Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[mithyl2]

Videomateriālā novator saka, ka aptuveni puse no 26,25 g CuCl2 šķīduma būs pietiekama, lai "pārtrauktu" melnā vara oksīda veidošanos.

Vai viņš patiešām izmanto visu CuCl2 šķīdumu vai tikai pusi no tā?

(pēdējā sintēzē, ko es veicu, es pievienoju CuCl2 šķīdumu nemērītā daudzumā, līdz reakcijas maisījuma apakšā veidojas melns vara oksīds. man vēl ir jānosaka galaprodukta kvalitāte un iznākums).

 

[InLikeFlynn]

Lai ko jūs darītu, vispirms veiciet to mg vai gramu skalā, lai redzētu, kas notiek. Tas ir liels daudzums produkta, ko var izniekot, ja kaut kur kļūdīsieties.

 

[mithyl2]

Es vienmēr novērtēju padomus, kas iegūti no reālas pieredzes. Es vēl neesmu izmēģinājis sauso IPA

kāds ir jūsu p2np avots?

 

[InLikeFlynn]

Atrasts eBay. Pašlaik esmu procesā, lai iemācītos, kā to izgatavot.

 

[mithyl2]

Vai kādam citam ir gadījies, ka pēdējā posmā nogulsnējas daudz lielāks vielas daudzums?

Pēc tam, kad es veicu nogulsnēšanas soli ar fosforskābi, man nogulsnējās vairāk nekā 4 reizes lielāks daudzums, nekā vajadzētu nogulsnēties amfetamīnam.

 

[Gordon Ramsay]

Ļoti interesanti, novērošu un gaidīšu ekspertu skaidrojumu par šo Esmu dzirdējis tipiskas ielas baumas par to, ka fosforskābe esot palielinājusi iznākumu, bet man būtu interesanti, kāpēc tā palielinātu iznākumu un arī kāda tam būtu ietekme uz produkta tīrību. Amfetamīniem no fosfronskābes vajadzētu būt nedaudz vājākiem, vai ne?

 

[mithyl2]

Es mēģināju veikt kušanas temperatūras noteikšanu, bet man radās dažas problēmas. kad es izmantoju parafīna vasku, tas jau bija pārāk karsts, tiklīdz izkusis, un p2np, kas man bija kapilārajā mēģenē, uzreiz izkusa, pirms es varēju reģistrēt temperatūru. Kad vaska vietā sildīšanai izmantoju silikona eļļu, es vispār nevarēju redzēt p2np kapilārajā caurulītē, kad tā bija iegremdēta silikona eļļā.

Vai es varu vēl kaut ko darīt vai veikt kādas izmaiņas, lai precīzi izmērītu kušanas temperatūru?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamīna sulfāta satur 720 mg amfetamīna
1 g amfetamīna monofosfāta satur 570 mg amfetamīna
Tas varētu būt skaidrojums.

 

[mithyl2]

Domāju, ka tas, iespējams, ir no tā, ka pārkristalizēšanas posmā piesārņoju p2np ar nātrija bisulfītu. (pievienojot to etoh, kamēr p2np ir izšķīdināts, kā veids, kā noņemt specifiskus piemaisījumus). Es tā izmantoju pārāk daudz (tik daudz, cik bija p2np, lai gan, manuprāt, man vajadzēja izmantot apmēram 5 %).
Tomēr mans p2np izskatās un smaržo tā, kā tam vajadzētu, ja tas būtu patiešām tīrs.

Es sintezēju ļoti mazu partiju (savu pirmo amfetamīna sintēzi) ar p2np, kas nebija potenciāli piesārņots, un viss pārējais šajā sintēzē bija tāds pats kā pārējās sintēzēs, ko es veicu ar (visticamāk) piesārņotu p2np. es ieguvu 30 % iznākumu, kas liecinātu par sliktu sintēzi (es pieļāvu dažas kļūdas, kā tas mēdz notikt pirmo reizi), bet citādi tas vairāk vai mazāk atbilst tam, ko var sagaidīt attiecībā uz iznākumu.

 

[V€ctor Company]

Atvainojiet, man ir vēl viens noob ķīmiķa jautājums

Kādas tīrības pakāpes ir jābūt acetonam un sērskābei?

