1-Fenyl-2-propanon (P2P) Leuckart aminering tot amfetamine en methamfetamine. Schaal van Smale.

[Hank Schrader]

Ik zal de tabel met je delen.

 

[OrgUnikum]

Misschien is het alleen maar eerlijk om toe te voegen dat temperaturen boven de 180 °C, zoals de genoemde 200 en 210 °C, P2P en zelfs formamide volledig vernietigen. Ventileer alles wat van de bovenkant van de condensor komt naar buiten! Serieus!
Houd het onder de 180, beter onder de 175 °C en kalibreer de infraroodthermometer aan de erlenmeyer die je gebruikt, anders zul je nooit precies weten hoe heet het is.

Veel succes

 

[Throw-off]

Wacht eens even... @OrgUnikum betekent dit dat je na het drogen van de methyleenchloride mogelijk gewoon kunt beginnen met het toevoegen van D-(-)-wijnsteenzuur (cas 147-71-7) en deelnemend d-methzout?

Zo ja, is er meer literatuur over microgolfbestraling? Jullie zijn goud waard, dank je wel.

 

[OrgUnikum]

Genoeg literatuur, maar wees je ervan bewust dat de truc niet zozeer de microgolven zijn, maar dat dit een drukvat in een micro is en dat de druk ervoor zorgt dat het gebeurt. Ik realiseerde me dit zelf pas onlangs: De sleutel tot een succesvolle Leuckart reactie voor Amfetamine is het gebruik van een drukvat voor reactie en hydrolyse. Methamfetamine kan worden gemaakt door de Leuckart zonder drukvat, de opbrengst is echter niet geweldig, Al/Hg of NaBH4 is hiervoor veel beter.

En het scheiden van de stereoisomeren, van d-meth en l-meth is niet zo eenvoudig als het toevoegen van D-(-)-wijnsteenzuur, sorry. Maar er is geen noodzaak voor het zeldzame en dure D-(-)-wijnsteenzuur, het normale wijnsteenzuur, de natuurlijke afgeleide, kan worden gebruikt. Het proces bestaat uit het natuurlijke wijnsteenzuur 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol en omvat zoutvorming en gedeeltelijke ontbinding/hervorming van het zout (rijping) totdat een vrijwel volledige scheiding is bereikt. Niet triviaal. Erg afhankelijk van temperatuur en opstelling AFAIK.

 

[Throw-off]

Als je zegt dat de opbrengst niet geweldig is, over wat voor percentage hebben we het dan? Is het niet vergelijkbaar met de studie hierboven met het methlyderivaat van formamide?

De reden voor het gebruik van D-(-)-wijnsteenzuur in plaats van de natuurlijke afgeleide is omdat ik die vrij beschikbaar heb. De vaste massa is de D-isomeer en de oplossing is de L-isomeer, klopt dat?

 

[Throw-off]

Laat de wijnsteenkwestie maar zitten, ik heb het vandaag opgelost. Bedankt vriend.

 

[Throw-off]

Met Hydrolyse van het formylamide in deze metingen.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Mierenzuur - 84ml
Hoeveel naoh oplossing heb je nodig en hoeveel HCI? Is 35% laboratoriumkwaliteit voldoende?

 

[OrgUnikum]

En als gratis service van ondergetekende, de verhoudingen voor P2P:

formamide 50 ml 1,5 mol
mierenzuur 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Bij gebruik van N-Methylformamide is 89,5ml 1,5 mol in je verhouding @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Je zoekt het molecuulgewicht van N-ethylformamide - mol/g - op in Wikipedia en vermenigvuldigt het met 1,5, zoals in mijn bericht waarnaar je verwijst. Ik ga dit niet voor je doen.

 

[BamBam]

7. Ruwe vrije base van methamfetamine wordt gedestilleerd onder vacuüm (2 mbar, 60-100 °C) met behulp van Kugelrohr destillatietoestel (optioneel) om methamfetamine op te leveren als een heldere tot lichtgele olie (2,5 g, 42%).

Wat is een andere optie? Eenvoudige, gefractioneerde of stoomdestillatie? Als ik geen Kugelrohr destillatieapparaat heb?

