Keletas naudingų patarimų, kuriuos pateikė mano draugas ciphir, dalyvavęs originalioje temoje vespiaryje:
Reikia būtinai naudoti viršutinę maišyklę, magnetinė maišyklė negali susitvarkyti, itin energingas maišymas reikalingas pradinėje reakcijos dalyje, kai nutrūksta C=C dviguba jungtis,
pasibaigus šiai daliai tirpalas iš geltonos spalvos taps baltas.
Antroji dalis, nitro grupės redukcija iki amino, vyksta geriau, jei kuo greičiau įmaišoma vario chlorido dihidrato (CuCl2.2H2O) tirpalo,
jis labai putoja, todėl prie dujų angos galite prijungti elektrinio vakuuminio siurblio išėjimą ir naudoti nedidelį teigiamą oro slėgį, kad suvaldytumėte putojimą.
Be to, tarp reaktoriaus indo ir kondensatoriaus bloko galite pritvirtinti tiesų adapterį nuo purslų, kad putos neišsiveržtų per viršų.
Vietoj 10-20 % molinio vario chlorido ekvivalento taip pat galite pabandyti naudoti 8 % molinį vario chlorido dihidrato ekvivalentą ir 8 % molinį vario sulfato pentahidrato ekvivalentą, taip vis tiek gausite Cu nanodalelių arba NaBH4-Cu komplekso, bet sumažinsite putojimą. (Pastaba: 1000 g P2NP reiškia, kad tai yra 6,12 molio reakcija (1000/163,2 g/mol), todėl 8 % molinis ekvivalentas yra 0,49 molio kiekvienos vario druskos).
Į vandens ekstrakciją įpilkite sotų kiekį paprastosios valgomosios druskos (NaCl), nes ji turi didesnį giminingumą vandeniui, paskutinis aminų molekulių krūvis bus išstumtas iš tirpalo ir pateks į nepolinį sluoksnį.
Šalia:
Žinau, kad Ciphir, paprastai po nitro pavertimo aminu, prideda ledinės acto rūgšties iki pH=4, kad išstumtų aminą į vandeninį sluoksnį (bet koks šnypštimas yra NaBH4 pertekliaus gesinimas, kitą kartą naudokite mažiau). IPA nuimama iki maždaug 97C, tada bazuojama NaOH iki pH=11, dabar distiliuojama garais naudojant sieninio popieriaus garintuvą, prijungtą prie įėjimo į reakcijos indo centrą.
Naudodami 2 l atskiriamąjį piltuvą, surinkite vandenį (apatinį sluoksnį) ekstrakcijai, o nepolinį sluoksnį išsaugokite, nes tai yra grynas laisvosios amino bazės aliejus.
Vandeninį sluoksnį 3 kartus ekstrahuokite DCM arba kitu su vandeniu nesimaišančiu nepoliniu tirpikliu, į vandens sluoksnį įpilkite druskos, kad galėtumėte atlikti galutinę ekstrakciją.
Sujunkite organinę fazę ir ekstraktus ir distiliuokite NP tirpiklį.
Sumaišykite amino aliejų su 5 dalimis bevandenio izopropanolio (IPA), sumaišykite sieros rūgštį su 2 dalimis bevandenio IPA, pilkite tol, kol pH=9, tada labai atsargiai pilkite tol, kol pH=6,7, naudodami Biuchnerio piltuvą filtruokite amorfinę baltą kietą medžiagą (su šiuo aminu neįmanoma kristalizacija), vakuumuokite sausą kietą medžiagą piltuve.
Patikrinkite filtrato pH, jei reikia, įpilkite daugiau rūgšties, padėkite į šaldiklį antram pasėliui, procesą kartokite tol, kol nebeliks amino sulfato nuosėdų.
..
