Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Sveiki,
Es tikko veicu šo sintēzi, un iznākums ir 60%+ (nedaudz acetona joprojām ir saldētavā), kas nav slikti, ņemot vērā, ka kādā brīdī reakcijas masa izplūda (pārkarsa un sāka paplašināties). Es to ātri atvēsināju un pēc tam atlikušo reakcijas laiku turēju uz augšas atgaisošu kondensatoru (sākotnējā aprakstā tas nav minēts). Pēc P2NP porcijas pievienošanas siltuma pieaugums ir nedaudz aizkavējies, un tas ir jāņem vērā, es pārāk ātri pievienoju vēl vienu porciju. Aukstā vanna ir ērta. Galaprodukts ir ļoti efektīvs bioloģiskā testa ziņā, es veicu skābes-bāzes ekstrakciju, lai redzētu, vai galaproduktā ir arī citas ķīmiskās vielas. Ir neliela, izteikta smarža, ko es identificēju kā tuvu Cu smaržai, kas saglabājas, neraugoties uz 5X acetona mazgāšanu un ļoti baltu, tīru produkta izskatu.
Es gribēju uzzināt, vai ir kāds, kas varētu uzrakstīt precīzu reakciju, kas notiek šajā sintēzē. Man nav skaidra CuCl2 loma, kā arī tas, kā pārvietojas H atomi utt. Būtu ļoti noderīgi, ja reakcija būtu izskaidrota mazliet sīkāk. Atvainojos, ja tas jau ir minēts, esmu redzējis lielāko daļu šīs tēmas, bet pēdējā laikā man nav bijusi iespēja to aptvert. Paldies.
Es tikko veicu šo sintēzi, un iznākums ir 60%+ (nedaudz acetona joprojām ir saldētavā), kas nav slikti, ņemot vērā, ka kādā brīdī reakcijas masa izplūda (pārkarsa un sāka paplašināties). Es to ātri atvēsināju un pēc tam atlikušo reakcijas laiku turēju uz augšas atgaisošu kondensatoru (sākotnējā aprakstā tas nav minēts). Pēc P2NP porcijas pievienošanas siltuma pieaugums ir nedaudz aizkavējies, un tas ir jāņem vērā, es pārāk ātri pievienoju vēl vienu porciju. Aukstā vanna ir ērta. Galaprodukts ir ļoti efektīvs bioloģiskā testa ziņā, es veicu skābes-bāzes ekstrakciju, lai redzētu, vai galaproduktā ir arī citas ķīmiskās vielas. Ir neliela, izteikta smarža, ko es identificēju kā tuvu Cu smaržai, kas saglabājas, neraugoties uz 5X acetona mazgāšanu un ļoti baltu, tīru produkta izskatu.
Es gribēju uzzināt, vai ir kāds, kas varētu uzrakstīt precīzu reakciju, kas notiek šajā sintēzē. Man nav skaidra CuCl2 loma, kā arī tas, kā pārvietojas H atomi utt. Būtu ļoti noderīgi, ja reakcija būtu izskaidrota mazliet sīkāk. Atvainojos, ja tas jau ir minēts, esmu redzējis lielāko daļu šīs tēmas, bet pēdējā laikā man nav bijusi iespēja to aptvert. Paldies.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Savā ierakstā aizmirsu pieminēt, ka es stipri samazināju sintēzi, izmantojot tikai 25 g P2NP. Es vienkārši dalīju visu ar 1000/25=40 un izmantoju 2 l kolbu. Lai gan daudzums bija mazāks par pusi no kolbas, man tomēr izdevās nedaudz izliet, tāpēc es ieteiktu pēc noklusējuma izmantot refluktoru, lai to novērstu, vai vienkārši paturēt prātā, ka pēc P2NP porcijas pievienošanas paiet zināms laiks, līdz tā sāk reaģēt, tāpēc pievienošana ir jāveic patiešām lēni un pakāpeniski. Nākamreiz es noteikti izmantošu šo metodi. Otra izmaiņa, ko es izdarīju, bija tā, ka beigās samazināju šķīdinātāja daudzumu (ne līdz brīdim, kad palika tikai eļļa) un pēc tam nogulsnēju ar IPA-sērskābi (10-1) līdz Ph 6-7.
