Efedrīna ekstrakcijas no tabletēm metodes

[G.Patton]

Ievads

Tā ir pilnīgi beztermiņa tehnoloģija, kurā aktīvā ogle tiek izmantota kā tīrīšanas palīglīdzeklis, vienlaikus izmantojot VM&P ligroīna īpašības. Vidējais ieguvums ir 60 % ļoti tīras brīvas bāzes.

Definīcijas

Šajā rakstā tiks lietots formulējums "par katru izmantoto tablešu kasti". Tas nozīmē, ka katrā kastītē ir 48 x 60 mg vai 96 x 30 mg, vai 20 x 120 mg. Turklāt tiks lietota frāze "par katru gramu kopējās tablešu masas". Tas apzīmē tablešu kopējo masu pirms sasmalcināšanas.

metode

Aprīkojums un stikla trauki.

• Viena vārglāze vai cits karstumizturīgs stikla trauks (aptuveni 100 ml katrai izmantoto tablešu kastītei).
• Viena erlenmeiera kolba vai cits karstumizturīgs stikla trauks (aptuveni 100 ml uz katru izmantoto tablešu kastīti).
• Viens graduēts cilindrs 100-200 ml vai cita šķidruma mērierīce mililitros.
• Viens pyrex pīrāga šķīvis (2, ja izmanto vairāk nekā 5 kastītes)
• Divas 5 collu stikla piltuves vai plastmasas degvielas piltuves
• Viens 5 collu stiepļu sieta sietiņš (no dolāru veikala)
• Viens 5 ml pilienveida pilinātājs bērnu zālēm
• Charmin vannas salvetes (bez smaržas)
• Stikla maisīšanas stienis vai bambusa iesmiņi
• Tīra kafijas dzirnaviņas mašīna
• Karstā plītiņa
• Mazs ventilators
• Mazs svariņš gramos
• Drošības brilles, lateksa cimdi

Reaģenti:

• Aktīvā ogle, pētnieciska kvalitāte (mājdzīvnieku pirkstaiņu veikals)
• Kukurūzas ciete (lielveikals)
• Sausais acetons - CH3COCH3 (žāvēts ar ceptu nātrija karbonātu)
• Nātrija karbonāts - Na2CO3 (mazgāšanas soda)
• Nātrija hlorīds - NaCl (sāls)
• Nātrija hidroksīds - NaOH (sārms)
• VM&P ligroīns - bez aizvietotājiem (krāsu veikalā), nelietot kolemānu, petēteri, šķiltavu šķidrumu u. c.

Papildu materiāli:
Gāzēšanas iekārta, ja HCl sāls ir vēlamais rezultāts

Procedūras kopsavilkums.

1. Salikt tabletes ar aktivēto ogli, NaCl, NaOH un Na2CO3.
2. Sasmalcina līdz smalkam pulverim un izsijā caur sietu.
3. Iejauc acetonu.
4. Pievieno nelielu daudzumu ūdens.
5. Sajauc līdz pastai.
6. Pievienojiet kukurūzas cieti.
7. Sajauc, līdz iegūst mitras augsnes konsistenci.
8. Izžāvējiet līdz galam.
9. Pievienojiet ligroīnu.
10. Karsē līdz vārīšanās temperatūrai, maisot.
11. Filtrēt caur Charmin filtru.
12. Atkārtojiet divas reizes
13. Sasaldē filtrātu.
14. Izfiltrēt kristālus.
15. Pēc vajadzības pārvērst sāls formā.

Procedūra

1 ) Nosver tabletes un reģistrē kopējo svaru.

2 ) Ievietojiet tabletes tīrā kafijas dzirnaviņā.

3) Katrai izmantoto tablešu kastītei pievienojiet:
- 2 g mazgāšanas sodas.

- 2 g sāls
- 4 g aktīvās ogles
- 4 g nātrija hidroksīda

Ko darīt, ja tas viss neiekļaujas kafijas dzirnaviņā. Apstrādājiet apmēram 3 - 4 kastītes vienlaicīgi.

Kāpēc es pievienoju sāli? Lai piesaistītu ūdeni un darbotos kā abrazīvs līdzeklis, kas palīdz malšanai.
Kāpēc es pievienoju mazgāšanas sodu? Lai darbotos kā buferviela.

Pēc malšanas maisījums kļūst karsts un slikti sijājas? Akvārija filtrēšanai pārdotā ogle var saturēt lieko mitrumu. Mitruma saturs būs redzams, kad ogle tiks samalta. Mitra ogle uz slīpmašīnas maluma sāniem mēdz sablīvēties, un tā ir mitra. Ja ogle ir mitra, pirms lietošanas izžāvējiet to, uzkarsējot cepeškrāsnī vai mikroviļņu krāsnī. Lai izvairītos no apdegumiem, ar sakarsēto ogli rīkojieties piesardzīgi. Pirms malšanas vai apvienošanas ar citām sastāvdaļām ļaujiet oglei atdzist. Neizmantoto izžāvēto ogli uzglabājiet hermētiskā traukā.

4 ) Sasmalciniet maisījumu līdz smalkam pulverim. Svarīgi ir maisījumu sasmalcināt pēc iespējas smalkāku un viendabīgāku, aptuveni rupju miltu konsistences.

