Sì, un precipitato insolubile dovrebbe cadere. Quindi, rimuoviamo i sali in eccesso, ottenendo la base.
Last edited by a moderator:
Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Salve, sono abbastanza nuovo alla chimica organica (9 mesi circa, nessun'altra esperienza in chimica) e ho sintetizzato l'anfetamina attraverso la via Al/Hg alcune decine di volte negli ultimi due mesi.
Sono riuscito a ridurre fino a 120 g di P2NP in un pallone a fondo tondo da 20 litri. La purezza del prodotto finale è stata fenomenale nelle ultime sintesi.
La maggior parte delle volte ho dovuto purificare il solfato di anfetamina solo una volta pro forma con l'acetone perché era già così bianco.
Ho trovato interessante il percorso NaBH4/CuCl² perché ho un grande rispetto per il lavoro con il mercurio, che aveva già portato a una violenta reazione esotermica per tre volte, una grande quantità era distribuita in tutta la stanza e vorrei farne a meno in futuro.
La riduzione con NaBH4/CuCl² permette inoltre di ottenere una resa significativamente maggiore con un pallone grande solo la metà.
Finora ho sintetizzato tre volte. La prima volta 80 g di P2NP, la seconda 200 g di P2NP e l'ultima 250 g di P2NP.
L'ultima è stata la migliore di tutte, perché sono riuscito a rispettare esattamente le temperature.
Per abbreviare il processo di somministrazione di P2NP, metto la fiaschetta in un grande contenitore pieno di ghiaccio, che poi riscaldo su una piastra. Sono riuscito a versare tutti i 250 g di P2NP nella beuta in ben tre quarti d'ora, senza superare i 60°C. Questo influisce sulla reazione con la boroidride?
Nonostante tutte le attenzioni, alla fine il solfato ha un odore un po' dolce e pungente, nonostante il suo colore bianco come la neve. Inoltre, la consistenza è molto più cristallina e scricchiola dolcemente quando viene schiacciato.
L'ho pulito più volte con acetone e DCM, l'ho filtrato in un imbuto Buchner, ecc.
Sembra proprio che un altro sale si sia unito al solfato.
Vi è mai capitato qualcosa di simile?
È possibile che la boroidride di sodio, se non completamente disciolta, si mescoli con la base libera di anfetamina e venga convertita in un sale di sodio quando viene neutralizzata con H²SO4?
Questa sostanza brucia molto anche nel naso. Un amico ha avuto muco nasale acquoso che gli usciva dal naso per diversi minuti subito dopo averne fatto un tiro.
E ora la vera domanda: se c'è un altro sale, come o quale metodo posso usare per separare le due sostanze?
Sto lentamente arrivando alla fine del mio percorso.
Vi ringrazio in anticipo per la vostra pazienza nel leggere tutto il testo
Vi sono grato per qualsiasi consiglio.
Mr.Magic
Sono riuscito a ridurre fino a 120 g di P2NP in un pallone a fondo tondo da 20 litri. La purezza del prodotto finale è stata fenomenale nelle ultime sintesi.
La maggior parte delle volte ho dovuto purificare il solfato di anfetamina solo una volta pro forma con l'acetone perché era già così bianco.
Ho trovato interessante il percorso NaBH4/CuCl² perché ho un grande rispetto per il lavoro con il mercurio, che aveva già portato a una violenta reazione esotermica per tre volte, una grande quantità era distribuita in tutta la stanza e vorrei farne a meno in futuro.
La riduzione con NaBH4/CuCl² permette inoltre di ottenere una resa significativamente maggiore con un pallone grande solo la metà.
Finora ho sintetizzato tre volte. La prima volta 80 g di P2NP, la seconda 200 g di P2NP e l'ultima 250 g di P2NP.
L'ultima è stata la migliore di tutte, perché sono riuscito a rispettare esattamente le temperature.
Per abbreviare il processo di somministrazione di P2NP, metto la fiaschetta in un grande contenitore pieno di ghiaccio, che poi riscaldo su una piastra. Sono riuscito a versare tutti i 250 g di P2NP nella beuta in ben tre quarti d'ora, senza superare i 60°C. Questo influisce sulla reazione con la boroidride?
Nonostante tutte le attenzioni, alla fine il solfato ha un odore un po' dolce e pungente, nonostante il suo colore bianco come la neve. Inoltre, la consistenza è molto più cristallina e scricchiola dolcemente quando viene schiacciato.
L'ho pulito più volte con acetone e DCM, l'ho filtrato in un imbuto Buchner, ecc.
Sembra proprio che un altro sale si sia unito al solfato.
Vi è mai capitato qualcosa di simile?
È possibile che la boroidride di sodio, se non completamente disciolta, si mescoli con la base libera di anfetamina e venga convertita in un sale di sodio quando viene neutralizzata con H²SO4?
Questa sostanza brucia molto anche nel naso. Un amico ha avuto muco nasale acquoso che gli usciva dal naso per diversi minuti subito dopo averne fatto un tiro.
