Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[MadHatter]

Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.

 

[billythekid]

šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.

 

[TheNut22]

Mano pirmas bandymas atlikti MPB oksidaciją performino rūgštimi, kad dabar tai padaryti būtų geriau.
Mano MPB nelabai maišosi su skruzdžių rūgštimi, nes įdėjau ją į skruzdžių rūgšties tirpalą, buferizavau natrio karbonatu, todėl
ar man reikia tirpiklio mano MPB? Jei taip, ar galiu naudoti etanolį, ar geriau acetoną? Organikacija yra neaiški? Kas nors? MadHatter?
Būsiu labai dėkingas, nes dabar nenoriu sugadinti savo reakcijos, ir galėsiu duoti keletą patarimų dėl procedūros, jei ji vyks, ir veiks gerai. Ir aš neturiu DCM... Aš dar neįdėjau jos į performino rūgštį.

 

[handle]

Puikiai pabandykime šį tą išversti.
1 žingsnis, pradedamas.
45 g benzaldehido + 200 ml M.E.K burbuliuoja HCL dujas iš 25 ml H2SO4 per 25 ml druskos rūgšties. Per maždaug 30 min. nusidažė ryškiai raudonai, dabar maišoma.

 

[TheNut22]

46 g benzino ir benzininių gėrimų. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g druskos rūgšties (18 %). Nuo 100 °C iki 115 °C laipsnių.
Laikas: 4 val.

Manau, kad nuo šiol naudosiu šiuos kiekius, nes niekada negavau tokios didelės organinės fazės ir nereikėjo įdėti daug daugiau reagentų. Pirmiausia ketinau dėti visus reagentus tokiu pat kiekiu, kaip ir anksčiau, bet kai netyčia įdėjau 45 g druskos rūgšties, nors turėjau įdėti tuos pačius 30 g. Taigi į mišinį įdėjau daugiau ir kitų reagentų.

MEK kiekis buvo proporcingai mažesnis, nes jo pritrūko, bet tai visai nepakenkė, nes, sprendžiant iš organinės fazės dydžio, tai buvo gerai. Dabar taip pat kaitinau šiek tiek aukštesnėje temperatūroje. Bandžiau kaitinti ir 120-130 °C laipsniais, bet po kelių eksperimentų galiausiai likau prie to maždaug 100 °C laipsnio. Žemesnė temperatūra sumažino išeigą.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Aš tik skaičiau steichometriją pagal mol. Ir 31,229 g mek yra =46 g benzaldehido, o kai atsižvelgsite į tai, kad benzaldehido yra 95 %, gausite 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

o mek sveria 0,8 g ml, taigi 37,85 ml 36,8 g mek = 46MLir 46 g benzaldehido yra 48,02 ml. Turiu nuvažiuoti su berniuku į autobusą, tada grįšiu užbaigti šio matematikos uždavinio. Darau tai tik dėl praktikos, nes man reikia tobulinti chemijos matematikos žinias. Tai dar labiau gąsdina, kai keičiasi tūris ir svoris, tai tikriausiai irgi kvailystė, bet aš tiesiog noriu pasukti tai galvoje ir pažiūrėti, nes to tikriausiai prireiks ateityje

 

[TheNut22]

46 g benzino ir benzininių gėrimų. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g druskos rūgšties (18 % [41 ml]). Nuo 100 °C iki 115 °C laipsnių. Laikas: 4 val. Po plovimo: apie 45 ml kristalų tirpalo.

 

[handle]

Užbaigtas 1 etapas.

 

[handle]

Tai vienintelis būdas, kuriuo kaunietis galėjo patikrinti, ar jis pagamino fenilacetoną. Nėra metamfetamino = nėra fenilacetono.

 

[B APPLE]

25-30 l partijos reaktorius su grįžtamojo srauto kondensatoriumi ir šildymo sistema Ar galiu paklausti, kas tai yra?