5 ) Maisījumu izsijāt vārglāzē, izmantojot stiepļu sieta sietiņu, kas ievietots lielā piltuvē, lai samazinātu putekļu veidošanos. Sasmalcinot un sijājot, uzmanieties ar ventilācijas atverēm, ventilatoriem un atvērtiem logiem, lai pseidomaisli nenokļūtu putekļu veidā. Jūs arī nevēlaties ieelpot NaOH vai oglekļa putekļus. Ļaujiet putekļiem nosēsties kafijas dzirnaviņā, pirms atverat vāku.

6) Katram gramam kopējās tablešu masas pievienojiet.

- 1,5 ml sausa acetona

Šis mērījums ļaus jums iegūt precīzu rezultātu. Mēs vēlamies, lai maisījums šajā brīdī būtu šķidrums, nevis pasta. Pievienojiet vairāk acetona nelielos daudzumos, jo maisījums ļoti ātri pārvērtīsies no cietas masas šķidrumā. Šim nolūkam izmantotais acetons pirms lietošanas ir jāizžāvē, jo acetona mitruma saturs var svārstīties tik plašā diapazonā, ka vienīgais veids, kā iegūt vienādus rezultātus, ir acetonu pirms lietošanas izžāvēt.

7) Uz katru izmantoto tablešu kastīti, maisot, pievieno.

- 3 pilienus destilēta H2O (izmantojiet bērnu zāļu pilinātāju).

Kāpēc mēs izmantojam sausu acetonu un pēc tam pievienojam ūdeni? Tā kā mitruma daudzums ir ļoti svarīgs pareizai bāzes veidošanai, un ūdens saturs neausinātā acetonā ir ļoti mainīgs, vienīgais veids, kā precīzi kontrolēt bāzes veidošanai pieejamo mitrumu, ir vispirms acetonu izžāvēt un pēc tam pievienot nomērītu ūdens daudzumu.

8) Maisiet ar stikla stienīti apmēram 3 līdz 4 minūtes. Maisījums lēnām sabiezē līdz mitrai pastai.

9) Par katru izmantoto tablešu kastīti pievieno.

- 1,0 g kukurūzas cietes

10) Maisīt dažas minūtes. Maisījums kļūs ļoti stingrs un mitras podiņu zemes konsistences, bez redzamām šķidruma pazīmēm. Ja nepieciešams, pievienojiet vēl kukurūzas cieti ļoti mazos daudzumos.

Kāpēc kukurūzas ciete? Kukurūzas ciete ir lielisks absorbents un palīdz maisījumam ātri izžūt. Žāvēšanas laikā kukurūzas ciete neļaus maisījumam pārvērsties cietos akmentiņos, un, to pulverizējot, maisījums saglabās brīvu plūsmu. Tā arī palīdzēs absorbēt vaskveida gaku, kad mēs ekstrahēsim mūsu brīvo bāzi.

11) Izklājiet maisījumu uz pīrāga šķīvja(-iem) un ļaujiet tam pilnībā nožūt. Maisījums ātri izžūs, jo ogle ir palielinājusi mūsu maisījuma virsmas laukumu.

12) Kad maisījums ir pilnīgi izžāvēts, to atsijā atpakaļ vārglāzē, izmantojot stiepļu sieta sietiņu, kas ievietots lielā piltuvē.

13) Par katru izmantoto tablešu kastīti pievieno.

- 35 ml ligroīna

14) Labi samaisa. Tad novietojiet mērglāzi uz karstās plīts, kas iestatīta uz vidēji augstu temperatūru. Nepārtraukti viegli maisot, maisījumu karsē līdz vārīšanās temperatūrai. Izslēdziet karstumu un turpiniet maisīt 1 minūti. Noņemiet no karstās plīts un nolieciet malā, lai cietās daļiņas dažas minūtes nosēstos.

Vai ligroīna vārīšanās nav bīstama? Jebkura uzliesmojoša šķīdinātāja vārīšana ir ārkārtīgi bīstama darbība. Šķīdinātājus nedrīkst karsēt virs atklātas liesmas vai uz aparāta, kas var radīt dzirksteli. Tas attiecas arī uz bojātām vai bojātām elektriskajām karstajām plātnēm. Ir nepieciešama atbilstoša ventilācija. To nedrīkst darīt slēgtā vidē, jo pastāv sprādziena un/vai ugunsgrēka risks, kā arī veselības apsvērumu dēļ, kas saistīti ar šķīdinātāja izgarojumu ieelpošanu. Pastāvīgi izmantojot ventilatoru, kas novietots tā, lai pūtīs pāri šķīdinātājam, izkliedēs tvaikus, samazinās ugunsgrēka un sprādziena risku.

15) Gaidīšanas laikā pagatavojiet Charmin filtru. Ņemiet 4 Charmin slāņus un trīs reizes salociet, lai izveidotu kvadrātu. Pārlociet to vienu reizi un pēc tam vēl vienu reizi, lai izveidotu ceturtdaļkvadrātu. Pilnībā samitriniet kvadrātu ar tīru ligroīnu, izmantojot zāļu pilinātāju, un ievietojiet spilventiņu piltuves apakšā pāri kaklam. Charmin nedrīkst būt "iesaiņots" vai "saspiests". Maigi noapaļojiet malas ap piltuves dibena kontūru. Vēlreiz samitriniet to ar ligroīnu un ievietojiet šo filtrējošo piltuvi Erlenmeijera kolbā.