E ora la vera domanda: se c'è un altro sale, come o quale metodo posso usare per separare le due sostanze?
Sto lentamente arrivando alla fine del mio percorso.
Vi ringrazio in anticipo per la vostra pazienza nel leggere tutto il testo
Vi sono grato per qualsiasi consiglio.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Contaminazione da solfato di ammonio o da solfato di sodio, per la combustione ipotizzerei il solfato di ammonio. È necessario sciogliere l'anf-base in un solvente come il toluene o lo xilene e poi lavarla con acqua per rimuovere l'ammoniaca. Poiché l'ammoniaca è molto molto solubile in acqua, ma la base di anfiteatro non lo è quasi per niente, se si è generosi con lo Xilene, ad esempio 5 volte la quantità di base, è possibile lavare via l'ammoniaca con due lavaggi di acqua della stessa quantità di base. Completamente e senza perdite.
Anche la distillazione a vapore della base è necessaria per eliminare il sottoprodotto dimerico.
In un'unica soluzione, distillare la base a vapore direttamente dalla beuta, che verrà via facilmente e completamente, quindi aggiungere Xilene in quantità 5 volte superiore a quella dell'olio, separare i due strati e aggiungere acqua (in quantità pari a quella dell'olio), agitare e attendere, separare e ora si ha la base Amph libera da ammoniaca, eventuale sodio e il sottoprodotto del primo passaggio.
Anche la distillazione a vapore della base è necessaria per eliminare il sottoprodotto dimerico.
In un'unica soluzione, distillare la base a vapore direttamente dalla beuta, che verrà via facilmente e completamente, quindi aggiungere Xilene in quantità 5 volte superiore a quella dell'olio, separare i due strati e aggiungere acqua (in quantità pari a quella dell'olio), agitare e attendere, separare e ora si ha la base Amph libera da ammoniaca, eventuale sodio e il sottoprodotto del primo passaggio.
Il lavaggio con acqua dopo il primo stadio e l'estrazione in generale sono auspicabili per ottenere un prodotto puro e senza bruciature.
- By mithyl2
È semplice aggiungere acqua dopo aver aggiunto tutto il boro e il p2np e poi continuare la sintesi come di consueto?
Potresti spiegarmi meglio?
Potresti spiegarmi meglio?
Alcune nozioni teoriche di base: Il P2NP è un cosiddetto Nitroalchene, il che significa che nella molecola è presente un doppio legame. Per arrivare all'ammina, questo doppio legame viene prima ridotto formando un nitroalcano. Il nitroalcano viene ridotto ad ammina da NaBH4/Cu(II) senza problemi. Il problema sta nella prima riduzione di questo doppio legame, poiché è in atto una reazione concorrente (vi risparmio i dettagli, è una "addizione di Michaels"). Per risolvere il problema (in parte) si usa un'enorme quantità di NaBH4 e la reazione avviene a caldo e velocemente, è una gara: Più velocemente si arriva all'alcano, minore è la reazione laterale. Tuttavia, la reazione collaterale non può essere completamente eliminata in questo modo. Inoltre, l'enorme quantità di NaBH4 necessaria è uno spreco, anche il volume di reazione è enorme, le fughe sono possibili.... Meglio dell'Al/Hg acido, ma tutt'altro che perfetto.
Dopo aver letto un po' di cose su questo argomento, credo di conoscere un modo per risolvere alcuni di questi problemi. Lo proverei io stesso, ma al momento non ho il P2NP e non voglio acquistare qualcosa di simile proprio ora per altri motivi. Allora, vi spiego come farei io:
60 g di NaBH4 e 500 g di gel di silice o terra diatomea (qualità cromatografica) e 200 ml di DCM vengono mescolati accuratamente con un'impastatrice da cucina e messi in un pallone da 3 litri con agitatore in testa. Si aggiunge IPA per ottenere uno slurry agitabile e si versa P2NP 100 g in IPA mantenendo la temperatura a 25°C o inferiore. Coo necessario.
Esistono numerosi esempi di questo schema di reazione e viene utilizzato per evitare che si verifichi esattamente questo tipo di reazione secondaria. La reazione indesiderata è dovuta principalmente al fatto che il pH della reazione è alcalino. Il gel di silice, essendo acido, lascia che la reazione avvenga sulla superficie del gel e il suo pH è circa 3, anche se il solvente è molto più alcalino.
Dopo aver aggiunto tutto il P2NP, la reazione viene agitata (come slurry) fino a quando il colore giallo del P2NP è completamente scomparso. (se non scompare, si aggiunge altro NaBH4, senza problemi).
Poi si aggiunge altro IPA, il CuCl2, 6 g, e 30 g di NaBH4 e il resto è uguale a quello conosciuto.