Iegūtais iznākums no 100 g P2NP kā izejmateriāla bija 78 g tīra balta žāvēta sulfāta
Tika izmantots IPA/ūdens 2:1 proporcijā kā sākotnējā sintēzē (1200ml IPA / 600ml ūdens).
150g NaBH4, pievienots 2 porcijās, pirmā porcija 100g sākumā sajaukta ar IPA un ūdeni.
Pēc tam, kad pievienots viss p2np (pievienojot p2np, izmanto aukstu ūdeni trauka dzesēšanai).
Tad atkal pievienoja 50 g NaBH4 un turpināja maisījuma karsēšanu līdz 50 grādiem.
un, kad reakcija bija karsta, vienā porcijā pievienoja 30 g CuCL2 (CuCl2 tika izšķīdināts 100 ml IPA / 50 ml ūdens).
Pēc pievienošanas radās vulkāna veida izvirdums, kas nedaudz izspridzināja CuCl2 no trauka, bet tas neradīja problēmas.
Pēc šī posma reakciju uzkarsēja līdz vārīšanās temperatūrai, pēc tam to bāzizēja ar NaOH un atdalīja virsējo slāni.
kas bija IPA ar brīvo bāzi
No sākuma līdz beigām uz trauka tika izmantots ar ūdeni dzesēts kondensators, citādi jūs zaudēsiet pārāk daudz šķīdinātāja.
Un es arī varu apstiprināt smaržu, ko izjūtat @diogenes, tā pati dīvainā smaka pēc Cu - pat pēc daudzām IPA produkta tīrīšanas reizēm.
Varbūt pēc dažām dienām ārpus telpām tas izzudīs
Tomēr šī reakcija ir viena no tīrākajām un vienkāršākajām reakcijām, kas jebkad veiktas vienā katlā.
Tika izmantots IPA/ūdens 2:1 proporcijā kā sākotnējā sintēzē (1200ml IPA / 600ml ūdens).
150g NaBH4, pievienots 2 porcijās, pirmā porcija 100g sākumā sajaukta ar IPA un ūdeni.
Pēc tam, kad pievienots viss p2np (pievienojot p2np, izmanto aukstu ūdeni trauka dzesēšanai).
Tad atkal pievienoja 50 g NaBH4 un turpināja maisījuma karsēšanu līdz 50 grādiem.
un, kad reakcija bija karsta, vienā porcijā pievienoja 30 g CuCL2 (CuCl2 tika izšķīdināts 100 ml IPA / 50 ml ūdens).
Pēc pievienošanas radās vulkāna veida izvirdums, kas nedaudz izspridzināja CuCl2 no trauka, bet tas neradīja problēmas.
Pēc šī posma reakciju uzkarsēja līdz vārīšanās temperatūrai, pēc tam to bāzizēja ar NaOH un atdalīja virsējo slāni.
kas bija IPA ar brīvo bāzi
No sākuma līdz beigām uz trauka tika izmantots ar ūdeni dzesēts kondensators, citādi jūs zaudēsiet pārāk daudz šķīdinātāja.
Un es arī varu apstiprināt smaržu, ko izjūtat @diogenes, tā pati dīvainā smaka pēc Cu - pat pēc daudzām IPA produkta tīrīšanas reizēm.
Varbūt pēc dažām dienām ārpus telpām tas izzudīs
Tomēr šī reakcija ir viena no tīrākajām un vienkāršākajām reakcijām, kas jebkad veiktas vienā katlā.