16) Lēnām nelielos daudzumos dekantējiet ligroīnu piltuvē un ļaujiet tai filtrēties caur Charmin kolbā. Nelejiet iekšā vairāk, nekā var izlaist caur Charmin vairāk vai mazāk reālā laikā. Ja izveidosies liela peļķe, tā var sākt kristalizēties piltuvē, aizsprostojot filtru. Nofiltrētai naftai jābūt kristāldzidrai. Filtrātā sāks veidoties brīvas bāzes kristāli. Atlieciet kolbu malā.

17) Par katru izmantoto tablešu kastīti pievieno.

- 20 ml ligroīna

18) Labi samaisa. Tad novietojiet kolbu uz karstās plīts, kas iestatīta uz vidēji augstu karstumu. Pastāvīgi viegli maisot, maisījumu karsē līdz vārīšanās temperatūrai. Izslēdziet karstumu un turpiniet maisīt 1 minūti. Noņemiet no karstās plīts un atlieciet malā, lai cietās daļiņas kādu minūti nosēstos.

19) Lēnām nelielos daudzumos dekantējiet ligroīnu tajā pašā filtrtkannā un ļaujiet tai caur Charmin iefiltrēties kolbā, apvienojot filtrātus. Nelejiet vairāk, nekā var izplūst caur Charmin vairāk vai mazāk reālā laikā. Neaizstājiet Charmin, turpiniet atkārtoti izmantot to pašu spilventiņu.

20) Katrai izmantoto tablešu kastītei pievienojiet.

- 10 ml ligroīna

21) Labi samaisiet. Tad novietojiet mērglāzi uz karstās plīts, kas iestatīta uz vidēji augstu temperatūru. Pastāvīgi viegli maisot, maisījumu karsē līdz vārīšanās temperatūrai. Izslēdziet karstumu un turpiniet maisīt 1 minūti. Noņemiet no karstās plīts.

22) Nelielos daudzumos lēnām dekantējiet ligroīnu tajā pašā filtrtkannā un ļaujiet tai filtrēties caur Charmin kolbā, apvienojot filtrātus. Pēc tam iztukšojiet visu kolbas saturu filtrpiltuvē un ļaujiet notecēt.

23) Kamēr notecina, uzvāriet nelielu daudzumu ligroīna, apmēram 5 ml uz katru izmantoto tablešu kastīti. Kad šķiet, ka viss šķidrums ir iztecējis, pārlej vārošo ligroīnu pāri filtrēšanas piltuvei un ļauj tai atkal notecēt. Pēc tam ņem lielu karoti un nospiež uz filtra apvalka virspuses, izspiežot atlikušo naftu kolbā.

Vai man vajadzētu veikt ceturto izvilkšanu? Var mēģināt, bet testi liecina, ka parasti ieguvums nav pietiekams, lai attaisnotu pūles. Papildu izvilkumus veiciet tikai tad, ja galarezultāts ir mazāks par 45 %.

24) Novietojiet Erlenmeijera kolbu ar apvienoto filtrātu uz karstās plīts, kas iestatīta uz vidēji augstu temperatūru. Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai vai līdz visu kristālu atkārtotai izšķīdināšanai. Karsto filtrātu ielej tīrā(-ās) pīrāga šķīvī(-os).

25 ) Ievieto pīrāga šķīvi(-us) saldētavā un atstāj to netraucēti nostāvēt 1 stundu.

26) Izņemiet pīrāga šķīvi(-es) no saldētavas un izlejiet izlietoto naftu, filtrējot brīvos bāzes kristālus ar kafijas filtru. Ļaujiet savāktajiem brīvajiem bāzes kristāliem nožūt. Daži kristāli var pieķerties pie pīrāga šķīvja. Pirms noņemšanas ļaujiet tiem nožūt.

27) Pēc kristālu izfiltrēšanas atdodiet izlietoto naftu atpakaļ vārglāzē. Visas izfiltrētās cietās daļiņas, ieskaitot Charmin filtru, atdod atpakaļ vārglāzē. Cieto daļiņu sasmalciniet ar stikla stienīti un labi samaisiet. Atgrieziet uz karstās plīts uz vidēji augstas uguns. Pastāvīgi viegli maisot, izmantojamo maisījumu atkal uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai. Ļauj vārīties 1 minūti. Izslēdziet karstumu, bet atstājiet vārglāzi uz karstās plīts. Izgatavojiet jaunu Charmin filtru, kā norādīts iepriekšējā 15. solī. Vispirms filtrē šķidrumu, pēc tam atlikušās cietās daļiņas ielej piltuvē, lai tās notecinātu. Pēc tam paņem lielu karoti un nospiež uz rhe filtra pīrāga virspuses, izspiežot atlikušo naftu kolbā. Atkal ievieto saldētavā vismaz uz 30 minūtēm. Var salikt dažus papildu procentus. Tas palīdzēja atgūt vienu neveiksmīgu partiju, kas citādi būtu bijusi slikta.