Es zinu datortehnikas veikalu savā pilsētā, kas pārdod šo ārkārtīgi augstas tīrības pakāpes sērskābi, teiksim, sērskābes tīrībai šai sintēzei jābūt 50 %, vai es varētu koncentrēto formu vienkārši atšķaidīt ar ūdeni?

 

[InLikeFlynn]

Jūs vēlaties, lai tulkojums būtu pēc iespējas tuvāks tīriem reaģentiem. Nē, jūs nevēlaties atšķaidīt sērskābi ar ūdeni, patiesībā jūs gribētu pārliecināties, ka sērskābē ūdens ir maz vai nav vispār. Jūsu acetonam arī jābūt bezūdens (sausam) un pienācīgas tīrības pakāpes, bez citu ķīmisko vielu piejaukuma.

 

[V€ctor Company]

Liels paldies par palīdzību, puiši, ļoti pateicīgi.

 

[Cctim]

Vai kāds var paskaidrot, kā viņš savienoja šļūtenes šķidruma pārsūknēšanai. tā, lai šķidrums neieplūst sūknī. Vai viņš videoierakstā izmantoja speciālu Ventilatoru vai uztvērēju ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK tas ir kaut kāds šķidruma pārsūknēšanas sūknis, kas paredzēts tieši šķidruma pārvietošanai un ir nošķirts no vakuuma filtrēšanas sūkņa (manuprāt).

Atkarībā no mēroga, kādā sintezējat, ķīmiķiem tas parasti nav vajadzīgs un var iztikt bez tā. Visu šķidruma sūknēšanu var aizstāt ar tradicionālākām metodēm, piemēram, izlejot/dekantējot lietas tieši kolbās un atdalīšanas piltuvēs vai izmantojot gravitācijas filtrāciju, lai izņemtu lielos vara gabalus.

 

[Cctim]

cik maksā nabh4? Vai šī metode patiešām ir tā vērta, ja es varu iegādāties 1 litru bāzes par 1200 eiro?

 

[Sig]

Cik maču frībāzes a-eļļas var pagatavot 50 litru stikla reaktorā un cik ilgā laikā ?

 

[Mr.Magic]

Sveiki, esmu diezgan jauns organiskajā ķīmijā (apmēram 9 mēnešus, citas pieredzes ķīmijā nav )un pēdējo pāris mēnešu laikā esmu sintezējis amfetamīnu pa Al/Hg ceļu dažus desmitus reižu.

Man izdevās reducēt līdz 120 g P2NP 20 l kolbā ar apaļu dibenu. Pēdējās sintēzēs galaprodukta tīrība bija fenomenāla.
Lielākoties amfetamīna sulfātu nācās attīrīt tikai vienu reizi pro forma ar acetonu, jo tas jau bija tik balts.

NaBH4/CuCl² maršruts man šķita interesants, jo es ļoti cienu darbu ar dzīvsudrabu, tas jau trīs reizes bija izraisījis strauju eksotermisku reakciju, liels daudzums bija sadalījies pa visu telpu, un turpmāk es gribētu bez tā iztikt.

Redukcija ar NaBH4/CuCl² arī ļauj iegūt ievērojami lielāku iznākumu, izmantojot kolbu, kas ir tikai uz pusi mazāka.
Līdz šim esmu sintezējis trīs reizes. Pirmo reizi 80 g P2NP, otro reizi 200 g P2NP un pēdējo reizi 250 g P2NP.
Pēdējā sintēze bija vislabākā no visām, jo man izdevās precīzi ievērot temperatūru.

Vēl man jāpiemin, ka, lai saīsinātu P2NP ievadīšanas procesu, es kolbu ievietoju lielā traukā, kas pilns ar ledu, kuru pēc tam sildīju virs karstās plīts. Visus 250 g P2NP es varēju iepildīt kolbā trīs ceturtdaļstundas laikā, nesasniedzot augstāku temperatūru par 60 °C. Vai tas ietekmē reakciju ar borohidrīdu?

Neraugoties uz visu rūpību, sulfātam beigās, neraugoties uz sniega baltumu, ir nedaudz salda, asa smarža. Arī konsistence ir daudz kristāliskāka, sasmalcinot tas viegli kraukšķ.
Esmu to vairākas reizes attīrījis ar acetonu un DCM, filtrējis Bihnera piltuvē utt.
Šķiet, ka sulfātam noteikti ir pievienojusies vēl viena sāls.

