4-MMC (mefedrona) sintēze. Pilnīga video pamācība.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40 % ūdens metilamīna => 80 g CH3NH2 izšķīdināts 200 g H2O



Ja es izmantoju (174g metilamīna hcl + 67% NAOH ūdens šķīdumu)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Es iegūstu (200ml 40% metilamīna ūdens šķīduma):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Vai tas būtu iespējams?

 

[malignoalfa]

REAĢENTI

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTI

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Es nolēmu pats veikt dažus aprēķinus, lai noskaidrotu šo jautājumu sev; varbūt tas noskaidrosies arī citiem.

Metilamīna aq 40% → 1 CH3NH2 (31 g) + 2,5 H2O (45 g)


31g dalīts ar 31g + 45g = 40%.

Metilamīna 40% (w/w) blīvums ūdenī ir 0,897 g/ml, t. i., 200 ml ir 179,4 grami.

40% metilamīna = 71,76 g (2,31 mol)
60 % ūdens = 107,64 g

Esmu redzējis ieteikumus izmantot NaOH un H2O attiecību 1:5 un pievienot metilamīna.hcl ūdens šķīdumam ledus peldē pa pilieniem. Iespējams, ka zemākas NaOH koncentrācijas izmantošana bāzēšanai ir vērsta uz to, lai reakcija noritētu mierīgāk, neskarstot un neizdaloties metilamīnam gāzē; bet es to nevaru droši apgalvot.

Lai precizētu, NaOH un H2O attiecība 1:5 attiecas uz 31 % koncentrāciju.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90g

40g dalīts ar 40g + 90g = 31%.

Metilamīna.hcl šķīdība ūdenī ir 1 g/ml (20 °C temperatūrā).
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g būtu nepieciešami 4 moli H20 (72 g/72 ml), lai pilnībā izšķīdinātu, koncentrācija ir 48 %:

67,52g dalīts ar 67,52g + 72g = 48%.

Līdzsvarotās reakcijas vienādojums ir:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Vienādojums, kas ietver metilamīna.hcl šķīdumus ar iepriekš minēto NaOH šķīdumu, izskatītos šādi:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Lai iegūtu 2,31 mol metilamīna, kas atbilst 200 ml metilamīna 40 % (w/w) ūdenī, mums būtu:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Gramos mēs iegūtu (noapaļojot):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O.

Iegūstam 72g metilamīna ar 135g NaCl, kas izšķīdināts 416g (ml) H20.
Ūdens šķīdums ir 33% metilamīna + NaCl, kas ir 11% metilamīna un 22% NaCl.

72g + 135g dalīts ar 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%.

Nezinu, vai liekais ūdens traucētu šīs tēmas sintēzi, bet tikai liekā ūdens noņemšana ar žāvēšanas līdzekli, neizņemot NaCl, to neatrisinātu, jo mums rastos šķīdības problēmas (maksimālais piesātinājums). Es nevarēju pateikt, vai NaCl nogulsnētos vai metilamīns izdalītos kā gāze, vai varbūt abi.

 

[aa1178251182]

Vai esat sintezējis 4-MMC ar metilamīna hidrohlorīdu?

 

[Chery]

Kāpēc neviens neizmanto metilamīnu metanolā, es domāju, ka bezūdens vide palielinātu iznākumu?

 

[bonotuto]

Tas ir cooll man...youre awesome mācīt mums ar pabeigtu video pamācību...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Vai var izmantot metilamīna HCL, vai arī tam ir jābūt brīvbāzei?

 

[UWe9o12jkied91d]

ir jābūt brīvbāzei, vienkārši sajauciet hcl ar naoh

 

[chuckmcgill]

Vai jums ir laba formula, kā no HCL un NaOH pagatavot 40% ūdens metamīna? Es mēģināju, pamatojoties uz šeit aprakstīto metodi, kurā izmanto 40 g metilamīna HCL 100 ml ūdens, sajaucot ar 17 g NaOH 50 ml ūdens. Šķita, ka tas nedeva apmierinošus rezultātus. Arī molārās attiecības šķiet nepareizas, bet plakāts teica, ka tā ir vienīgā attiecība, ko viņš atrada, lai darbotos.