I vantaggi sono evidenti, scommetto che con un po' di ottimizzazione del NaBH4 e del volume di reazione si può ridurre ulteriormente. Funzionerà tanto meglio quanto più il NaBH4 sarà impregnato nel gel di silice.
Raccomanderei di distillare sempre a vapore o sotto vuoto la base di anfetamina da qualsiasi riduzione NaBH4 di P2NP (lo stesso se si usa Al/Hg) perché altrimenti ci sarà una contaminazione da parte di prodotti dimerici sgradevoli, la reazione laterale può essere ridotta ma è quasi impossibile elimin arla (almeno usando NaBH4).
Ho letto qui che l'ossido di rame precipita come polvere nera. Questo mi sembra un po' strano, perché dovrebbe accadere in presenza di un forte agente riducente? Io dico che si tratta di nano-particelle di rame metallico, il sale ridotto a metallo, queste particelle fanno il lavoro di riduzione vero e proprio, da nitro-alcano ad ammina utilizzando l'idrogeno fornito da NaBH4. Ma potrei sbagliarmi, non ho esaminato da vicino questa parte perché non è il problema.
Se qualcuno volesse provarlo, sarebbe fantastico, oppure se qualcuno nell'UE mi donasse del P2NP e lo provassi io stesso e postassi i risultati.
Dopo aver letto un po' di cose su questo argomento, credo di conoscere un modo per risolvere alcuni di questi problemi. Lo proverei io stesso, ma al momento non ho il P2NP e non voglio acquistare qualcosa di simile proprio ora per altri motivi. Allora, vi spiego come farei io:
60 g di NaBH4 e 500 g di gel di silice o terra diatomea (qualità cromatografica) e 200 ml di DCM vengono mescolati accuratamente con un'impastatrice da cucina e messi in un pallone da 3 litri con agitatore in testa. Si aggiunge IPA per ottenere uno slurry agitabile e si versa P2NP 100 g in IPA mantenendo la temperatura a 25°C o inferiore. Coo necessario.
Esistono numerosi esempi di questo schema di reazione e viene utilizzato per evitare che si verifichi esattamente questo tipo di reazione secondaria. La reazione indesiderata è dovuta principalmente al fatto che il pH della reazione è alcalino. Il gel di silice, essendo acido, lascia che la reazione avvenga sulla superficie del gel e il suo pH è circa 3, anche se il solvente è molto più alcalino.
Dopo aver aggiunto tutto il P2NP, la reazione viene agitata (come slurry) fino a quando il colore giallo del P2NP è completamente scomparso. (se non scompare, si aggiunge altro NaBH4, senza problemi).
Poi si aggiunge altro IPA, il CuCl2, 6 g, e 30 g di NaBH4 e il resto è uguale a quello conosciuto.
I vantaggi sono evidenti, scommetto che con un po' di ottimizzazione del NaBH4 e del volume di reazione si può ridurre ulteriormente. Funzionerà tanto meglio quanto più il NaBH4 sarà impregnato nel gel di silice.
Raccomanderei di distillare sempre a vapore o sotto vuoto la base di anfetamina da qualsiasi riduzione NaBH4 di P2NP (lo stesso se si usa Al/Hg) perché altrimenti ci sarà una contaminazione da parte di prodotti dimerici sgradevoli, la reazione laterale può essere ridotta ma è quasi impossibile elimin arla (almeno usando NaBH4).
Ho letto qui che l'ossido di rame precipita come polvere nera. Questo mi sembra un po' strano, perché dovrebbe accadere in presenza di un forte agente riducente? Io dico che si tratta di nano-particelle di rame metallico, il sale ridotto a metallo, queste particelle fanno il lavoro di riduzione vero e proprio, da nitro-alcano ad ammina utilizzando l'idrogeno fornito da NaBH4. Ma potrei sbagliarmi, non ho esaminato da vicino questa parte perché non è il problema.
Se qualcuno volesse provarlo, sarebbe fantastico, oppure se qualcuno nell'UE mi donasse del P2NP e lo provassi io stesso e postassi i risultati.
Contaminazione da solfato di ammonio o da solfato di sodio, per la combustione ipotizzerei il solfato di ammonio. È necessario sciogliere l'anf-base in un solvente come il toluene o lo xilene e poi lavarla con acqua per rimuovere l'ammoniaca. Poiché l'ammoniaca è molto molto solubile in acqua, ma la base di anfiteatro non lo è quasi per niente, se si è generosi con lo Xilene, ad esempio 5 volte la quantità di base, è possibile lavare via l'ammoniaca con due lavaggi di acqua della stessa quantità di base. Completamente e senza perdite.
Anche la distillazione a vapore della base è necessaria per eliminare il sottoprodotto dimerico.
In un'unica soluzione, distillare la base a vapore direttamente dalla beuta, che verrà via facilmente e completamente, quindi aggiungere Xilene in quantità 5 volte superiore a quella dell'olio, separare i due strati e aggiungere acqua (in quantità pari a quella dell'olio), agitare e attendere, separare e ora si ha la base Amph libera da ammoniaca, eventuale sodio e il sottoprodotto del primo passaggio.