Vai jums ir gadījies kas līdzīgs?

Vai ir iespējams, ka nātrija borohidrīds, ja tas nav pilnībā izšķīdis, sajaucas ar amfetamīna brīvbāzi un, neitralizējot ar H²SO4, pārvēršas par nātrija sāli?
Šī viela arī stipri dedzina degunu degunā. Kādam draugam vairākas minūtes pēc iedzeršanas no deguna tecēja ūdeņainas gļotas.

Un tagad īstais jautājums: ja tajā ir vēl viena sāls, kā vai kādu metodi es varu izmantot, lai atdalītu abas vielas?
Es pamazām tuvojos galam.

Jau iepriekš paldies par pacietību, izlasot visu tekstu

Esmu pateicīgs par jebkuru padomu.

Magic kungs

 

[OrgUnikum]

Amonija sulfāta vai nātrija sulfāta piesārņojums, es par dedzināšanu uzminētu amonija sulfātu. Jums ir jāizšķīdina amonjaka bāze šķīdinātājā, piemēram, toluolā vai ksilolā, un pēc tam tā jānomazgā ar ūdeni, lai atdalītu amonjaku. Amonjaks ir ļoti labi šķīstošs ūdenī, bet amonjaka bāze gandrīz nemaz nešķīst ūdenī, tāpēc, ja dāsni lietojat ksilolu, piemēram, 5 reizes vairāk nekā bāzes daudzums, amonjaku var izskalot ar diviem mazgāšanas reizēm ar ūdeni tādā pašā daudzumā, kāds ir bāzes daudzums. Pilnībā un bez zudumiem.
Lai atbrīvotos no dimēru blakusprodukta, ir vajadzīga arī bāzes destilācija ar tvaiku.

Ietin vienā, tvaika destilācijā bāzi tieši no kolbas, tā pāriet viegli un pilnīgi, tad pievieno ksilolu 5 reizes lielākā daudzumā nekā eļļa, atdala abus slāņus un pievieno ūdeni (tik daudz, cik bija eļļas), sakrata un gaida, atdala, un tagad jums ir amonjaka bāze, atbrīvota no amonjaka, jebkura nātrija un blakusprodukta no pirmā soļa.

 

[William Dampier]

Pirms vara sāls pievienošanas var neitralizēt borohidrīdu ar nedaudz skābes. Vai arī atšķaidīt maisījumu ar ūdeni, lai ekstrahētu un izskalotu ekstraktu no liekajiem sāļiem. Pēc tam var strādāt ar tīru ekstraktu un vara sāļiem (tam ir citi reaģenti).

 

[William Dampier]

Lai iegūtu tīru produktu bez sadegšanas, vēlama mazgāšana ar ūdeni pēc pirmā posma un ekstrakcija kopumā.

 

[mithyl2]

Vai tas ir tik vienkārši, kā pievienot ūdeni pēc tam, kad ir pievienots viss boro un p2np, un pēc tam turpināt sintēzi kā parasti?

vai jūs varētu nedaudz paskaidrot?

 

[William Dampier]

Rūpīgi atšķaidiet reakciju ar ūdeni, no maisījuma, izmantojot etillacetātu (kā piemēru), ekstrahējiet starpproduktu, lai to izmantotu nākamajā reakcijā.

 

[mithyl2]

Atvainojos, ja esmu muļķīgs, un nevēlos būt anonīms ar pārāk daudziem noob jautājumiem, bet vai jūs domājat amfetamīna ekstrahēšanu ar etillacetātu no ipa maisījuma, kas tikko atdalīts no melnā vara oksīda?

 

[chenfei]

Vai kāds var man palīdzēt uzrakstīt formulu?

