Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Sveiki,
ką tik atlikau šią sintezę ir išeiga yra 60 %+ (šiek tiek acetono vis dar šaldiklyje), o tai nėra blogai, turint omenyje, kad tam tikru momentu reakcijos masė išsiliejo (perkaito ir pradėjo plėstis). Greitai ją atvėsinau, o likusią reakcijos dalį ant viršaus laikiau grįžtamąjį kondensatorių (originaliame aprašyme apie tai neužsimenama). Įdėjus dalį P2NP, šilumos padidėjimas šiek tiek vėluoja, į tai reikia atsižvelgti, nes aš per greitai pridėjau kitą dalį. Patogu naudoti šaltą vonią. Galutinis produktas yra labai veiksmingas biologinio bandymo požiūriu, darysiu rūgštinę-bazinę ekstrakciją, kad įsitikinčiau, ar galutiniame produkte yra ir kitų cheminių medžiagų. Yra nedidelis, aiškus kvapas, kurį aš įvardijau kaip artimą Cu kvapui, kuris išlieka nepaisant 5 kartus plaunamo acetono ir labai balto, gryno produkto išvaizdos.
Norėjau paklausti, ar yra kas nors, kas galėtų parašyti tikslią reakciją, vykstančią šios sintezės metu. Man neaiškus CuCl2 vaidmuo, taip pat kaip juda H atomai ir pan. Būtų labai naudinga, jei reakcija būtų paaiškinta šiek tiek išsamiau. Atsiprašau, jei tai jau buvo minėta, mačiau didžiąją dalį šios temos, bet pastaruoju metu neturėjau galimybės pasivyti. Ačiū
ką tik atlikau šią sintezę ir išeiga yra 60 %+ (šiek tiek acetono vis dar šaldiklyje), o tai nėra blogai, turint omenyje, kad tam tikru momentu reakcijos masė išsiliejo (perkaito ir pradėjo plėstis). Greitai ją atvėsinau, o likusią reakcijos dalį ant viršaus laikiau grįžtamąjį kondensatorių (originaliame aprašyme apie tai neužsimenama). Įdėjus dalį P2NP, šilumos padidėjimas šiek tiek vėluoja, į tai reikia atsižvelgti, nes aš per greitai pridėjau kitą dalį. Patogu naudoti šaltą vonią. Galutinis produktas yra labai veiksmingas biologinio bandymo požiūriu, darysiu rūgštinę-bazinę ekstrakciją, kad įsitikinčiau, ar galutiniame produkte yra ir kitų cheminių medžiagų. Yra nedidelis, aiškus kvapas, kurį aš įvardijau kaip artimą Cu kvapui, kuris išlieka nepaisant 5 kartus plaunamo acetono ir labai balto, gryno produkto išvaizdos.
Norėjau paklausti, ar yra kas nors, kas galėtų parašyti tikslią reakciją, vykstančią šios sintezės metu. Man neaiškus CuCl2 vaidmuo, taip pat kaip juda H atomai ir pan. Būtų labai naudinga, jei reakcija būtų paaiškinta šiek tiek išsamiau. Atsiprašau, jei tai jau buvo minėta, mačiau didžiąją dalį šios temos, bet pastaruoju metu neturėjau galimybės pasivyti. Ačiū
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Savo pranešime pamiršau paminėti, kad labai sumažinau sintezę, naudodamas tik 25 g P2NP. Tiesiog padalinau viską iš 1000/25=40 ir naudojau 2 l kolbą. Nors kiekis buvo mažesnis nei pusė kolbos, man vis tiek pavyko šiek tiek išsilieti, todėl siūlyčiau pagal nutylėjimą naudoti refliuksą, kad to išvengčiau, arba tiesiog nepamiršti, kad įpylus dalį P2NP praeina tam tikras laiko tarpas, kol jis pradės reaguoti, todėl įpylimas turėtų būti tikrai lėtas ir laipsniškas. Kitą kartą tikrai naudosiu šį metodą. Kitas pakeitimas, kurį padariau, buvo tas, kad pabaigoje sumažinau tirpiklio kiekį (ne iki tol, kol liko tik aliejus) ir nusodinau IPA ir sieros rūgštimi (10-1) iki Ph 6-7.
Gauta išeiga iš 100 g P2NP kaip pradinės medžiagos buvo 78 g gryno balto džiovinto sulfato
Naudotas IPA ir vanduo santykiu 2:1, kaip ir pradinėje sintezėje (1200 ml IPA / 600 ml vandens)
150 g NaBH4, pridėta 2 dalimis, pirmoji dalis 100 g pradžioje sumaišyta su IPA ir vandeniu
Po to, kai buvo įpiltas visas p2np (įpilant p2np naudokite šaltą vandenį indui atvėsinti)
Tada į indą vėl įpilta 50 g NaBH4 ir mišinys pašildytas iki 50 laipsnių.