Anche la distillazione a vapore della base è necessaria per eliminare il sottoprodotto dimerico.
In un'unica soluzione, distillare la base a vapore direttamente dalla beuta, che verrà via facilmente e completamente, quindi aggiungere Xilene in quantità 5 volte superiore a quella dell'olio, separare i due strati e aggiungere acqua (in quantità pari a quella dell'olio), agitare e attendere, separare e ora si ha la base Amph libera da ammoniaca, eventuale sodio e il sottoprodotto del primo passaggio.
- By mithyl2
Sembra che io abbia sintetizzato con successo altra anfetamina che non sembra essere contaminata come i miei lotti precedenti e ho ottenuto una polvere molto bianca e morbida, che purtroppo ha un forte odore di miscela di reazione. Sto quindi cercando di utilizzare la distillazione in corrente di vapore per purificarla e quindi eseguire un'estrazione a/b.
Quando distillo a vapore, devo semplicemente caricare un pallone bollente con acqua e la soluzione di anfetamina (dopo la parte in cui ho aggiunto il naoh) ed effettuare la distillazione a vapore a questo punto?
Inoltre, come faccio a sapere quando tutta l'anfetamina ha finito di passare?
Quando distillo a vapore, devo semplicemente caricare un pallone bollente con acqua e la soluzione di anfetamina (dopo la parte in cui ho aggiunto il naoh) ed effettuare la distillazione a vapore a questo punto?
Inoltre, come faccio a sapere quando tutta l'anfetamina ha finito di passare?
- By OrgUnikum
All'inizio è necessario un matraccio abbastanza grande e quando la reazione è terminata si aggiunge HCl o acido acetico diluito e ghiacciato (aceto forte al 20%) fino a quando il ph è acido (< 5) e poi si inizia a distillare l'alcol. Dovresti mettere un termometro all'ingresso del condensatore, hai presente un adattatore Claisen? Ecco a cosa serve il secondo piccolo giunto a massa, un adattatore per termometro e un termometro che entra a prendere la temperatura del vapore. Non scaldate a fondo, ma fate in modo che l'alcol esca, come se si trattasse di una rapida immersione.
Quando l'alcol è sparito, cosa succede quando il termometro supera gli 85°C. Lasciare raffreddare il matraccio (o usare un bagno d'acqua fredda o simili per raffreddare rapidamente e aggiungere NaOH ghiacciato allo 0% e altra acqua per riempire il matraccio a metà (se non si usa un agitatore) o a due terzi con l'agitatore. Gli agitatori cinesi a basso costo, che in realtà sono solo adattatori per termometri con un solo o-ring, non sono adatti per la distillazione a vapore: perderete molto prodotto che fuoriesce attraverso questo anello, credetemi. Quindi o magnete o niente agitatore. Se non c'è un agitatore, è bene avere una testa a spruzzo, ma se ne può fare a meno se si fa attenzione.
L'anfetamina arriva con l'acqua a 92°-96° C. Nella beuta deve esserci sempre acqua in abbondanza, a volte bisogna riempirla una o due volte. Se si riempie con acqua quasi bollente, non si perde tempo.
Ciò che arriva a 96 °C e più fino a 99 °C ha ancora un po' di anfiteatro, ma di solito è contaminato. Questo dovrebbe essere raccolto separatamente e si dovrebbe fare un A/B completo per questo, poi sarà tutto a posto. Con un po' di routine si otterrà tutto a 92 °C fino a 96 °C, ma occorre un po' di pratica. Se c'è ancora dell'IPA nella beuta, alcuni A arriveranno con l'IPA a 84 °C+, quindi è meglio assicurarsi che sia tutto finito finché la zuppa è ancora acida.
L'anfetamina si vaporizza facilmente e quindi non ci vuole troppo tempo per vaporizzare anche quantità maggiori, per i grandi lotti non è necessaria una maggiore quantità di calore, ma un recipiente con un'apertura maggiore e un condensatore più grande (più largo) è ciò che accelera le cose in modo massiccio. Quindi un matraccio da 5 litri dovrebbe avere un giunto NS45 e un Claisen NS45 e un raffreddatore intensivo (serpentina e camicia) NS45 o NS 29 di almeno 40 cm di lunghezza effettiva (senza i giunti) e poi l'acqua esce come un piccolo flusso con l'olio sopra di essa, semplicemente affascinante.
Inoltre, il pallone di ebollizione deve essere completamente isolato fino all'adattatore di distillazione per evitare la controcondensa nel pallone stesso. Non siate troppo impazienti, ci vuole un po' di tempo prima che l'intero impianto sia a temperatura e funzioni correttamente, per chi ha troppi soldi: Esistono mantelli riscaldanti per la parte superiore delle beute (costosi) o possono essere realizzati con mantelli riscaldanti economici di AliExpress e anche regolatori di temperatura economici (regolatore PID).