 

[OrgUnikum]

Daži teorētiskie pamatprincipi: P2NP ir tā sauktais nitroalkēns, kas nozīmē, ka molekulā ir dubultā saite. Lai to pārvērstu amīnā, vispirms šī dubultā saite tiek reducēta, veidojot nitroalkānu. Nitroalkānu bez problēmām reducē līdz amīnam ar NaBH4/Cu(II). Problēma ir šī dubultsavienojuma pirmajā reducēšanas posmā, jo notiek konkurējoša reakcija (es ietaupīšu jums detaļas, tā ir "Mihela pievienošana"). Lai atrisinātu problēmu (daļēji), tiek izmantots milzīgs NaBH4 daudzums, un reakcija norit karsti un ātri, tās ir sacensības: Jo ātrāk nonāk līdz alkānam, jo mazāk blakusreakciju. Tomēr šādā veidā blakusreakciju nevar pilnībā novērst. Arī milzīgais nepieciešamais NaBH4 daudzums ir nelietderīgs, reakcijas tilpums arī ir milzīgs, iespējami bēgumi..... Labāk nekā skābais Al/Hg, bet ne tuvu ne ideāli.

Pēc tam, kad par to esmu diezgan daudz lasījis, man šķiet, ka zinu, kā atrisināt dažus no šiem jautājumiem. Es pats to izmēģinātu, bet man pašlaik nav P2NP, un es negribu iegādāties kaut ko tādu tieši tagad citu iemeslu dēļ. Nu es pastāstīšu, kā es to izmēģinātu:

60 g NaBH4 un 500 g silikagēla vai diatomīta zemes (hromatogrāfijas kvalitātes) un 200 ml DCM rūpīgi samaisa, izmantojot virtuves mīcītāju, un ievieto 3 litru kolbā ar augšējo maisītāju. Pievieno IPA, lai veidotos maisāma suspensija, un tad pilina P2NP 100 g IPA, saglabājot 25 °C vai zemāku temperatūru. Vajadzīgais daudzums ir šāds.

Šai reakcijas shēmai ir daudz piemēru, un to izmanto, lai novērstu tieši šāda veida blakusreakciju rašanos. Nevēlamo reakciju galvenokārt izraisa pārāk sārmaina reakcijas ph. Silīcija dioksīda gēla skābums ļauj reakcijai notikt uz gela virsmas, un ph ir aptuveni 3, lai gan šķīdinātājs ir daudz sārmaināks.

Pēc visa P2NP pievienošanas reakciju maisīja (kā suspensiju), līdz P2NP dzeltenā krāsa pilnībā izzuda. (ja tas nenotiek, pievieno vēl nedaudz NaBH4, nav problēmu).

Tad pievieno vēl IPA, CuCl2, 6 g un vēl 30 g NaBH4, un pārējais ir kā zināms.

Priekšrocības ir acīmredzamas, es deru, ka, optimizējot NaBH4 un reakcijas tilpumu, to var vēl vairāk samazināt. Tas darbosies jo labāk, jo labāk NaBH4 būs piesūcināts uz silikagela.

Es ieteiktu amfetamīna bāzi no jebkuras P2NP reducēšanas ar NaBH4 vienmēr destilēt ar tvaiku vai vakuumdestilēt (tas pats, ja izmanto Al/Hg), jo pretējā gadījumā radīsies piesārņojums ar nepatīkamiem dimēru produktiem, blakusreakciju var samazināt, bet no tās ir gandrīz neiespējami atbrīvoties (vismaz izmantojot NaBH4 ).

Es šeit lasīju, ka vara oksīds nogulsnējas kā melns pulveris. Man tas šķiet mazliet dīvaini, kāpēc tas notiktu spēcīga reducētāja klātbūtnē? Es teiktu, ka tās ir metāliskas vara nanodaļiņas, sāls reducēta līdz metālam, šīs daļiņas veic faktisko reducēšanas darbu, nitroalkānu pārvēršot amīnā, izmantojot NaBH4 piegādāto ūdeņradi. Bet es varu kļūdīties, es šo daļu tik rūpīgi neaplūkoju, jo tā nav problēma.

Būtu lieliski, ja kāds to izmēģinātu, vai arī kāds ES man uzdāvinātu P2NP, un es pats to izmēģinātu un publicētu rezultātus.

 

[zeus]

Es varu dot jums 50 g, ja jūs to nevarat dabūt. Es izmēģināšu šo metodi, kad būs iespēja, un dalīšos ar rezultātiem šeit.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Ja jums nav nepieciešams liels daudzums P2NP, es varu dot jums līdz 50 g bez maksas. PM man sīkāku informāciju