Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Vai, veicot šo darbību 20 l kolbā, jūs ieteiktu manuālu dzesēšanu ar ledus vannu, kā parādīts Al/Hg maršruta video pamācībā?
Turklāt, tā kā P2NP nevajadzētu pievienot uzreiz, kādam vajadzētu būt maksimālajam laika intervālam, kurā tika pievienots viss daudzums?
Vai, veicot šo darbību 20 l kolbā, jūs ieteiktu manuālu dzesēšanu ar ledus vannu, kā parādīts Al/Hg maršruta video pamācībā?
Turklāt, tā kā P2NP nevajadzētu pievienot uzreiz, kādam vajadzētu būt maksimālajam laika intervālam, kurā tika pievienots viss daudzums?
Interesanti! Pieņemsim, ka es izmantotu 1000 g P2NP, cik mazās porcijās jūs to sadalītu?
Turklāt, ko jūs domājat ar ''bumbām'', vai jūs domājat burbuļus?
..Sveiki,
Tātad es šodien izdarīju savu otro mēģinājumu, un tas gāja ļoti labi, es drīzumā sniegšu pilnu atjauninājumu ar visas procedūras attēliem.
Bet man ir viens jautājums, kuru, manuprāt, es izlaidu.
Sestajā solī es pievienoju NaOH 25 % maisot, un slāņi atdalījās tieši tā, kā aprakstīts, mans jautājums ir šāds.
Dzeltenais šķidrums, kas man ir, ir brīvā bāze (a-eļļa), un apakšējais slānis ir ūdens slānis, un tas ir slānis, ko 7. solī sajaucu ar IPA, tad vakuumēju un vēlāk sajaucu ar savu brīvo bāzi.
Vai es pareizi saprotu?
Ar cieņu
Tātad es šodien izdarīju savu otro mēģinājumu, un tas gāja ļoti labi, es drīzumā sniegšu pilnu atjauninājumu ar visas procedūras attēliem.
Bet man ir viens jautājums, kuru, manuprāt, es izlaidu.
Sestajā solī es pievienoju NaOH 25 % maisot, un slāņi atdalījās tieši tā, kā aprakstīts, mans jautājums ir šāds.
Dzeltenais šķidrums, kas man ir, ir brīvā bāze (a-eļļa), un apakšējais slānis ir ūdens slānis, un tas ir slānis, ko 7. solī sajaucu ar IPA, tad vakuumēju un vēlāk sajaucu ar savu brīvo bāzi.
Vai es pareizi saprotu?
Ar cieņu
Last edited by a moderator:
Jūs sapratīsiet reakcijas laikā. Jums jāpievieno P2NP un jāuztur temperatūra zem 60 grādiem C. Tas ir visnozīmīgākais parametrs.
Sveiki, labs darbs! Patiesībā jums ir gandrīz taisnība. Jūs pievienosiet IPA ūdens slānim, lai no tā iegūtu amfetamīna brīvās bāzes atliekas. Pēc tam atdaliet slāņus (jums nepieciešams organiskais), iztvaicējiet šķīdinātāju un iegūstiet bezamfetamīna bāzes eļļu. Pēc tam var apvienot slāņus un turpināt sāls veidošanos.
Sveiki, labs darbs! Patiesībā jums ir gandrīz taisnība. Jūs pievienosiet IPA ūdens slānim, lai no tā iegūtu amfetamīna brīvās bāzes atliekas. Pēc tam atdaliet slāņus (jums nepieciešams organiskais), iztvaicējiet šķīdinātāju un iegūstiet bezamfetamīna bāzes eļļu. Pēc tam var apvienot slāņus un turpināt sāls veidošanos.
Haha I knoow man, man prekursori un lielākā daļa laboratorijas aprīkojuma ir gatavi, un es tikai gaidu savu 20 l kolbu + kondensatoru un dažus citus priekšmetus.
Manas smadzenes eksplodē no 6 mēnešu mācīšanās haha
Sveiki,
Tikai tāpēc, lai es to pareizi saprastu.
Tāpat kā attēlā, ūdens slānis, kas ir tas, ko es ekstrahēju, izmantojot IPA un pēc tam vakuumējot?
Brīvajam slānim vairs nav vajadzīga ekstrakcija, bet vakuums? To tikai sajauc ar frībāzi, kas tiks ekstrahēta no ūdens slāņa?
Vai es pareizi saprotu?
Jo vakar sajaucu frībāzi ar sērskābi līdz pH 6, un tā kļuva ļoti bieza kā putukrējums un kristālbalta, tagad tā ir saldētavā jau 12 h, un šodien es to vakuumēšu un notīrīšu ar aukstu acetonu, pēc tam izžāvēšu.
Ar cieņu
Tikai tāpēc, lai es to pareizi saprastu.
Tāpat kā attēlā, ūdens slānis, kas ir tas, ko es ekstrahēju, izmantojot IPA un pēc tam vakuumējot?
Brīvajam slānim vairs nav vajadzīga ekstrakcija, bet vakuums? To tikai sajauc ar frībāzi, kas tiks ekstrahēta no ūdens slāņa?