28) Atlikušais ligroīns satur papildu pseidoefedrīnu nesaturošu bāzi. Ligroīnu var rūpīgi izmazgāt ar siltu destilētu ūdeni un titrēt, lai iegūtu atlikušo pseidoefedrīnu HCL formā. Šis pseidoefedrīna HCL nebūs tik tīrs kā brīvā bāze, un pirms pievienošanas reakcijai tas būs jānoskalo ar acetonu, tad divreiz jāpārkristalizē. Šo pseidoefedrīnu nav ieteicams lietot kopā ar brīvo bāzi. Šo pseidoefedrīna HCl var uzkrāt, līdz daudzums ir pietiekams, lai reaģētu pats.

29) Ja vēlamais rezultāts ir HCl sāls, brīvās bāzes kristālus atkārtoti izšķīdina nepolārā un attiecīgi gāzē. Sākotnējo ligroīnu negāzējiet. Ja gāzēsiet sākotnējo ligroīnu, uztversiet nevēlamus piemaisījumus. Var arī pārvietot brīvās bāzes kristālus nelielā daudzumā destilēta H2O un, maisot, pa pilienam pievienot HCl, līdz visi brīvās bāzes kristāli izšķīst. Iztvaicējiet uz lēnas uguns, līdz tas beidzas, pēc tam uzliesmojiet ar sausu acetonu. Acetonu un pseidoefedrīna HCl filtrē caur kafijas filtru, izskalo ar acetonu un ļauj nožūt.

Ražas aprēķināšana

Aprēķinot iznākumu, neaizmirstiet koriģēt, ņemot vērā brīvo bāzi. Pseido HCl ir aptuveni 202 g uz vienu moli un pseido brīvās bāzes ir aptuveni 166 g uz vienu moli. Tātad 166 dalīts ar 202 ir attiecība 0,82. Tātad potenciālais iznākums no 1 kastes ar 120 gabaliņiem būtu 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g brīvās bāzes pret 2,4 g pseido HCl.

Priekšrocības un trūkumi

Tuvākajā nākotnē šai metodei vajadzētu būt praktiski universālai. Ar to vajadzētu veiksmīgi ekstrahēt lielāko daļu pseidoefedrīna tablešu. Materiāli ir viegli pieejami un piesaista mazāk uzmanības nekā ksilēna un tolulēna iegāde. Ieguvei vajadzētu būt sešdesmit procentu robežās. Šādi iegūtais pseidoefedrīns būs ļoti tīrs - raksturīgs pseidoefedrīna A/B ekstrakcijai. Galvenais trūkums ir uzliesmojoša šķīdinātāja karsēšana.

Laiks

To var veikt apmēram 3 stundās no sākuma līdz beigām, 4 stundās ar ceturto ekstrakciju. Pirmajās reizēs es drošībai paredzētu 5 stundas, līdz jūs to sajutīsiet. Katrā izmantoto tablešu kastītē ir potenciāli 1,9 g brīvās bāzes. Tas atbilst 2,4 g HCL sāls.
Vidējam ķīmiķim ar godīgām laboratorijas prasmēm vajadzētu spēt pastāvīgi sasniegt 1 gramu super tīras brīvas bāzes vienā kastītē jeb 52 %.
Pieredzējušam ķīmiķim ar labām laboratorijas prasmēm vajadzētu spēt pastāvīgi sasniegt 1,2 g super tīras brīvas bāzes vienā kastītē jeb 63 - 65 %, šķiet, ir siena pašreizējā formā, bet mēs strādājam pie dažiem risinājumiem.

Kristalizācija var notikt divējādi
Ātrais veids: Ja karstu ligroīnu uzreiz ievieto saldētavā bez atdzesēšanas, parasti veidojas smalki sniega kristāli.

Ja nesteidzaties: pirms ievietošanas saldētavā ļaujiet ligroīnam atdzist līdz aptuveni istabas temperatūrai, un parasti iegūsiet šādus lielus dzirkstošus skaistulīšus.

---

2. metode

Kopsavilkums

Jauns pavērsiens tīra pseidohlorhlorhlorhlorīda ražošanai ar augstu iznākumu no pastāvīgi mainīga tablešu klāsta. Tā ir ne tikai mazāk ūdens, kā iepriekš minētajā metodē, bet arī vienkāršāka bez A/B. Tā ir 2. metode jeb tieša ekstrakcija. Tā ir vienkārša ekstrakcijas metode, kas apiet lielāko daļu mūsdienu moderno piemaisījumu un dod ļoti augstu tīra pseido HCl iznākumu. Pēc tam to var pārkristalizēt vai pārvērst brīvajā bāzē, lai iegūtu tīru produktu. Šī metode tika izstrādāta tā, lai to varētu viegli mērogot, un tā ir ļoti pieejama bez maksas. Vidējais ieguvums ir 80 % līdz 90 % tīra pseidohlorhlorhlorīda.

Aprīkojums un stikla trauki.

• Trīs vārglāzes vai citi karstumizturīgi stikla trauki (aptuveni 200 ml uz katru izmantoto tablešu kasti).
• Viena Elemejera kolba vai cits karstumizturīgs stikla trauks (aptuveni 200 ml uz katru izmantoto tablešu kasti).
• Viens graduēts cilindrs 100-200 ml vai cita šķidruma mērierīce mililitros.
• Divas 5 collu stikla piltuves vai plastmasas degvielas piltuves.
• Filtrpapīrs vai kafijas filtri
• Stikla maisīšanas stienis vai bambusa iesmiņi
• Karstā plate
• Mazs ventilators
• Mazs svariņš gramos
• Drošības brilles, lateksa cimdi
• Termometrs ar vismaz 120 °C skalu

Reaģenti.