Kāpēc jūs pievienojāt tik daudz CuCl2? Es domāju, ka dīvainā smaka varētu būt saistīta ar piemaisījumiem manā CuCl2 (ko es pagatavoju no dažām vara caurulēm), bet, ja jums bija tāda pati, tas nozīmē, ka produktā varētu būt kādi Cu vai ar Cu saistīti piemaisījumi. Starp citu, es veicu skābes bāzes ekstrakciju daļai iegūtā produkta, un smaka pilnībā pazuda.
Reakcijas maisījumam pievieno NaOH (8 litri 25 %) ūdens šķīdumu un atdala slāņus.
Man ir nātrija hidroksīda granulas, kā no tām pagatavot 25% šķīdumu ?
Man ir nātrija hidroksīda granulas, kā no tām pagatavot 25% šķīdumu ?
Daudz videoklipu var atrast youtube vietnē. Pamatā atrodiet kādu tīru varu (piemēram, stieples utt.), tad pievienojiet HCl un H2O2. Ja ūdeņraža peroksīds ir spēcīgs, tad pievienojiet to ļoti uzmanīgi, jo reakcija var būt diezgan vētraina.
1 litrs destilēta ūdens + 250 g NaOH. Tas attiecas uz svara procentiem, un 1 l ūdens ir 1000 g.
1 litrs destilēta ūdens + 250 g NaOH. Tas attiecas uz svara procentiem, un 1 l ūdens ir 1000 g.
20% NaOH (W/V), nozīmē 20 gramus NaOH cieto vielu, kas izšķīdinātas destilētā ūdenī, līdz iegūst 100 ml ūdens šķīduma. To lēnām dariet vārglāzē un piliniet ūdeni, līdz tas sasniedz precīzi 100 mL atzīmi. 20 % NaOH (W/W) nozīmē 20 gramus NaOH cieto vielu plus 80 gramus destilēta ūdens, kas veido 100 gramus šķīduma.
Tātad šodien sāku savu pirmo sintēzi, neveicās pārāk labi.
Reakcija pie lielākiem tilpumiem ir ĻOTI eksotermiska (200g P2nP), un, kā jau iepriekšējais plakāts norādīja, tā ir ļoti aizkavēta reakcija.
Es izmantoju 10 l apaļdibena kolbu ar 400 mm dzesētāju, diemžēl es uzreiz pievienoju pārāk daudz P2nP (100 g), un dzesētājs nejauši salūza, tāpēc man mājās bija 1 m (3 pēdas) liels vulkāns
..
Nu, pavadīju 2 stundas, lai visu iztīrītu, kad viss nomierinājās un es izvēdināju visu istabu.
Tātad mācība, pievienojot P2nP, ir aizkavēta reakcija, tāpēc nabaga ļoti maigi un gaidīt, otrkārt, jābūt dažāda laba atdzesēta dzesētāja pievienota.
Es darīšu savu otro mēģinājumu rīt vai parīt.
Es turēšu cilvēkus informēt, vislabākie sveicieni.
Reakcija pie lielākiem tilpumiem ir ĻOTI eksotermiska (200g P2nP), un, kā jau iepriekšējais plakāts norādīja, tā ir ļoti aizkavēta reakcija.
Es izmantoju 10 l apaļdibena kolbu ar 400 mm dzesētāju, diemžēl es uzreiz pievienoju pārāk daudz P2nP (100 g), un dzesētājs nejauši salūza, tāpēc man mājās bija 1 m (3 pēdas) liels vulkāns
..Nu, pavadīju 2 stundas, lai visu iztīrītu, kad viss nomierinājās un es izvēdināju visu istabu.
Tātad mācība, pievienojot P2nP, ir aizkavēta reakcija, tāpēc nabaga ļoti maigi un gaidīt, otrkārt, jābūt dažāda laba atdzesēta dzesētāja pievienota.
Es darīšu savu otro mēģinājumu rīt vai parīt.
Es turēšu cilvēkus informēt, vislabākie sveicieni.