Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[WillD]

Reakcija ar nātrija borhidrīdu var kļūt nekontrolējama, ja neuzrauga temperatūru. Turklāt mazizkliedēti vara savienojumi var traucēt galaprodukta attīrīšanu.

 

[V€ctor Company]

Ja
nātrija borohidrīda reakcija tomēr iziet ārpus kontroles, ko es varu darīt, vai sintēze ir izgāzusies? Ja ir nelieli dispersi vara savienojumi, vai, veicot attīrīšanu, tos nav iespējams noņemt?

 

[InLikeFlynn]

Man bija p2np uzliesmojums pēc netīšas ātras pievienošanas ar nabh4 tas neko negatīvi neietekmēja manu gala produktu.

Es izfiltrēju visus vara savienojumus ar 2-3 kafijas filtriem pēc tam, kad ļāvu tam nostāvēties pēc 80c karsēšanas.

 

[WillD]

klikšķiniet. 1.-5. posmu labāk veikt bezūdens apstākļos (ar vienu ekvivalentu NaBH4). Pēc tam ar iegūto nitropropānu un metāla hlorīdu kā katalizatoru ir iespējami ūdens apstākļi.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier kāds ir amfetamīna brīvās bāzes BP un vai tas ir jādestilē vakuumā?
Vai arī darbojas arī tvaika destilācija?
Es tikai gribu, lai mana Freebase būtu bezkrāsaina kā ūdens!

 

[mithyl2]

Videomateriālā novator saka, ka aptuveni puse no 26,25 g CuCl2 šķīduma būs pietiekama, lai "pārtrauktu" melnā vara oksīda veidošanos.

Vai viņš patiešām izmanto visu CuCl2 šķīdumu vai tikai pusi no tā?

(pēdējā sintēzē, ko es veicu, es pievienoju CuCl2 šķīdumu nemērītā daudzumā, līdz reakcijas maisījuma apakšā veidojas melns vara oksīds. man vēl ir jānosaka galaprodukta kvalitāte un iznākums).

 

[InLikeFlynn]

Lai ko jūs darītu, vispirms veiciet to mg vai gramu skalā, lai redzētu, kas notiek. Tas ir liels daudzums produkta, ko var izniekot, ja kaut kur kļūdīsieties.

 

[mithyl2]

jā. es esmu darījis mazāk par 10 g partijām. iespējams, atgriezīšos pie 5 g, līdz šī problēma tiks atrisināta.

 

[InLikeFlynn]

Kopš pagājušā gada ik pēc pāris mēnešiem veicu 5 g partijas, un tikai tagad sāku gūt labus rezultātus.

Daži padomi, kas man ir, ir šādā nelielā mērogā. Pagaidiet, līdz esat pievienojis visu p2np, un pēc tam manuāli uzkarsējiet to līdz 60c 30-45 min, un tas pats ar CuCl2 pēc tam, kad esat to visu pievienojis. Uzkarsējiet to atpakaļ līdz 80 °C un turiet 30-45 minūtes.

Video ir redzams, ka P2np un CuCl2 pievienošana aizņem zināmu laiku lielākas sintēzes dēļ, bet pie mazākiem daudzumiem tas ir vajadzīgs, lai reducēšana notiktu.

izmanto arī pēc iespējas sausāku IPA un acetonu, tam patiešām ir liela ietekme uz visu, es esmu atklājis.

 

[mithyl2]

Es vienmēr novērtēju padomus, kas iegūti no reālas pieredzes. Es vēl neesmu izmēģinājis sauso IPA

kāds ir jūsu p2np avots?

 

[InLikeFlynn]

Atrasts eBay. Pašlaik esmu procesā, lai iemācītos, kā to izgatavot.

 

[mithyl2]

Vai kādam citam ir gadījies, ka pēdējā posmā nogulsnējas daudz lielāks vielas daudzums?

Pēc tam, kad es veicu nogulsnēšanas soli ar fosforskābi, man nogulsnējās vairāk nekā 4 reizes lielāks daudzums, nekā vajadzētu nogulsnēties amfetamīnam.

 

[Gordon Ramsay]

Ļoti interesanti, novērošu un gaidīšu ekspertu skaidrojumu par šo Esmu dzirdējis tipiskas ielas baumas par to, ka fosforskābe esot palielinājusi iznākumu, bet man būtu interesanti, kāpēc tā palielinātu iznākumu un arī kāda tam būtu ietekme uz produkta tīrību. Amfetamīniem no fosfronskābes vajadzētu būt nedaudz vājākiem, vai ne?

 

[Gordon Ramsay]

Ciktāl esmu informēts, tas tiek darīts tās pašas sintēzes ietvaros, kas attiecas uz nitroetānu, bet tas tiek darīts ar nitrometānu.
Smarža un izskats ir tāds pats, bet nav amīnu.

Domāju, ka to sauc par nitrostirēnu, bet neesmu pārliecināts, vai atceros pareizi.

Edirs: To sauc par B-nitrostirēnu.

 

[mithyl2]

vai varat pateikt, kāds ir labākais veids, kā pārbaudīt, vai man ir īsts p2np?

 

[GhostChemist]

IPA nav nepieciešams iztvaicēt, bet maisījuma T jāpaaugstina līdz 60C.
Ja visa ķīmija ir tīra, tad iespējams, ka pārāk daudz CuCl2 varētu būt reaģējis ar amīnu.
Vai varat aprakstīt maisījuma krāsu, pievienojot CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Jūs varat veikt kušanas punkta noteikšanu

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostirēns 58 °C

Kušanas temperatūra, protams, var atšķirties produkta kvalitātes dēļ, visprecīzāk tā būs tad, ja produkts ir pilnīgi tīrs..gadījumā, ja jūsu produkta kvalitāte varētu būt zema, jūs varētu pārkristalizēt un pēc tam veikt MPD!