• Izopropilspirts 91-99 % (aptiekā)
• MEK Metiletilētilketons (krāsu / datortehnikas veikals)
• VM&P Ligroīns - bez aizvietotājiem (krāsu / datortehnikas veikals)
• (Nelietot Colemans, petēteri, šķiltavu šķidrumu u. c.)
• Ksilols (krāsu / datortehnikas veikals)

Žāvēšanas palīglīdzekļi.

• Epsoma sāls vai mazgāšanas soda (aptiekā/pārtikas preču veikalā).
• Sāls (pārtikas veikals)

Procedūras kopsavilkums

1. Izgatavot ekstrakcijas šķidrumu.
2. Ievietojiet veselas tabletes vārglāzē.
3. Pievieno ekstrakcijas šķidrumu.
4. Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, maisot, līdz tabletes izšķīst.
5. Karstu filtrē elemeijera kolbā.
6. Atkārto divas reizes.
7. Sajauktās ekstrakcijas atgriež tīrā vārglāzē.
8. Pievieno ksilolu
9. Uzkarsē līdz 105 °C, lai spirts izvārītos.
10. Izfiltrēt pseidohlorūdeņražskābi.
11. Pseido HCl izmazgāt ar MEK un ļaut nožūt.

Procedūra
1) Par katru izmantoto tablešu kastīti: tīrā vārglāzē un šādā secībā apvienot šādus šķīdinātājus un žāvēšanas materiālus:
70 ml izopropilspirta
70 ml VM&P nafta
2 g sāls
4 g žāvētu epsoma sāļu vai žāvētas mazgāšanas sodas.

2) Dažas minūtes maisiet ar stikla stieni, pēc tam ļaujiet nostāvēties 10 minūtes. Atkarībā no tā, cik daudz ūdens sākumā bija izopropilspirtā, maisījums nosēdīsies 2 slāņos vai 1 slānī ar mitrām cietvielām apakšā.

Kāpēc sākumā neizmantot iepriekš izžāvētus šķīdinātājus? - Tas ir pilnīgi ok, ja jums ir, bet es esmu novērojis, ka, pievienojot izopropilspirtu un ligroīnu kopā, gandrīz vienmēr izdalās nedaudz ūdens, neatkarīgi no tā, cik sausi tie bija iepriekš, tāpēc es šo soli neizlaistu.

3) Filtrējiet to elemeijera kolbā, atstājot cietvielas vai apakšējo šķidruma slāni, un pēc tam pārlejiet šo šķīdumu otrajā tīrajā vārglāzē.

4) Trešajā tīrajā vārglāzē ievietojiet veselas tabletes.

Kāpēc veselas tabletes? Vai man tās vispirms nav jāsasmalcina? - nē, mēs cenšamies samazināt zaudējumus līdz minimumam, un malšana nav nepieciešama, jo izopropila/naftas maisījums tās ļoti labi izšķīdinās.

5 ) Uzlejiet 1/3 šķīdinātāja maisījuma uz tabletēm.

6) Novietojiet vārglāzi uz karstmasas un uzkarsējiet līdz vārīšanās temperatūrai, izmantojot vidēji augstu temperatūru. Izmantojiet nelielu ventilatoru, lai nepieļautu tvaiku uzkrāšanos. Ik pa laikam maisiet ar stikla stieni, līdz tabletes ir izšķīdušas pulverī. Ļaujiet vārīties 1-2 minūtes.

7) Ievietojiet piltuvi ar filtrpapīru elemeijera kolbā. Karstā šķīdinātāja maisījumu filtrē, atstājot pēc iespējas vairāk cieto vielu vārglāzē.

8) Cieto daļiņu atdod atpakaļ vārglāzē un divas reizes atkārto 5.-7. darbību, apvienojot ekstrakcijas elemeijera kolbā.

9) Katruizmantoto tablešu kastīti pievieno apvienotajai ekstrakcijai.

- 50 ml ksilola

10) Ekstrakcijas maisījumu pārlej atpakaļ tukšajā šķīdinātāja vārglāzē un novieto vārglāzi uz karstās plates. Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, izmantojot nelielu ventilatoru, lai nepieļautu tvaiku uzkrāšanos. Vāra, līdz šķīdums sasniedz 105 °C.

11) Izmantojot tīru piltuvi un filtru, kamēr šķīdums ir karsts, nofiltrējiet pseidohlorhlorhlorīdu no papīra.

12) Pseido HCl izskalo ar lielu daudzumu MEK, kamēr tas atrodas piltuvē.

13) Izņemiet filtru un filtru nogulsnes no piltuves un ļaujiet tām pilnībā nožūt. (vairs nav jūtama MEK smaka)

14) Nosver un izbauda, iznākumam jābūt 80 % līdz 90 % Ievads

 

[ralralro]

Mani interesē, vai man ir nepieciešams 100% ksilols, vai arī var izmantot tikai krāsotavas ksilolu?