ir, kai reakcija buvo karšta, viena porcija įpylė 30 g CuCL2 (CuCl2 buvo ištirpintas 100 ml IPA / 50 ml vandens)
Pridėjus išsiveržė ugnikalnis, kuris šiek tiek CuCl2 išsiveržė iš indo, bet tai nebuvo problema
Po šio etapo reakcija buvo kaitinama iki virimo geras 45 minutes, po to ji buvo bazifikuota NaOH ir atskirtas viršutinis sluoksnis
kuris buvo IPA su laisvąja baze
Vandeniu aušinamas kondensatorius ant indo buvo naudojamas nuo pradžios iki galo, nes priešingu atveju prarastumėte per daug tirpiklio
Ir aš taip pat galiu patvirtinti kvapą, kurį jaučiate @diogenes, tas pats keistas kvapas po Cu - net ir po daugybės IPA valymo produktų
Galbūt po kelių dienų lauke jis nurims
Nepaisant to, ši reakcija yra viena švariausių ir paprasčiausių reakcijų, kada nors atliktų viename puode
Naudotas IPA ir vanduo santykiu 2:1, kaip ir pradinėje sintezėje (1200 ml IPA / 600 ml vandens)
150 g NaBH4, pridėta 2 dalimis, pirmoji dalis 100 g pradžioje sumaišyta su IPA ir vandeniu
Po to, kai buvo įpiltas visas p2np (įpilant p2np naudokite šaltą vandenį indui atvėsinti)
Tada į indą vėl įpilta 50 g NaBH4 ir mišinys pašildytas iki 50 laipsnių.
ir, kai reakcija buvo karšta, viena porcija įpylė 30 g CuCL2 (CuCl2 buvo ištirpintas 100 ml IPA / 50 ml vandens)
Pridėjus išsiveržė ugnikalnis, kuris šiek tiek CuCl2 išsiveržė iš indo, bet tai nebuvo problema
Po šio etapo reakcija buvo kaitinama iki virimo geras 45 minutes, po to ji buvo bazifikuota NaOH ir atskirtas viršutinis sluoksnis
kuris buvo IPA su laisvąja baze
Vandeniu aušinamas kondensatorius ant indo buvo naudojamas nuo pradžios iki galo, nes priešingu atveju prarastumėte per daug tirpiklio
Ir aš taip pat galiu patvirtinti kvapą, kurį jaučiate @diogenes, tas pats keistas kvapas po Cu - net ir po daugybės IPA valymo produktų
Galbūt po kelių dienų lauke jis nurims
Nepaisant to, ši reakcija yra viena švariausių ir paprasčiausių reakcijų, kada nors atliktų viename puode
Kodėl pridėjote tiek daug CuCl2? Maniau, kad keistas kvapas gali būti dėl priemaišų mano CuCl2 (kurį ruošiau iš varinių vamzdžių), bet jei jums buvo tas pats, vadinasi, produkte gali būti Cu arba su Cu susijusių priemaišų. Beje, dalį gauto produkto ekstrahuojau rūgštine baze ir kvapas visiškai išnyko.
Į reakcijos mišinį įpilamas NaOH (8 litrų 25 %) vandens tirpalas ir atskiriami sluoksniai.
Turiu natrio hidroksido granulių, kaip iš jų padaryti 25% tirpalą ?
Turiu natrio hidroksido granulių, kaip iš jų padaryti 25% tirpalą ?
Daug vaizdo įrašų galite rasti youtube. Iš esmės suraskite gryno vario (pvz., vielos ir pan.), tada įpilkite šiek tiek HCl ir H2O2. Jei jūsų vandenilio peroksidas yra stiprus, įpilkite jo labai atsargiai, nes reakcija gali būti gana audringa.
1 litras distiliuoto vandens + 250 g NaOH. Tai reiškia svorio procentinę dalį, o 1 l vandens yra 1000 g.
1 litras distiliuoto vandens + 250 g NaOH. Tai reiškia svorio procentinę dalį, o 1 l vandens yra 1000 g.
20 % NaOH (W/V), reiškia 20 g NaOH kietųjų dalelių, ištirpintų distiliuotame vandenyje, kol gausite 100 ml vandeninio tirpalo. Tai darykite stiklinėje lėtai ir lašinkite vandenį tol, kol jis pasieks lygiai 100 ml žymę. 20 % NaOH (W/W) - tai 20 g NaOH kietųjų dalelių ir 80 g distiliuoto vandens, t. y. 100 g tirpalo.
Taigi, šiandien pradėjau savo pirmąją sintezę, sekėsi nelabai gerai.
Reakcija esant didesniam kiekiui yra LABAI egzoterminė (200 g P2nP) ir, kaip teigė ankstesnis plakatas, tai labai uždelsta reakcija.
Naudojau 10 l apvaliadugnę kolbą su 400 mm aušintuvu, deja, iš karto įpyliau per daug P2nP (100 g) ir aušintuvas atsitiktinai sulūžo, todėl mano namuose susidarė 1 m ilgio ugnikalnis
..
Na, praleidau 2 valandas viską valydamas, kai viskas nurimo ir išvėdinau visą kambarį.
Taigi, pamoka, yra uždelsta reakcija, kai pridedant P2nP, todėl vargšai labai švelniai ir palaukite, antra, būkite skirtingai gero atšaldyto aušintuvo prijungtas.
Antrą bandymą atliksiu rytoj arba poryt.
Aš informuosiu žmones, geriausi linkėjimai.
Reakcija esant didesniam kiekiui yra LABAI egzoterminė (200 g P2nP) ir, kaip teigė ankstesnis plakatas, tai labai uždelsta reakcija.
Naudojau 10 l apvaliadugnę kolbą su 400 mm aušintuvu, deja, iš karto įpyliau per daug P2nP (100 g) ir aušintuvas atsitiktinai sulūžo, todėl mano namuose susidarė 1 m ilgio ugnikalnis
..Na, praleidau 2 valandas viską valydamas, kai viskas nurimo ir išvėdinau visą kambarį.
Taigi, pamoka, yra uždelsta reakcija, kai pridedant P2nP, todėl vargšai labai švelniai ir palaukite, antra, būkite skirtingai gero atšaldyto aušintuvo prijungtas.
Antrą bandymą atliksiu rytoj arba poryt.
Aš informuosiu žmones, geriausi linkėjimai.