Suppongo che farò un tutorial sulla distillazione a vapore con immagini se troverò il tempo e l'energia per farlo.
Quando l'alcol è sparito, cosa succede quando il termometro supera gli 85°C. Lasciare raffreddare il matraccio (o usare un bagno d'acqua fredda o simili per raffreddare rapidamente e aggiungere NaOH ghiacciato allo 0% e altra acqua per riempire il matraccio a metà (se non si usa un agitatore) o a due terzi con l'agitatore. Gli agitatori cinesi a basso costo, che in realtà sono solo adattatori per termometri con un solo o-ring, non sono adatti per la distillazione a vapore: perderete molto prodotto che fuoriesce attraverso questo anello, credetemi. Quindi o magnete o niente agitatore. Se non c'è un agitatore, è bene avere una testa a spruzzo, ma se ne può fare a meno se si fa attenzione.
L'anfetamina arriva con l'acqua a 92°-96° C. Nella beuta deve esserci sempre acqua in abbondanza, a volte bisogna riempirla una o due volte. Se si riempie con acqua quasi bollente, non si perde tempo.
Ciò che arriva a 96 °C e più fino a 99 °C ha ancora un po' di anfiteatro, ma di solito è contaminato. Questo dovrebbe essere raccolto separatamente e si dovrebbe fare un A/B completo per questo, poi sarà tutto a posto. Con un po' di routine si otterrà tutto a 92 °C fino a 96 °C, ma occorre un po' di pratica. Se c'è ancora dell'IPA nella beuta, alcuni A arriveranno con l'IPA a 84 °C+, quindi è meglio assicurarsi che sia tutto finito finché la zuppa è ancora acida.
L'anfetamina si vaporizza facilmente e quindi non ci vuole troppo tempo per vaporizzare anche quantità maggiori, per i grandi lotti non è necessaria una maggiore quantità di calore, ma un recipiente con un'apertura maggiore e un condensatore più grande (più largo) è ciò che accelera le cose in modo massiccio. Quindi un matraccio da 5 litri dovrebbe avere un giunto NS45 e un Claisen NS45 e un raffreddatore intensivo (serpentina e camicia) NS45 o NS 29 di almeno 40 cm di lunghezza effettiva (senza i giunti) e poi l'acqua esce come un piccolo flusso con l'olio sopra di essa, semplicemente affascinante.
Inoltre, il pallone di ebollizione deve essere completamente isolato fino all'adattatore di distillazione per evitare la controcondensa nel pallone stesso. Non siate troppo impazienti, ci vuole un po' di tempo prima che l'intero impianto sia a temperatura e funzioni correttamente, per chi ha troppi soldi: Esistono mantelli riscaldanti per la parte superiore delle beute (costosi) o possono essere realizzati con mantelli riscaldanti economici di AliExpress e anche regolatori di temperatura economici (regolatore PID).
Suppongo che farò un tutorial sulla distillazione a vapore con immagini se troverò il tempo e l'energia per farlo.
- By mithyl2
dopo la distillazione a vapore, sarò in grado di far precipitare l'anfetamina dall'acqua aggiungendo acetone secco e poi acido solforico come di consueto? o la base libera da anfetamina dovrà essere in un solvente come l'ipa come da video?
in altre parole, come faccio a far precipitare l'anfetamina dopo la distillazione in corrente di vapore in riferimento a quanto detto sopra?
grazie per qualsiasi aiuto.
in altre parole, come faccio a far precipitare l'anfetamina dopo la distillazione in corrente di vapore in riferimento a quanto detto sopra?
grazie per qualsiasi aiuto.
- By OrgUnikum
Di solito aggiungo H2SO4 diluito fino a ph 7 e poi lavo il solfato di anfetamina disciolto in acqua con solventi non polari, prima etil-acetato e poi Nafta 80/100 (Waschbenzin) per rimuovere eventuali schifezze organiche che si sono formate durante la vaporizzazione. Poi faccio bollire la maggior parte dell'acqua finché non diventa così densa che inizia a schizzare, aggiungo l'IPA e faccio bollire il tutto (a fuoco ridotto) finché non diventa una poltiglia bianca, la inondo di acetone e la metto in frigorifero. Un'ora dopo lo filtro sottovuoto, lo lavo nel filtro con altro acetone e poi con nafta 40/60 (Wundbenzin) e lo lascio asciugare, il che richiede solo pochi minuti.
Ma si può anche estrarre dopo la vaporizzazione con qualsiasi sostanza non polare come etilacetato, toluene o xilene (la nafta non va bene in questo caso) e precipitare con H2SO4 in IPA. Se si aggiunge una salamoia (soluzione salina concentrata) all'acqua, è necessaria una sola estrazione. Oppure si aggiunge molto sale all'acqua e si mescola finché non si scioglie. Se si procede in questo modo, è meglio aggiungere il non-polare e il sale al matraccio di raccolta e metterlo su un agitatore a magnete, quindi separare il tutto (a secco se si ha voglia) e aggiungere H2SO4 in IPA e il gioco è fatto. Consiglio vivamente di lavare il prodotto finale con acetone e poi con nafta 40/60, migliora molto la qualità.