 

[Fedbaby074]

Tas ir tas pats, kas jūs esat tur nav citu ksilola, bet cieto preču veikalā es domāju, jūs varētu pasūtīt pie ebay laboratorijas klases, bet tas nav gatavojas nekādas atšķirības

 

[G.Patton]

Sveiki. Tas ir atkarīgs no krāsotavas ksilēna sastāva.

 

[diogenes]

Sveiki, esmu atradis bezrecepšu līdzekli, kas satur pseidofen + ibuprofēnu želejas kapsulā. Vispirms šķita, ka to ir viegli iegūt, jo vielas jau ir šķīdumā, Ibuprofēns šķīst ūdenī tikai bāzē, tātad pretēji pseido. Tomēr, aplūkojot sīkāku informāciju par sastāvdaļām, izrādījās, ka kapsulas iekšpusē esošais šķidrums satur makrogolu 600, kas ir PEG (polietilēnglikola) paveids, no kura, šķiet, ir kūtri atbrīvoties. Vienīgā ideja, kas man tagad ir, ir tāda, ka PEG slikti šķīst ēterī, tāpēc es varētu pievienot nedaudz ētera no kapsulas izspiestajam šķidrumam, tad nedaudz KOH vai NaOH, lai pseido varētu pāriet uz ēteri. Tā kā PEG nav pilnīgi nešķīstošs ēterī, tas, manuprāt, būtu jāatkārto.

Mani jautājumi:
Vai, jūsuprāt, tas darbotos? Vai arī jūs zināt labāku metodi?

Vai kāda no iepriekš minētajām metodēm varētu darboties un atbrīvoties no PEG?

Paldies.

 

[G.Patton]

Ibuprofēna nošķiršanai no pseidoefedrīna vajadzētu būt diezgan vienkāršai, jo ibuprofēns ir karboksilskābe, savukārt pseidoefedrīns ir amīns. Pseidoefedrīns šķīst skābā ūdenī, bet ibuprofēns ne. Ja ibuprofēna pka ir 4-5, jums būs nepieciešams diezgan skābs šķīdums, lai lielāko daļu tā pārvērstu brīvajā skābes formā; pH 3 būtu piemērots. Šādu zemu pH var viegli sasniegt ar sālsskābi (sērskābi). Polietilēnglikols ir ūdenī šķīstošs polimērs, pseidoglikolu var ekstrahēt no ūdens ar ētera vai petrolētera palīdzību.

 

[xile]

Vai tas pats attiecas uz paracetamolu vai ASS?

 

[diogenes]

Iepriekš ir saite uz Erowid lapu, kurā ir aprakstīta ekstrakcija bez ūdens, ko var izmantot, ja medikaments satur PEG. Tajā ieteicams sākt ar nepolāru šķīdinātāju, piemēram, ksilolu vai toluolu, un mērcēt pulveri vismaz 6 stundas (PEG), es domāju, ka šajā laikā PEG izšķīst arī nepolārajā? Mana problēma ir tāda, ka mana sākuma kapsula ir piepildīta ar šķidrumu, kas satur nedaudz bāzisku PEG, ūdens, KOH, ibuprofēna un pseido šķīdumu. Es pievienoju nedaudz toluola un mēģināju žāvēt ar 3A molekulāriem sietiem, tad pievienoju atšķaidītu HCl, lai neitralizētu KOH un pārliecinātos, ka pseido nav toluola slānī, ko paredzēts izlietot kopā ar izšķīdušo PEG.

Kad tika pievienots HCl, kaut kas nogulsnējās, iespējams, tas bija ibuprofēns. Es atdalīju ūdens slāni un nogulsnes. Tas ir tas, pie kā es tagad esmu nonācis. Mani uztrauc tas, ka, izmantojot šo metodi, ūdens slānī varētu būt daļa PEG, ja PEG migrētu lielākas šķīdības dēļ ūdenī.

 

[G.Patton]

Vai jūs sapratāt, ko es jums iepriekš uzrakstīju? Jūs varat mēģināt izšķīdināt šo šķīdumu ūdenī un atdalīt no PEG, izmantojot sārmainu ekstrakciju. Iegūsiet toluolu (vai citu piemērotu šķīdinātāju) ar PseidoE brīvu bāzi). Tad skābes ekstrakcija, lai atdalītu PseiudoE no Ibuprofēna.

 

[Fedbaby074]

Bet tā ir visas neaktīvās sastāvdaļas, kas kļūst par problēmu pieņemsim, ka jūs atdalāt pseidoefedrīnu un ibuprofēnu, tad ko tagad jums ir jāiztīra arī visas neaktīvās sastāvdaļas, un lielākā daļa no tām šķīst tajā pašā ķīmiskajā vielā tas ir gandrīz neiespējami, un pēc 4 stundu darba un, iespējams, iegūstot 50 % faktiskā metamfetamīna laiks un nauda, kas iztērēta visam, ko jūs faktiski zaudētu, un tas ir, ja kāds vispār pārvēršas vairumā gadījumu jūs galu galā saņemat pusi pārvērstā metamfetamīna un pseidoefedrīna

 

[G.Patton]

Šajā gadījumā var izmēģināt zibspuldzes hromatogrāfiju. Taču šī procedūra būtu diezgan nogurdinoša.

 

[diogenes]

Sveiki, Patton, paldies par precizējumu. Manas neskaidrības radās no Erowid rakstītā, kur viņi iesaka atbrīvoties no PEG, mērcējot sākotnējo maisījumu toluolā, tāpēc es sāku domāt, vai daļa PEG nepaliks toluolā.