Vai es pareizi saprotu?
Jo vakar sajaucu frībāzi ar sērskābi līdz pH 6, un tā kļuva ļoti bieza kā putukrējums un kristālbalta, tagad tā ir saldētavā jau 12 h, un šodien es to vakuumēšu un notīrīšu ar aukstu acetonu, pēc tam izžāvēšu.
Ar cieņu
Last edited by a moderator:
Perfekts, paldies.
Visticamāk, ka rīt izdarīšu trešo mēģinājumu, bet šoreiz IPA ekstrakciju izdarīšu gan uz ūdens slāņa, gan uz a-eļļas. (Pilns stāsts ar attēliem tiks publicēts pavisam drīz)
Man ir vēl viens jautājums, partiju, ko es vakar darīju, es to uzglabāju saldētavā 15h un maisījums bija tikai biezs kā putukrējums, skaista balta krāsa, bija ļoti grūti to vakuumēt, kopumā aizņēma apmēram 2h. Bet man liekas, ka mana amfetamīna pasta joprojām ir pārāk mitra, kādi ieteikumi, kā to rūpīgi izžāvēt?
Pašlaik es to turēju plastmasas pārtikas kastītē bez vāka un atstāju uz divām stundām istabas temperatūrā, bet tā sāka kļūt ļoti gaiši brūna, tāpēc šobrīd tās vietā turu ledusskapī. Vai ledusskapja metode ir pietiekama, lai atlikušais šķīdinātājs iztvaicētu un izžāvētu?
Ar cieņu
Visticamāk, ka rīt izdarīšu trešo mēģinājumu, bet šoreiz IPA ekstrakciju izdarīšu gan uz ūdens slāņa, gan uz a-eļļas. (Pilns stāsts ar attēliem tiks publicēts pavisam drīz)
Man ir vēl viens jautājums, partiju, ko es vakar darīju, es to uzglabāju saldētavā 15h un maisījums bija tikai biezs kā putukrējums, skaista balta krāsa, bija ļoti grūti to vakuumēt, kopumā aizņēma apmēram 2h. Bet man liekas, ka mana amfetamīna pasta joprojām ir pārāk mitra, kādi ieteikumi, kā to rūpīgi izžāvēt?
Pašlaik es to turēju plastmasas pārtikas kastītē bez vāka un atstāju uz divām stundām istabas temperatūrā, bet tā sāka kļūt ļoti gaiši brūna, tāpēc šobrīd tās vietā turu ledusskapī. Vai ledusskapja metode ir pietiekama, lai atlikušais šķīdinātājs iztvaicētu un izžāvētu?
Ar cieņu
Tas ir jāmazgā ar sausu (bez % ūdens) aukstu acetonu līdz tīri baltam. Pēc tam to var vakuumfiltrēt un ievietot pārtikas kastē vakuumeksikatorā vai citā kamerā ar vakuumu.
Daži noderīgi padomi no mana drauga ciphir, kurš piedalījās sākotnējā pavedienā vespiary:
Lai reakcija noritētu, ir nepieciešama ļoti enerģiska maisīšana reakcijas sākumposmā, kad tiek pārrauta C=C dubultā saite, ir nepieciešama ļoti enerģiska maisīšana,
Kad šī daļa būs beigusies, šķīdums no dzeltenas krāsas pārvērtīsies baltā krāsā.
Otrā daļa, nitrogrupas reducēšana līdz amīnam, norit labāk, pēc iespējas ātrāk pievienojot vara hlorīda dihidrāta (CuCl2.2H2O) šķīdumu,
tas daudz puto, tāpēc gāzes pievadam var pievienot elektriskā vakuuma pastiprinātāja sūkņa izeju un pielietot nelielu pozitīvu gaisa spiedienu, lai kontrolētu putēšanu.
Tāpat starp reaktora tvertni un kondensatora mezglu var piestiprināt taisnu adapteri pret izšļakstīšanos, lai novērstu putu izplūšanu no augšas.
Var mēģināt izmantot arī 10 līdz 20 % vara hlorīda molāro ekvivalentu, bet var izmantot 8 % vara hlorīda dihidrāta molāro ekvivalentu un 8 % vara sulfāta pentahidrāta molāro ekvivalentu, tādējādi joprojām nodrošinot Cu nanodaļiņas vai NaBH4-Cu kompleksu, bet ar samazinātu putēšanu. (Piezīme: 1000 g P2NP nozīmē, ka šī reakcija ir 6,12 molu reakcija (1000/163,2 g/mol), tātad 8 % molārais ekvivalents ir 0,49 moli katra vara sāls.)
Ūdens ekstrakcijai pievieno piesātinātu daudzumu parastās galda sāls (NaCl), jo tai ir lielāka afinitāte pret ūdeni, pēdējā amiņu molekulu slodze tiek izstumta no šķīduma un nonāk nepolārajā slānī.
Piedevām:
Es zinu, ka Ciphir parasti pēc nitro pārvēršanas amīnā pievieno ledus etiķskābi, līdz pH = 4, lai amīnu iestumtu ūdens slānī (jebkāds šņākšana ir lieko NaBH4 dzēšana, nākamreiz lietojiet mazāk). IPA atdalina līdz aptuveni 97C, tad basificē līdz pH = 11 ar NaOH, tagad destilē ar tvaika destilatoru, kas savienots ar ieplūdes atveri reakcijas trauka centrā.