 

[mithyl2]

brīdī, kad es pievienoju vara šķīdumu (es izmantoju CuSO4*5H2O) rm, tas kļuva tumši pelēks. es to pievienoju lēnām, un pēc pirmajiem dažiem pilieniem es ieslēdzu karstumu. (rm bija arī kaut kas, kas izskatījās pēc neizšķīdušām borohidrīda granulām).
Turpinot pievienot, tā krāsa nemainījās, bet veidojās vara oksīda nogulsnes, kā redzams videoklipā. manas plīts dēļ es nevarēju paaugstināt temperatūru virs 62 °C, tāpēc es turēju to 62 °C temperatūrā apmēram trīsarpus stundas.
Tomēr es veicu vēl vienu sintēzi, kur rm nebija nekādu granulu, un pēc CuSO4*5H2O šķīduma pievienošanas es turēju temperatūru 80c, un tas joprojām deva tādu pašu produktu pašā pēdējā posmā.

bija viens sinoptiskais mēģinājums, kurā pēc CuSO4*5H2O pievienošanas rm kļuva tumši zaļš, bet pēc vēl dažiem pilieniem tas kļuva tumši oranžs.

visos manis veiktajos sintēzējumos viss šajā pirmajā posmā vismaz ir izskatījies saskaņā ar videoierakstu.

man šķiet, ka visos līdz šim veiktajos sintētiskajos mēģinājumos pēc CuSO4*5H2O pievienošanas esmu vai nu atstājusi rm ar vara oksīdu apakšā uz pāris dienām, pirms to atdalīju, vai arī atstāju atdalītos šķīdumus ar 25 % naoh šķīdumu tajos uz 2 dienām. vai tā varētu būt kāda problēma?

arī kaut kas dīvains, kas notika, - kaut kas nogulsnējās "galvenajā oranžajā šķīdumā" pēc tam, kad tas tika atstāts uz pāris dienām, neatkarīgi no tā, vai tas tika atstāts kopā ar naoh šķīdumu pēc atdalīšanas, vai tikai atstāts uz 2 dienām pirms atdalīšanas ar vara oksīdu apakšā. (es nedomāju, ka šķīdumā, kas iegūts vara oksīda ekstrakcijas rezultātā, bija nogulsnes).

varbūt vēl viena iespējamā problēma ir tā, ka, pārkristalizējot p2np, es mēģināju izmantot nātrija bikarbonātu, lai to attīrītu, bet es pievienoju pārāk daudz (apmēram tikpat daudz nātrija bikarbonāta, cik p2np. es to pievienoju šķīdumā, kad p2np bija izšķīdināts karstā etoh šķīdumā. (pēc tam es to ieliku saldētavā, filtrēju, kad p2np bija nogulsnējies, un pēc tam veicu standarta atkārtotu kristalizāciju, to vienkārši izšķīdinot un nogulsnējot pēc sasaldēšanas). bet varbūt nātrija bikarbonāts netika noņemts. iespējams, ka nātrija bikarbonāts ir p2np, ko es izmantoju.

 

[mithyl2]

paldies gordon.

es izdarīju, manuprāt, 3 pārkristalizācijas, tāpēc man vajadzētu būt ļoti tīram produktam. šobrīd tam ir pūkaina konsistence, vāja smarža, kur agrāk tas bija ļoti asa, un gaiši dzeltena krāsa.

 

[GhostChemist]

Šajā posmā, iespējams, ir kļūda atstāt RM uz 2 dienām.

 

[mithyl2]

es mēģināšu to izdarīt vienā piegājienā. vai ir vēl kaut kas tāds, ko es darīju un kas, jūsuprāt, varētu būt manas šķietamās neveiksmes iemesls?

vai CuSO4*5H2O noteikti var izmantot CuCl2 vietā?

Es drīz publicēšu sava p2np attēlu. cerams, ka rīt.

 

[GhostChemist]

CuCl2 šķīst labāk nekā CuSO4*5H2O, kas var izraisīt RM atšķaidīšanu.
Dažreiz pēc CuCl2 un NaOH pievienošanas RM var sacietēt pēc 20-40 min, un amīna šķīdumu var viegli dekantēt.

 

[mithyl2]

Es to pamanīju. vienā no partijām, ko es gatavoju, es CuSO4*5H2O pievienoju nedaudz vairāk ūdens, lai pārliecinātos, ka viss izšķīst. bet tas nešķīst viegli. vai jūs varat pateikt, cik daudz papildu ūdens var pievienot, pirms tas rada problēmas?

 

[GhostChemist]

Kā variants proporcionāli samazināt ūdens tilpumu NaOH šķīdumā

 

[EileiterBurner]

Vakarā šodien atkal veicu dažus eksperimentus, IPA vietā izmantoju metanolu.

Varu teikt, ka, pievienojot NaOH, neveidojas 2 slāņi.

Es nedomāju, ka tas šajā gadījumā ir slikti, jo sāli var uzreiz nogulsnēt...

Un es varu arī teikt, ka ātrums ir ļoti spēcīgs pagriezienā, un man jau sen nav bijusi tāda kvalitāte...


PS.sorry par manu slikto englisch

 

[PabloEscobar]

Paldies par sintēzi un video GhostChemist. Man ir viens jautājums: Vai kāds ir aprēķinājis gala produkta tīrību?

 

[GhostChemist]

Ķīmiskā analīze liecina, ka Na2SO4 ir klātesošs kā piemaisījums, ja tika izmantoti spirti. Vairumā gadījumu tīrība ir atkarīga no izejas reaģentiem un turpmākās attīrīšanas.