Ma si può anche estrarre dopo la vaporizzazione con qualsiasi sostanza non polare come etilacetato, toluene o xilene (la nafta non va bene in questo caso) e precipitare con H2SO4 in IPA. Se si aggiunge una salamoia (soluzione salina concentrata) all'acqua, è necessaria una sola estrazione. Oppure si aggiunge molto sale all'acqua e si mescola finché non si scioglie. Se si procede in questo modo, è meglio aggiungere il non-polare e il sale al matraccio di raccolta e metterlo su un agitatore a magnete, quindi separare il tutto (a secco se si ha voglia) e aggiungere H2SO4 in IPA e il gioco è fatto. Consiglio vivamente di lavare il prodotto finale con acetone e poi con nafta 40/60, migliora molto la qualità.
ho eseguito un paio di estrazioni A/B, ma lo strato di olio che si forma sopra l'anfetamina disciolta in acqua dopo aver aggiunto il naoh è così sottile che quasi non c'è. questo è successo con tutti i lotti di anfetamina che ho fatto, il che probabilmente significa che l'anfetamina con cui sto lavorando in realtà non contiene affatto anfetamina.
Questo sembra coerente con i test a reagente che ho fatto: quando ho testato l'anfetamina prima dell'estrazione A/B è risultata positiva, ma il reagente marquis era solo un debole rosso bruno che arrivava lentamente. ma quando ho testato questa stessa anfetamina dopo che era stata sottoposta all'estrazione A/B è diventata immediatamente di un forte colore marrone/rosso.
il problema è che la quantità di anfetamina pura che ho ottenuto ha avuto una resa incredibilmente spaventosa dello 0,22% (5 g di anfetamina non purificata, e dopo l'A/B ho ottenuto 0,011 mg di anfetamina.
quale potrebbe essere la ragione di questo?
Questo sembra coerente con i test a reagente che ho fatto: quando ho testato l'anfetamina prima dell'estrazione A/B è risultata positiva, ma il reagente marquis era solo un debole rosso bruno che arrivava lentamente. ma quando ho testato questa stessa anfetamina dopo che era stata sottoposta all'estrazione A/B è diventata immediatamente di un forte colore marrone/rosso.
il problema è che la quantità di anfetamina pura che ho ottenuto ha avuto una resa incredibilmente spaventosa dello 0,22% (5 g di anfetamina non purificata, e dopo l'A/B ho ottenuto 0,011 mg di anfetamina.
quale potrebbe essere la ragione di questo?
- By TheCook
Sarebbe utile se descriveste esattamente come avete proceduto, quale purezza hanno i vostri reagenti, quanto era grande il vostro lotto, ecc...
- By mithyl2
le estrazioni A/B a cui mi riferisco provengono da due lotti diversi. uno con 20 g di p2np e l'altro con 15 g. nessuno dei due ha utilizzato p2np ricristallizzato perché sembrava essere di qualità sufficientemente alta da poter essere utilizzato come tale e anche un prodotto genuino come determinato dalla mp. (tuttavia ho già ricristallizzato un lotto pronto per la mia prossima sintesi nel caso in cui non lo fosse).
ho asciugato il mio acetone con mgso4 e l'ho lasciato nell'acetone per circa 24 ore prima di filtrarlo.
tutte le mie proporzioni erano le stesse del video tutorial corrispondente, ho usato 'CuSO4*5H2O' che dovrebbe andare bene.
Tutti i miei reagenti sono di qualità da laboratorio. per quanto riguarda il metodo, ho seguito le procedure descritte nel video, ma ci sono alcune eccezioni:
ho avuto qualche problema con l'aggiunta del CuSO4*5H2O. per entrambi i lotti l'ho aggiunto lentamente in poche gocce, poi ho acceso il fuoco, quindi ho proceduto ad aggiungere lentamente il resto a goccia a goccia. per il lotto da 20g il calore oscillava tra 78c-83c a causa del mio mantello riscaldante di merda, ma questo non è accaduto con il lotto da 15g, che è rimasto a 80c, ma è rimasto lì per circa 40-70 minuti.
Inoltre, per il lotto da 20g ho lasciato la soluzione nella beuta con la morchia di rame sul fondo per un paio di giorni prima di travasarla. Non l'ho fatto con il lotto da 15g perché l'ho travasato subito.
non ho usato un acido puro al 98% per la precipitazione finale, ma è stato diluito con il 55% di acqua. forse è questo il problema?
