come farei io:

60 g di NaBH4 e 500 g di gel di silice o terra diatomea (qualità cromatografica) e 200 ml di DCM vengono mescolati accuratamente con un'impastatrice da cucina e messi in un pallone da 3 litri con agitatore in testa. Si aggiunge IPA per ottenere uno slurry agitabile e si versa P2NP 100 g in IPA mantenendo la temperatura a 25°C o inferiore. Coo necessario.

Esistono numerosi esempi di questo schema di reazione e viene utilizzato per evitare che si verifichi esattamente questo tipo di reazione secondaria. La reazione indesiderata è dovuta principalmente al fatto che il pH della reazione è alcalino. Il gel di silice, essendo acido, lascia che la reazione avvenga sulla superficie del gel e il suo pH è circa 3, anche se il solvente è molto più alcalino.

Dopo aver aggiunto tutto il P2NP, la reazione viene agitata (come slurry) fino a quando il colore giallo del P2NP è completamente scomparso. (se non scompare, si aggiunge altro NaBH4, senza problemi).

Poi si aggiunge altro IPA, il CuCl2, 6 g, e 30 g di NaBH4 e il resto è uguale a quello conosciuto.

I vantaggi sono evidenti, scommetto che con un po' di ottimizzazione del NaBH4 e del volume di reazione si può ridurre ulteriormente. Funzionerà tanto meglio quanto più il NaBH4 sarà impregnato nel gel di silice.

Raccomanderei di distillare sempre a vapore o sotto vuoto la base di anfetamina da qualsiasi riduzione NaBH4 di P2NP (lo stesso se si usa Al/Hg) perché altrimenti ci sarà una contaminazione da parte di prodotti dimerici sgradevoli, la reazione laterale può essere ridotta ma è quasi impossibile elimin arla (almeno usando NaBH4).

Ho letto qui che l'ossido di rame precipita come polvere nera. Questo mi sembra un po' strano, perché dovrebbe accadere in presenza di un forte agente riducente? Io dico che si tratta di nano-particelle di rame metallico, il sale ridotto a metallo, queste particelle fanno il lavoro di riduzione vero e proprio, da nitro-alcano ad ammina utilizzando l'idrogeno fornito da NaBH4. Ma potrei sbagliarmi, non ho esaminato da vicino questa parte perché non è il problema.

Se qualcuno volesse provarlo, sarebbe fantastico, oppure se qualcuno nell'UE mi donasse del P2NP e lo provassi io stesso e postassi i risultati.

 

[zeus]

Posso darvi 50 g se non riuscite a procurarvelo. Proverò questo metodo quando ne avrò la possibilità e condividerò i risultati qui.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Se non hai bisogno di grandi quantità di P2NP, posso darti fino a 50 g gratuitamente. Mandami un PM per ulteriori dettagli