Manā izpratnē šis ir pareizais process, lūdzu, dodiet man zināt, ja vēlaties kaut ko mainīt.

1. sārma šķīduma pievienošana līdz pH 13
2. ekstrakcija ar toluoluolu/ citu nepolāru šķīdumu.
3. izmetiet veco ūdens slāni, pēc tam, iespējams, veiciet vairākas mazgāšanas ar ūdeni?
4. nepolārajam šķīdinātājam pievienot nedaudz tīra ūdens.
5. Skābināt līdz pH 3 ar atšķaidītu HCl
6. Pseidosāls migrēs uz ūdens fāzi kā pseido-HCl sāls.
7. Ibuprofēns (tagad skābais) nogulsnēsies ūdens fāzē, tāpēc teorētiski ūdenī ir diezgan tīrs pseido.
(8.) Iespējams, ka pēdējā attīrīšana būtu AB ekstrakcija ar ēteri, lai gan tas varētu samazināt iznākumu.

 

[Urky]

Sry man ir nepieciešams veikt dažus soļus, lai noskaidrotu.

sārmaina šķīduma pievienošana pH 13.........sārmaina šķīduma pievienošana kam? piemēram, soke tabletes sārmainā ūdenī ? jo manas tabletes satur sūdus, kas aktivizējas ūdenī.
2. ekstrakts ar toluoluēnu/citu nepolāru.......labs
3. Izmetiet veco ūdens slāni, tad varbūt veiciet dažas mazgāšanas ar ūdeni?........good.
4. Pievienojiet nepolārajam šķīdinātājam nedaudz tīra ūdens...........good.
5. Skābināt līdz pH 3 ar atšķaidītu HCl..........good
6. Pseido pārvietosies uz ūdens fāzi kā pseido-HCl sāls..........good
7. Ibuprofēns (tagad skābs) nogulsnēsies ūdens fāzē, tāpēc teorētiski ūdenī ir diezgan tīrs pseido.............tātad tagad es varu izfiltrēt ibuprofēnu no ūdens un iegūt tīru ūdeni tikai ar pseido?
(8.) Iespējams, ka pēdējā attīrīšana būtu AB ekstrakcija ar ēteri, lai gan tas varētu samazināt iznākumu.

 

[Urky]

Nav atšķirību sry im stulbs, paldies
Pēdējais jautājums...vai ūdens aktīvās vielas aktivizēsies, pievienojot sārmainu šķīdumu (ūdens/NaOH) ?

 

[G.Patton]

Es nesaprotu jūsu jautājumu.

 

[Fedbaby074]

A/b ekstrakcija, iespējams, ir labākais risinājums, kas joprojām nav garantēts

 

[Urky]

?tātad jūs domājat, ka man būtu jāizmanto A/B ekstrakcija visai šai procedūrai ?

mans jaunais plāns ir vispirms izšķīdināt tabletes etanolā uz 5-8 stundām. (pēdējo reizi šis teqniqe izšķīdināja IBU un PSE, bet Modafen kastītes svars ir 24 gab. un viena tablete satur 200 mg Ibuprofēna un 30 mg PSE. tāpēc sākumā es sāku ar 5500 mg.
Pēc etanola souk es vienkārši ļāvu tiem iztvaikot rdry in chill.....it bija okayn un visvairāk insteresting domāju, ka es devos no 5500a līdz piemēram 1500-1700 mg, bet im reallz pārliecināts, ka tas ir tikai pse, ibu un daži daži daži pildvielas.
un no šī punkta im jautājums.
SOOOO Vai jūs domājat, ka tas darbosies?


1. visu masu mērcēt etanolā 5-8 stundas.
2. šķīduma filtrēšana un šķidruma paturēšana, un atlikumu izmešana.
3. tagad ir laiks karsēt uz ļoti zemas temperatūras un lēnām iztvaikot, līdz iegūst vēlamo PSE un IBU pulvera maisījumu.
4.pievienojot sārmainu ūdeni, līdz mans šķīdums sasniedz pH 13.........pievienojot sārmainu šķīdumu kam? kā soke tabletes sārmainā ūdenī ? jo manas tabletes satur sūdus, kas aktivizējas ūdenī.
5. ekstrakts ar toluolu
6. tagad izmetu veco ūdens slāni, pēc tam varbūt veicu dažas ūdens mazgāšanas?
7. Pievienojiet nepolārajam šķīdinātājam nedaudz tīra destilēta ūdens.
8. Skābināt līdz pH 3 ar atšķaidītu HCl (vai man tas ir jāsakrata, vai arī pietiek ar lēnu virpināšanu?).
9. Pseido migrēs uz ūdens fāzi kā pseido-HCl sāls.
10. Ibuprofēns (tagad skābais) nogulsnēsies ūdens fāzē, tāpēc teorētiski ūdenī ir diezgan tīrs pseido.
11. Visbeidzot, es varu veikt A/B ekstrakciju, lai vēl vairāk attīrītu PSE.

