Alfa-PVP sintēze (1-10 kg mērogā). Pilnīga video pamācība.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pirolidīns (~90g),400ml EtAc
šīs ir pareizās proporcijas AMINĀCIJAS solim.
pēc reakcijas pabeigšanas pievieno 600ml ūdens, lai izskalotu un atdalītu organisko fāzi.
acetonu pievieno pirms paskābināšanas, kad organiskais slānis ir atdalīts no ūdens slāņa.

 

[dkemist15021982]

Sveiki, vai kāds var man pateikt, kā es varu atbrīvoties no asas pirolidīna garšas, kas man ir ar.my selfmade pvp?

 

[The Silent Chemist]

Vispirms brīvā bāze rūpīgi jānomazgā ar ūdeni, lai atdalītu pirolidīnu, pēc tam jāveic standarta pārkristalizācija no acetona vai etanola.

 

[VamonosPest]

Ar ko es varētu aizstāt pirolidīnu?

 

[Hank Schrader]

Metilamīns. Jūs saņemsiet arī labu produktu.

 

[G.Patton]

Jūs rakstījāt diezgan acīmredzamas lietas. Kāda ir jūsu vēstījuma galvenā doma?

 

[Caleb]

Patiesībā ideja bija (atkal) parādīt, ka pret cilvēkiem, kas lieto vielas, izturas kā pret noziedzniekiem.
Dažviet viņi tiek uzskatīti pat sliktāk nekā bērnu pedofili un pašnāvnieki spridzinātāji.
Tas runā pats par sevi.

 

[The Silent Chemist]

Ei, visiem būsim pateicīgi par jebkādu palīdzību, šodien man bija pirmais mēģinājums veikt apvp sintēzi.

Halogenēšanas 1. posmā es ievēroju procedūru, kā aprakstīts video, lēnām pievienojot H202 reakcijas traukā, kurā ir valerofenons un bromskābe, nodrošinot, ka temperatūra nepārsniedz 60c.

Es pamanīju, ka sarkanā broma krāsa saglabājās un nepazuda arī pēc 2/3 no 43 g H202 pievienošanas. Es to uztvēru kā vizuālu signālu, lai peroksīdu vairs nepievienotu.

(Es pieņēmu, ka tas notika tāpēc, ka es koncentrēju peroksīdu no 6 % līdz 37 %, vārot ūdeni vakuumā, un, iespējams, es to nedaudz pārkoncentrēju).

Ļāvu reakcijas maisījumam maisīt 10 minūtes, lai pārliecinātos, ka sarkanā krāsa nepazūd. Tas nenotika.

īsi pēc tam, kad reakcijai pievienoju 500 ml destilēta ūdens, apakšējais bromvalerofenona slānis no sarkana kļuva pienaini balts.

Es domāju, ka es nepiedevu pietiekami daudz peroksīda un neļauju reakcijai maisīties pietiekami ilgi. Es to izmetu un mēģināšu vēlreiz.

Būšu pateicīgs par jebkuru palīdzību

 

[The Silent Chemist]

Destilētais ūdens, ko es izmantoju, bija piesārņots ar Hcl, lakmusa tests parādīja, ka tas ir skābs. Tagad tika mēģināts veikt otro mēģinājumu, bez problēmām pievienojot ūdeni, reakcija palika tumši sarkana pēc pirmās mazgāšanas ar destilētu ūdeni, otrā mazgāšana tika veikta ar sārmainu šķīdumu, kā prasīts rakstītajās instrukcijās, šī otrā mazgāšana bromovalerfenona krāsu padarīja gaišāku līdz zeltaini dzeltenai.

 

[islandgato]

A-PHP sintēze būtu super !

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Viņš veica šīs vielas sintēzi. Taču saskārās ar problēmu - tā ļoti slikti šķīst ūdenī. Kāds varētu būt iemesls? Sintezi sāka ar 4-brimvalerofenonu. Viņš veica bromēšanu, ieguva 4-bromalfa-brombromvalerofenonu. Tad viņš veica reakciju ar pirolidīnu. Pēc tam, izmantojot HCl, ieguva sāli. Gala produkts ļoti slikti šķīst ūdenī. Aptuveni 10 g uz 100 ml

 

[Batracien]

Sveiki, esmu veicis bromēšanas un aminācijas posmu, bet neesmu pārliecināts par proporcijām, ko esmu izmantojis aminācijā.
Cik moli pirolidīna ir vajadzīgi 1 molam 2-bromvalerofenona, es izmantoju 2 molus piro uz 1 moli bromvalerofenona, bet šeit jūs visi sakāt, ka labas proprocesijas ir : 100g bk (0,4mola) / 100ml pyrro (1,2mola), tātad 1/3.
Kāpēc nav iespējams izmantot 1/1 vai 1/2, es nesaprotu, kāpēc ir vajadzīgs tik liels pārpalikums. Vai EtOAc darbojas tikai kā šķīdinātājs, vai arī svarīga ir arī EtOAc molārā attiecība?