Izmantojot 2 l atdalīšanas piltuvi, savāc ūdeni (apakšējo slāni) ekstrakcijai, saglabājot nepolāro slāni, jo tas ir tīra amīna brīvās bāzes eļļa.
Ekstrahējiet ūdens slāni 3 reizes ar DCM vai citu nepolāru šķīdinātāju, kas nav sajaucams ar ūdeni, pievienojiet sāli ūdens slānim pēdējai ekstrakcijai.
Apvieno organisko fāzi un ekstraktus un destilē NP šķīdinātāju.
Amiņeļļu sajauc ar 5 daļām bezūdens izopropanola (IPA), sērskābi sajauc ar 2 daļām bezūdens IPA, pievieno, līdz pH = 9, tad ļoti uzmanīgi pievieno, līdz pH = 6,7, ar Buknera piltuvi filtrē amorfu baltu cietu vielu (ar šo amīnu nav iespējama kristalizācija), piltuvē vakuumē sausu cietu vielu.
Pārbauda filtrāta pH, vajadzības gadījumā pievieno vairāk skābes, ievieto saldētavā, lai iegūtu otro ražu, atkārto procesu, līdz vairs neveidojas amīnsulfāta nogulsnes.
Lai reakcija noritētu, ir nepieciešama ļoti enerģiska maisīšana reakcijas sākumposmā, kad tiek pārrauta C=C dubultā saite, ir nepieciešama ļoti enerģiska maisīšana,
Kad šī daļa būs beigusies, šķīdums no dzeltenas krāsas pārvērtīsies baltā krāsā.
Otrā daļa, nitrogrupas reducēšana līdz amīnam, norit labāk, pēc iespējas ātrāk pievienojot vara hlorīda dihidrāta (CuCl2.2H2O) šķīdumu,
tas daudz puto, tāpēc gāzes pievadam var pievienot elektriskā vakuuma pastiprinātāja sūkņa izeju un pielietot nelielu pozitīvu gaisa spiedienu, lai kontrolētu putēšanu.
Tāpat starp reaktora tvertni un kondensatora mezglu var piestiprināt taisnu adapteri pret izšļakstīšanos, lai novērstu putu izplūšanu no augšas.
Var mēģināt izmantot arī 10 līdz 20 % vara hlorīda molāro ekvivalentu, bet var izmantot 8 % vara hlorīda dihidrāta molāro ekvivalentu un 8 % vara sulfāta pentahidrāta molāro ekvivalentu, tādējādi joprojām nodrošinot Cu nanodaļiņas vai NaBH4-Cu kompleksu, bet ar samazinātu putēšanu. (Piezīme: 1000 g P2NP nozīmē, ka šī reakcija ir 6,12 molu reakcija (1000/163,2 g/mol), tātad 8 % molārais ekvivalents ir 0,49 moli katra vara sāls.)
Ūdens ekstrakcijai pievieno piesātinātu daudzumu parastās galda sāls (NaCl), jo tai ir lielāka afinitāte pret ūdeni, pēdējā amiņu molekulu slodze tiek izstumta no šķīduma un nonāk nepolārajā slānī.
Piedevām:
Es zinu, ka Ciphir parasti pēc nitro pārvēršanas amīnā pievieno ledus etiķskābi, līdz pH = 4, lai amīnu iestumtu ūdens slānī (jebkāds šņākšana ir lieko NaBH4 dzēšana, nākamreiz lietojiet mazāk). IPA atdalina līdz aptuveni 97C, tad basificē līdz pH = 11 ar NaOH, tagad destilē ar tvaika destilatoru, kas savienots ar ieplūdes atveri reakcijas trauka centrā.
Izmantojot 2 l atdalīšanas piltuvi, savāc ūdeni (apakšējo slāni) ekstrakcijai, saglabājot nepolāro slāni, jo tas ir tīra amīna brīvās bāzes eļļa.
Ekstrahējiet ūdens slāni 3 reizes ar DCM vai citu nepolāru šķīdinātāju, kas nav sajaucams ar ūdeni, pievienojiet sāli ūdens slānim pēdējai ekstrakcijai.
Apvieno organisko fāzi un ekstraktus un destilē NP šķīdinātāju.
Amiņeļļu sajauc ar 5 daļām bezūdens izopropanola (IPA), sērskābi sajauc ar 2 daļām bezūdens IPA, pievieno, līdz pH = 9, tad ļoti uzmanīgi pievieno, līdz pH = 6,7, ar Buknera piltuvi filtrē amorfu baltu cietu vielu (ar šo amīnu nav iespējama kristalizācija), piltuvē vakuumē sausu cietu vielu.
Pārbauda filtrāta pH, vajadzības gadījumā pievieno vairāk skābes, ievieto saldētavā, lai iegūtu otro ražu, atkārto procesu, līdz vairs neveidojas amīnsulfāta nogulsnes.