 

[cartelloszetas]

Mans mmc paldies bb forumam par palīdzību. Jūs esat labākie ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Lieliski, vai vēlaties dalīties ar vairāk par metodi, ko izmanto pārkristalizēšanai?

 

[tajira]

Vai kāds var apstiprināt šīs proporcijas 100 g 2Bromo4metilpropiofenona
2Bromo4metilpropiofenons - 100 g
DCM - 300 ml (3 ml uz g)
NMP - 300 ml
METHYLAMINE - 200 ml

 

[cartelloszetas]

Made and u will see is true or not

 

[HerrHaber]

Tas var arī izdoties, bet viss nāk ar praksi, tāpēc neķerieties pie lieliem daudzumiem (100 g ir ok, ja jums ir atlikuši pārējie 900 g).

 

[Mephisto]

Labdien, man ir problēma. Es mēģināju sintēzi dažādos veidos, uz NMP ekstrahējot ar teluēnu un etilacetātu, tikai uz acetātu, gandrīz vienmēr ar metilamīna pārpalikumu. Parasti no primārā maisījuma, izmantojot ekstrakciju, ir iespējams labi savākt frībāzi, dažreiz problēma ir ar ekstrakciju ar etilacetātu, izmantojot tikai ūdeni, dažreiz to nevar atdalīt pēc animācijas, jo īpaši, ja to izmanto ekstrakcijai no RM uz NMP, toluols kā tipisks nepolārs šķīdinātājs, piemēram, labi savāc frībāzi no NMP RM, kas savukārt labi sajaucas ar ūdeni, tāpēc, manuprāt, to var uzskatīt par visefektīvāko šķīdinātāju šai reakcijai, NMP es domāju. Sintezēs parasti apraksta, ka RM uz NMP jākarsē 40 minūtes, bet, ņemot vērā sajaukšanos ar ūdeni, var pieņemt, ka reakcija šeit norit pat ātrāk un efektīvāk nekā uz etilacetāta. Ir arī zināms, ka reakcija ir eksotermiska, tāpēc, kad temperatūra sāk pazemināties, reakcija teorētiski ir beigusies. Labi, bet tomēr mana problēma ir tāda, ka kā es to nedarītu, kad paskābinot, sāls negrib parādīties, nolaižu skābi līdz pH 5,5-6, maisu, maisu un maisu un nekā, iespējams tumšāks, bet nekas tas nekrīt, un tam jau sen vajadzēja uzbriest un kļūt biezam. Ja šādu maisījumu pēc tam dod atdzesēšanai vai iztvaicēšanai, nekas neparādās, tikai, iespējams, melns darva veidojas. Un tā ir praktiski katru reizi. Nesen es tikai noskaidroju, ka ir kādas nogulsnes, jo pēc paskābināšanas pievienoju kādu sārmu, piemēram, cepamo sodu vai kaustiku. Kāpēc tā, vai kāds var man palīdzēt atrisināt šo mīklu un pateikt, ko es daru nepareizi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja vēlaties saņemt labu atbildi, uzskaitiet veiktos soļus kodolīgi un secīgi.
Pārbaudiet savu metilamīnu, tas var tērauda smaržot jūsu cilvēka degunam, bet tas var būt 15 %. procentos izmantots HCl? Pirms skābes žāvēta brīvā bāze? Izmantots acetons (auksts) 1:1 attiecībā pret rm + ekstrakcijas šķīdinātāju?Aizmirsāt par 2 nedēļas saldētavas aizmugurē uzglabātu paskābinātu porciju? Skūpstīja savu brālēnu?

 

[Albert A]

Sveiki visi, Vai kāds var man paskaidrot, kāpēc metilaminācijas reakciju veic vienlaikus divos šķīdinātājos benzolā un NMP ?
(nevis vienā šķīdinātājā).

 

[PolandoEmingarnte]

jo u izveidoja 2b4m un pēc tam 4mmc

 

[Albert A]

Vai es varu izkausēt sausu 2-brom-4-metilpropiofenonu NMP un pēc tam veikt metilaminēšanu?
tas būs OK?

 

[PolandoEmingarnte]

u var no kursa

 

[marty€mcfly]

Es šodien gatavoju ražojumu un domāju, ka būs noderīgi sniegt veco metodi, ko izmantoju savā ķīmijas darba sākumā. Tā ir vienkārša metode, ko esmu atradis iesācējiem, un jums nav nepieciešams daudz aprīkojuma.