 

[The Silent Chemist]

Ja uzmanīgi izlasīsiet tālāko tērzēšanas daļu, redzēsiet, ka ir norādītas pareizās proporcijas, dodiet man zināt, kā jums veicas, mēģinot izkristalizēt A-pvp. Pārpalikums tiek izmantots, lai nodrošinātu, ka reaģē viss bromvalerofenons. Man ir grūtības panākt, lai tas nogulsnējas no šķīduma. Ja rodas grūtības, mēģiniet destilēt brīvo bāzi vakuumā, pārliecinieties, ka visi šķīdinātāji ir bezūdens.

 

[Batracien]

Es mēģināšu iztvaicēt EtOAc (un, iespējams, pirolidīna atlikumu) ūdens vannā un ĀRĀ (negribu nomirt) un atšķaidīt brīvo bāzi ar 0°C acetonu (99%), tad pievienot sālsskābi (23%) līdz ph = 5 un beigās ievietot saldētavā, lai filtrētu, kā jūs domājat, vai tas izdosies ?

 

[Batracien]

Man ir cita problēma saistībā ar uzglabāšanu, es uzglabāju savu 2-bromovalerofenonu gandrīz 6mēnešus normālos apstākļos, un šķita, ka tam ir 0 ietekme. Bet kā ir ar manu frībāzi/EtOAc, sākumā tā bija nedaudz dzeltena, bet tagad pēc nedēļas tā ir oranža, man tā ir jāglabā, jo man nav laika mēnesi doties ārā uz manu improvizēto meža laboratoriju. Paldies par padomiem un veiksmes!

 

[w2x3f5]

Iztvaicējiet etillacetātu un tālāk frakcionēti iztvaicējiet bāzi vakuumā.

 

[mb16]

4. posmā ir diasteromēra. Tajā teikts...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol izšķīdina minimālā destilēta ūdens tilpumā".

A-pvp molārā masa ir 231,33 g, vai tad 35,5 mmol a-pvp nebūtu 82,12 g, nevis 10,0 g, kā norādīts iepriekš?

Šķiet arī, ka ir nedaudz pārspīlēti izmantot 700 ml heksāna un 530 ml DCM, lai izšķīdinātu 10,0 g a-pvp.

Vai ir jāsāk no 100 g, nevis no 10,0 g, vai varbūt šeit ir nepareiza zīme aiz komata?

 

[mb16]

Atvainojiet, es domāju...

A-pvp molārā masa ir 231,33 g, vai tad 35,5 mmol a-pvp nebūtu 8,21 g, nevis 10,0 g, kā norādīts iepriekš?

 

[mb16]

Nav žēl, ka a-pvp (HCl) molārā masa ir 267,8 g, kas būtu 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Sveiki. Man ir problēma ar kristalizāciju. Pēc sālsskābes pievienošanas reakcija nekristalizējas. Kad pirmo reizi sāku sajaukt 2bromvalerofenonu ar etilacetātu un prolidīnu, izskatās, ka tas nav labi sajaucies. Maisījumu maisīja 1 stundu. Slāņi ir atdalījušies, un tā tam nevajadzētu būt. Tikai vēlāk es pievienoju destilētu ūdeni, un fāzes atdalījās, bet kāpēc sākumā tas izskatās tik slikti?
Proporcija:
*2bromvalerofenons ~ 760 ml.
* etilacetāts 4L
*pirolidīns 1L
*ūdens destilāts 6L
* acetons 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Pievienojiet acetonu un ielieciet saldētavā uz vienu dienu.

 

[getmoneyforlife]

Labi, . Bet lielāka problēma man ir tā, kāpēc maisīšanas laikā sākumā slāņi ir atdalīti? Es nerunāju par posmu, kad es pievienoju destilētu ūdeni, lai atdalītu slāņus.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problēma ir tā, ka aprakstā jūs rakstījāt 4 litri etillacetāta u. c., bet fotoattēlā ir par kārtu mazāks daudzums, turklāt jūs arī neesat rakstījis darbu pa soļiem ar saviem novērojumiem. Es neesmu Nostradamss, lai brīdinātu par jūsu rīcību un pašu sintēzi. Kristalizācija iznāca, kā es redzu.