Paldies par atbildēm

 

[Plantguy]

Spēcīgākais tīrākais veids un zaļš ir šāds de hidrogenizācijas gredzens jeb atbrīvošanās no alkohola, izmantojot pārkristālu ciklizāciju, pievienojot mazākus daudzumus vairākos gredzenos, vienlaikus izvadot alkoholu un piemaisījumus . Aka mikrokristālu tek

 

[G.Patton]

Jā, jums ir taisnība.

 

[Joyboy56]

Vai es varu izmantot 2. metodi hlorfeniramīna maleāta un pseidohlorfeniramīna maleāta ekstrahēšanai ?

 

[sst]

Sveiki, es gribu iztīrīt savas tabletes bērza samazināšanai, tāpēc man ir vajadzīga palīdzība ar to
Es neesmu ASV vai kādā citā valstī, kurā ir stingri likumi pret dražejām, tāpēc nedomāju, ka tur ir slēptas sastāvdaļas
Tātad manas tabletes satur :
pseidoefedrīns hcl bp 60mg
triprolidīns bp 2,5mg
(ko nozīmē bp) ?
un kā palīgvielas :
kukurūzas ciete
bezūdens laktoze
mikrokristāliskā celuloze
nātrija kroskarmelozes nātrija sāls
koloidālais bezūdens silīcija dioksīds
magnija stearāts

Lielā problēma ir tā, ka manā valstī ir ļoti grūti dabūt šķīdinātājus, nav mek vai tetra, pat ksilols, tagad es gribu dabūt kādu ksilolu no krāsas atšķaidītāja, ja nepieciešams, es mēģināju etanolu, un lielākā daļa masas nešķīst (es domāju, ka tas ir labi), tagad es tos žāvēju. Bet kā es varu zināt, vai efedrīns ir pietiekami tīrs?

 

[G.Patton]

Britu farmakopeja
To var pārkristalizēt vai veikt TLC. Tāpat skatiet šeit Biežāk uzdotie jautājumi par bezrecepšu (OTC) reaģentiem.

 

[sst]

ir 6 uzpildes un viens API, tāpēc es veicu savu pētījumu un atradu informāciju par ((clearnet)) par šķīdību es būšu pateicīgs, ja paskatīsieties, jo es neesmu ķīmiķis.
---------------------
kukurūzas ciete

Vai kukurūzas ciete šķīst acetonā, etanolā, heksānā vai ūdenī? | Homework.Study.com

Atbilde uz: Vai kukurūzas ciete šķīst acetonā, etanolā, heksānā vai ūdenī? Reģistrējoties, jūs saņemsiet tūkstošiem soli pa solim...

mājasdarbs.study.com

mikrokristāliskā celuloze

Mikrokristāliskā celuloze

nātrija kroskarmelozes

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/USP35-NF30/1112-1115%20Description%20and%20Solubility%20-%20D.pdf

koloidālais bezūdens silīcija dioksīds

Silīcija dioksīds - Sciencemadness Wiki

www.sciencemadness.org

magnija stearāts

Magnija stearāts | 557-04-0

Apmeklējiet ChemicalBook, lai atrastu vairāk informācijas par magnija stearātu (557-04-0), piemēram, ķīmiskās īpašības, struktūra, kušanas temperatūra, viršanas temperatūra, blīvums, molekulārā formula, molekulmasa, fizikālās īpašības, toksiskuma informācija, muitas kodi. Jūs varat arī pārlūkot pasaules...

www.chemicalbook.com

bezūdens laktoze

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP8.0_00994.pdf

Tātad visas iepriekš minētās vielas nešķīst etanolā
Tātad pēc žāvēšanas man ir tikai pseidoefedrīns hcl un triprolidīns
šajā avotā teikts, ka triprolidīns nešķīst ēterī.

Atsauces tabulas: Apraksts un šķīdība - T

Tātad, ja es izšķīdināšu pseidroglikozīnu ēterī un pēc tam to filtrēšu, man būs tīra viela, vai arī šeit kaut kas nav kārtībā?

Es zinu, ka tas ir daudz, es būšu ļoti pateicīgs par jūsu palīdzību.

 

[G.Patton]

Ņemiet vērā, ka jūs stāstījāt par triprolidīna un efedrīna brīvajām bāzēm. Tā ir svarīga lieta.

 

[sst]

Atvainojiet, bet es nesapratu, ko jūs domājat, man nav dzimtā valoda
vai es varu izmantot PES ēterī bērza reducēšanai es joprojām nezinu, kā reakcijā pievienot efedrīnu

 

[G.Patton]

Es teicu, ka jums jāiegūst efedrīna brīvā bāze, nevis sāls forma. Sāls forma nešķīst ēterī.

 

[sst]

var
vai varat man pateikt, kā es nevarēju atrast taisnu atbildi

 

[G.Patton]

Atvainojiet, es nesaprotu jūsu jautājumu.

 

[sst]

kā pārvērst brīvā bāzē

 

[G.Patton]

process ar sārmainu šķīdumu

 

[sst]

Saskaņā ar šo vietni triprolidīna šķīdība ūdenī ir 0,054 g/l, tāpēc es domāju, ka es izmantošu ūdeni, lai to attīrītu, un amonjaku, lai atbrīvotu pes bāzi, jo man tas ir jāizmanto, kā jums šķiet?

https:// hmdb.ca/metabolites/HMDB0014571

Man ir jautājums ārpus tēmas par amonjaku, vai ir atļauts to uzdot šeit?