Komerciāla vienkārša 4-bromketona sintēze.

Es izmantošu metilamīnu 40 % ūdens šķīdumā ar dcm vienkāršam nukleofilam ar Sn2 aizvietojumu.

2brom4metilproffenonam, dcm un 2,5x mola metilamīna ekvivalentam nepieciešama patiešām laba maisīšana, vienlaikus uzturot pastāvīgu vēsu temperatūru ar ledus vannu.

Pēc trešās pievienošanas noņem ledus vannu un maisa vēl 6 stundas, uzturot pastāvīgu istabas temperatūru. Šeit būs redzams, ka slānis no dzeltenas kļūst tumši dzelteni oranžgani dzeltens.

Tad pievieno iepriekš atdzesētu NaOH šķīdumu, līdz tas sasniedz 11 ph.

Pievienojot šķīdumā atdzesētu nātrija hidroksīdu, tas atdzesēs dabisko termisko iedarbību un saglabās pareizu reakcijas procesu.

Manevrējiet ar ūdens šļūtenei līdzīgu ierīci ar sālsskābes šķīdumu, lai reciklētu nedaudz metilamīna.

2-3 reizes labi izmazgā ar sālījuma šķīdumiem un ekstrahē ar ūdeni atšķaidītu sālsskābi.

Skābju slāni noskalot ar tūlenu un iztvaicēt, lai iegūtu baltu kristāliska pulvera konsistences viendabīgu produktu. Pēc tam uzmanīgi ekstrahē ar vakuumu apmēram 3-4 reizes ar hlorfomu, tad iztvaicē hlorfomu, lai iegūtu tīru mefedronu. To var izšķīdināt karstā IPA/ūdenī un ļaut tam lēnām iztvaikot, tad izveidosies mazi kristāli.

To var iegūt arī labāk ar dibenzoil-I-vīnskābi, lai izšķīdinātu reakķīmisko maisījumu, bet domāju, ka iesācējiem būs vieglāk ar pirmo mehānismu, izmantojot IPA.

Izmantojot dibenzoil-I-tartarīnskābi, jums būs jāpievieno porcijas 1:1 mols skābes uz vienu molu amīna etilacetātā, un sāls nogulsnēsies. Pēc tam tikai uzmanīgi pievienojiet A/B, lai iegūtu 70-90 % enantiomēr tīru mefedronu.

"Lai gatavais produkts reaģētu, tas noteikti ir jāpaskābina ar izopropanolu/hcl, jo katinonu sildīšana ar skābēm tos racēmizē.".

 

[PolandoEmingarnte]

Pēc 1. var veikt sintēzi daudz ātrāk, vieglāk un jums vispār nav nepieciešams laboratorijas aprīkojums. sintēzi var veikt 1,5 stundās vīnskābe haha iespējams sālsskābe. sintēzē nav nepieciešams izmantot ipa acetonu vai etilacetātu. Jūs rakstāt iesācējam kur jums ir cik daudz kas jums ir jāpievieno tur nav freebase tīrīšana vispār un naoh tikai sadedzina freebase ir cita lieta.

 

[marty€mcfly]

Tagad man ir piekļuve laboratorijai un laboratorijas aprīkojumam, tāpēc, h vairs to neizmanto, bet, ir jauki dalīties!

 

[Albert A]

Kā mainījās recepte labvēlīgākos apstākļos laboratorijā?

Vai šķīdinātāja veids ( DCM vai NMP), ja tiek ievērota siltuma robeža, neietekmē galaprodukta tīrību?

 

[Albert A]

kāda ir atšķirība starp tām?

 

[marty€mcfly]

Es nevaru pateikt, kas ķīmiski maina krāsu, jo varu kļūdīties, bet katram šķīdinātājam nepieciešama atšķirīga kopšana. Es tikai zinu metodes, ko izmantoju, un pastāvīgas temperatūras uzturēšana ar ledus vanniņu saglabā gaišu krāsu.

"Es nevaru teikt, ka laboratorija padara to labāku, jo esmu trāpījis zeltu mazāk profesionālos apstākļos". Es varu to atzīt!