Ho avuto lo stesso problema per l'estrazione A/B con entrambi i lotti, il problema è che entrambi i lotti avevano solo un piccolo strato di olio che contiene la forma di anfetamina in cima alla soluzione dopo che ho aggiunto il naoh, mentre avrebbe dovuto essere molto di più.
ho asciugato il mio acetone con mgso4 e l'ho lasciato nell'acetone per circa 24 ore prima di filtrarlo.
tutte le mie proporzioni erano le stesse del video tutorial corrispondente, ho usato 'CuSO4*5H2O' che dovrebbe andare bene.
Tutti i miei reagenti sono di qualità da laboratorio. per quanto riguarda il metodo, ho seguito le procedure descritte nel video, ma ci sono alcune eccezioni:
ho avuto qualche problema con l'aggiunta del CuSO4*5H2O. per entrambi i lotti l'ho aggiunto lentamente in poche gocce, poi ho acceso il fuoco, quindi ho proceduto ad aggiungere lentamente il resto a goccia a goccia. per il lotto da 20g il calore oscillava tra 78c-83c a causa del mio mantello riscaldante di merda, ma questo non è accaduto con il lotto da 15g, che è rimasto a 80c, ma è rimasto lì per circa 40-70 minuti.
Inoltre, per il lotto da 20g ho lasciato la soluzione nella beuta con la morchia di rame sul fondo per un paio di giorni prima di travasarla. Non l'ho fatto con il lotto da 15g perché l'ho travasato subito.
non ho usato un acido puro al 98% per la precipitazione finale, ma è stato diluito con il 55% di acqua. forse è questo il problema?
Ho avuto lo stesso problema per l'estrazione A/B con entrambi i lotti, il problema è che entrambi i lotti avevano solo un piccolo strato di olio che contiene la forma di anfetamina in cima alla soluzione dopo che ho aggiunto il naoh, mentre avrebbe dovuto essere molto di più.
Non so perché tutti sembrano pensare che produrre il solfato aggiungendo H2SO4 concentrato alla base AMph in acetone sia una buona idea. AFAIK anche negli articoli scientifici hanno avuto al massimo il 70% di resa, dire che hanno perso il 30% dell'anfetamina prodotta facendo il sale è semplicemente ridicolo. Nel frattempo credo che da qualche parte ci sia una tomba di un chimico e che si possa sentire l'infinita risata del chimico che ha scritto queste stronzate per ingannare i giovani che vogliono produrre speed.
Guardate Acetone e H2SO4 concentrato, già questa non è una buona idea, colpire qualcosa di piuttosto sensato come un'ammina primaria con un acido minerale forte e ossidante senza alcuna acqua intorno, beh anche questo non è davvero convincente. È uno spreco inutile, perché non trattare l'anfiteatro con gentilezza, voglio dire, vi porta gioia e denaro.... quindi perché maltrattarlo?
Guardate Acetone e H2SO4 concentrato, già questa non è una buona idea, colpire qualcosa di piuttosto sensato come un'ammina primaria con un acido minerale forte e ossidante senza alcuna acqua intorno, beh anche questo non è davvero convincente. È uno spreco inutile, perché non trattare l'anfiteatro con gentilezza, voglio dire, vi porta gioia e denaro.... quindi perché maltrattarlo?
quando ho provato la distillazione frazionata credo che un po' di acqua sia passata con l'ipa. e il calore è stato solo a 80c per tutto il tempo della distillazione. l'ho già fatto un paio di volte in cui se lascio la distillazione in corso mi ritroverò con il rame come una sostanza solida e senza liquido.
Farò precipitare l'anfetamina al più presto e vedrò com'è il prodotto, perché forse l'ipa era presente come contaminante nei lotti precedenti.
Ci sono suggerimenti su cosa posso fare per assicurarmi di ottenere solo l'ipa e nessuna acqua contenente anfetamina?
proverò anche variazioni di questa sintesi.
Farò precipitare l'anfetamina al più presto e vedrò com'è il prodotto, perché forse l'ipa era presente come contaminante nei lotti precedenti.
Ci sono suggerimenti su cosa posso fare per assicurarmi di ottenere solo l'ipa e nessuna acqua contenente anfetamina?
proverò anche variazioni di questa sintesi.
- By OrgUnikum
L'IPA forma un azeotropo con l'acqua, quindi tutto l'IPA che si distilla avrà circa il 30% di acqua al suo interno. È possibile distillare l'IPA senza che vi sia la possibilità di avere un po' di anfetamina o con la distillazione sotto vuoto, è sufficiente un piccolo vuoto come quello prodotto da una pompa aspirante, ad esempio quando l'IPA arriva a 60 °C o meno non vi sarà anfetamina. Oppure si rende acida la reazione aggiungendo acido acetico diluito fino a raggiungere un ph di 3 o meno. L'anfetamina formerà un sale e non distillerà. Lasciare raffreddare, quindi aggiungere una soluzione ghiacciata di NaOH al 10% fino a ph 12 e distillare a vapore la base di anfetamina.