 

[handle]

NE!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Atrodo, kad tai yra partijos reaktorius ir "refliukso kondensatorius", kuris, kaip spėju, reiškia aliuminio kondensatorių, nežiūrėjau į nuorodas, bet tai buvo žodžiai

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tai rimtai raudona medžiaga. Paprastai raudona man yra hcl gausa, bet gal ne šiuo atveju, idk. Pastebėjau, kad 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ yra lygiavertis kiekis, kuris sunaudoja visą sieros kiekį. Be abejo, 3:1 vis tiek bus dujų. Ar turėjote prijungtą džiovinimo vamzdelį su dujomis?

 

[handle]

pirmuoju bandymu nepavyko išdžiovinti mėgintuvėlio. kitą kartą HCl rūgštį įpils tiesiai į jį.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Niekada nebandžiau šios reakcijos perskaičiau, kai ji buvo paskelbta, bet ne su mintimis, kadni ketinau tai padaryti. Atrodo, kad ji kelia daug mažiau streso nei Glaziados ir Kinijos piliečiai. Mekų nėra stebima. Jie sumažino, kam jį galima naudoti, todėl jo nebėra aparatūros lentynose, bet galiu užsisakyti. Benzaldehidas irgi yra sunkus, bet manau, kad galiu gauti šiek tiek arba sintetinti jį

 

[handle]

Netrukus pabandysiu dar kartą. Dabar žinau, kad "kaubojiškas metodas" neveikia.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, taip seniai nežiūrėjau. Migdolų ekstraktas. Migdolų ekstrakto imitacija yra vandens alkoholis ir benzaldehidas. Esu skaičiusi, kad dažnai jo būna 2-3 %. Yra didesnės koncentracijos, kurios galima nusipirkti, bet ji kaip žiūrėta

 

[handle]

Arba jei galite gauti amygdalus communis var. amara) yra trys pagrindiniai komponentai, t. y. benzaldehidas, glikozidas amigdalinas ir vandenilio cianidas
Arba
"McCormick" migdolų aromato
Vanduo, alkoholis (32 %) ir benzaldehidas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vaikinai dėl mokslo beprotybės sakė, kad tam tikras prekės ženklas yra "grynas benzaldehidas", Lorranas Vitteris migdolų dirbtinis aromatizatorius kiti sako, kad kasijos aliejus yra geras ( cinamonas matyt

 

[handle]

Vis dar manau, kad Redoksinė reakcija: Benzilo alkoholio nitravimas į benzaldehidą" yra paprasčiausias būdas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Galite būti teisūs. mkada ieškojau savo metodo, jį atmečiau, nes benzilo alkoholio distiliavimas iš dažų skiediklio buvo realiausias būdas gauti Benz. Alc ( chemijos bendrovės jį parduoda, bet jos nori žinoti per daug apie tai, ką jūs darote su kažkuo), bet neseniai pastebėjau, kad jis yra "Amazon", todėl galiu tiesiog spustelėti nusipirkti ir jokių klausimų nekyla.

 

[handle]

Taip, keista, kaip šalys reguliuoja cheminių medžiagų. Kiekviena šalis turi po 1 skirtingą.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tai nėra kontroliuojama, tačiau Simo Eldredžo darbo lapo pildymas gąsdina. KOKIAI kolegijai ar profesinei licencijuotai įmonei atstovaujate, koks įmonės mokesčių mokėtojo kodas? Kam planuojate jį naudoti? Ne, ačiū

 

[B APPLE]

Tai turėtų būti reakcijos katilas su grįžtamuoju kondensatoriumi

 

[B APPLE]

Ar galiu paklausti, ar būtina atskirti sluoksnius po to, kai 1 žingsnyje įpilama distiliuoto vandens, ir tada ekstrahuoti chloroformu?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Na tai reakcijos... kolba. ten nėra grįžtamojo srauto kondensatoriaus, kurį matau. Čia aš refliuksuoju naudodamas erlymejerio kolbą ir alihno kondensatorių, o kaip džiovinimo vamzdelį naudoju 110° pasukamąją kolbą, pilną magnio sulfato

 

[TheNut22]

Nesuprantu, kodėl jūs jį gazuojate.