Va detto che l'aggiunta del 20% di NaOH "per basificare la reazione" è del tutto inutile, poiché se la misurate scoprirete che la reazione è già alcalina da morire, a ph 12 o più, poiché l'NaBH4 e i suoi prodotti sono tutti basi forti. Non riesco a capire perché sia presente nel testo originale, ma perché sia stato postato qui, beh.... Questo succede se si prende qualcosa da un articolo o da questa tesi 1 a 1 senza saperlo o senza provarci. Vedi il documento allegato a pagina 20 e a pagina 30, a pagina 30 troverai la procedura parola per parola.
Il problema è ovvio: avete una miscela di acqua e IPA e anfetamina. Si potrebbe aggiungere della salamoia e quindi salare l'IPA con l'Anfetamina, il che funzionerebbe bene. Ma l'aggiunta di NaOH al 20% non basterà a salare l'IPA, ma nel migliore dei casi un po' di anfetamina salirà in superficie e conterrà IPA. Oppure si estraggono IPA e Amph con un solvente non polare insolubile in acqua. Anche questo funziona bene. Oppure fare come descritto sopra. In ogni caso, controllate il ph e scoprirete che l'NaOH per renderlo più basico/alcalino non è necessario.
In genere l'IPA come solvente per estrarre qualcosa dall'acqua funziona solo se lo strato d'acqua è completamente saturo di sali come NaCl, ad esempio, o di qualcosa che NON è solubile in IPA come NaOH.
Vedere pagina 20 e pagina 30 della tesi di laurea di Jademyr allegata.
Va detto che l'aggiunta del 20% di NaOH "per basificare la reazione" è del tutto inutile, poiché se la misurate scoprirete che la reazione è già alcalina da morire, a ph 12 o più, poiché l'NaBH4 e i suoi prodotti sono tutti basi forti. Non riesco a capire perché sia presente nel testo originale, ma perché sia stato postato qui, beh.... Questo succede se si prende qualcosa da un articolo o da questa tesi 1 a 1 senza saperlo o senza provarci. Vedi il documento allegato a pagina 20 e a pagina 30, a pagina 30 troverai la procedura parola per parola.
Il problema è ovvio: avete una miscela di acqua e IPA e anfetamina. Si potrebbe aggiungere della salamoia e quindi salare l'IPA con l'Anfetamina, il che funzionerebbe bene. Ma l'aggiunta di NaOH al 20% non basterà a salare l'IPA, ma nel migliore dei casi un po' di anfetamina salirà in superficie e conterrà IPA. Oppure si estraggono IPA e Amph con un solvente non polare insolubile in acqua. Anche questo funziona bene. Oppure fare come descritto sopra. In ogni caso, controllate il ph e scoprirete che l'NaOH per renderlo più basico/alcalino non è necessario.
In genere l'IPA come solvente per estrarre qualcosa dall'acqua funziona solo se lo strato d'acqua è completamente saturo di sali come NaCl, ad esempio, o di qualcosa che NON è solubile in IPA come NaOH.
Vedere pagina 20 e pagina 30 della tesi di laurea di Jademyr allegata.
↑View previous replies…
- By mithyl2
ok. Sto distillando a vapore (o cercando di farlo) mentre scrivo. Un problema che sto riscontrando è l'enorme fluttuazione della temperatura del vapore. Una variazione di 1 grado sul mantello può aumentare o ridurre di oltre 15 gradi il vapore.
Penso che l'odore di pesce sia il naoh (è lo stesso di quando ho tentato un'estrazione di dmt).
Penso che l'odore di pesce sia il naoh (è lo stesso di quando ho tentato un'estrazione di dmt).
- By OrgUnikum
La temperatura del vapore deve essere compresa tra 94 e 98 °C, difficilmente si superano i 100 °C, quindi se bolle si forma vapore e il vapore ha 94 °C+ con A e 99-100 °C con l'acqua semplice.
L'NaOH non ha odore, ma i vapori di NaOH sono estremamente caustici e lo sentirete quando vi mangerà la faccia.
Le ammine sono quelle che puzzano di pesce marcio.
L'NaOH non ha odore, ma i vapori di NaOH sono estremamente caustici e lo sentirete quando vi mangerà la faccia.
Le ammine sono quelle che puzzano di pesce marcio.
Salve,
In questo esperimento è possibile sostituire la boroidride di sodio con cas25895-60-7 cianoboroidride di sodio?
In questo esperimento è possibile sostituire la boroidride di sodio con cas25895-60-7 cianoboroidride di sodio?
- By OrgUnikum
La cianoboroidruro è molto adatta per le amminazioni riduttive, in quanto non riduce i chetoni, ma è meno potente della NaBH4. È anche incline a rilasciare cianuro a contatto con gli acidi ed è piuttosto costoso. Potrebbe essere in grado di fare il lavoro in questo caso solo se in combinazione con il cloruro di nichel, con il Cu(II) ho i miei dubbi e penso piuttosto di no. Non ha molto senso cercare di usarlo per questa reazione.