 

[UWe9o12jkied91d]

Uw mengsel heeft gemakkelijk te scheiden componenten met een zeer groot bereik aan bp's, dus fractioneel is uit den boze.
Je product breekt af voordat het zijn bp bereikt, nog meer dan het primaire aminederivaat, dus normale destillatie is ook uit den boze.
Je kunt het beste stoom gebruiken, bij voorkeur uit een alkalische oplossing van maximaal 35% NaOH om alkalische hydrolyse te voorkomen.

Als je hier de voorkeur aan geeft, kun je ook gewoon een oplosmiddelextractie van basische oplossing uitvoeren met iets als tolueen, de organische laag verwijderen en aanzuren tot ph 2-3 gevolgd door water. Vervolgens wordt het toegevoegde water afgescheiden en de organische fractie weggegooid. De aq-laag wordt gebaseerd en opnieuw geëxtraheerd met schoon oplosmiddel.

 

[rothschild33]

Wat is de functie van NaOH in stoomdestillatie?

 

[gus.fring]

Ik heb een vraag: kan ik dit recept gebruiken voor grotere hoeveelheden? Of alleen op kleine schaal?

 

[Throw-off]

De leuckart is geweldig voor de schaalbaarheid als je een reactor hebt, kun je die ook op maat schalen.

 

[WillD]

Het gebruik van een extra hoeveelheid water in de Leuckart-reactie kan de opbrengst verhogen. Wie het gedaan heeft, kan er hier over schrijven.

 

[TheNut22]

Ja. In Leuckart moet je ervoor zorgen dat er helemaal geen water is.

 

[loadingST]

Ik ben erg geïnteresseerd in deze reactie (ja, ik heb leuckard nog niet geprobeerd), ik heb een paar vragen:
1. Is de reactieopbrengst hetzelfde voor primaire amines en secundaire amines?
2. Perfecte temperatuur: 175C of lager?
3. Misschien zal het gebruik van dean stark apartatures om de reactie droog te houden de opbrengst verhogen?
4. HCL-hydrolyse van reactiemengsel, dan een beetje methanol en KOH of NAOH toevoegen om het overblijvende formilderivaat te hydroliseren en destillatieparaten voorbereiden om freebase rechtstreeks in vacuüm te destilleren is de beste werkwijze die me te binnen schiet?

 

[TheNut22]

1. Nee, dat is het niet. Voor verwarming denk ik van wel, maar de rest van de uitwerking niet.

2. Ik houd de temperatuur ~ 155 C gedurende 24-27 uur. Veel mensen hebben gezegd dat 180 C of zelfs 175 C veel te heet is. Ome Fester zei in zijn boeken dat je de laagste temperatuur moet aanhouden waarop de reactie verloopt (er blijven belletjes verschijnen). Lage hitte en lange reactietijd. Het tegenovergestelde van te veel warmte en te weinig tijd.

 

[TheNut22]

Als ik klaar ben met de verhitting (amfetamine), doe ik de formylhydrogenering met een base, dus doe ik nog steeds H2O2 (30%) eerst in de laatste reactiestappen? Wat is de rol van H2O2 hierin?

 

[TheNut22]

Nou, ik heb de informatie zelf opgezocht. De rol van H2O2 is vrij belangrijk, gezien de opbrengsten... H2O2 is een oxidator, maar wat betreft de moleculaire vorm, heb ik altijd gedacht dat het ook gemakkelijk kan dienen als reductiemiddel. Best een fascinerende verbinding!

 

[loadingST]

Waarom heb je een oxidatiemiddel nodig als in alle patenten die ik heb bestudeerd niemand h2o2 gebruikt? Kunt u het werkingsmechanisme beschrijven?

 

[TheNut22]

Ik heb net de helft van het mechanisme verteld. Ik was zelf een beetje sceptisch, omdat ik er ook niets over had gevonden. H2O2 gedraagt zich als een reductiemiddel.
Waterstofperoxide reduceert P2P formamide tot ---> N-formylbenzedrine, dus de formylgroep is nu een betere afscheidende groep, en als je hydrogenering doet, zal het amine intact zijn tot benzedrine molecuul, en de formylgroep gaat weg, waardoor benzedrine een betere opbrengst heeft, denk ik. Het punt is dat de formylgroep het molecuul makkelijker verlaat.

 

[TheNut22]

Maar ik ben zelf ook nog steeds sceptisch, omdat ik deze informatie over het gebruik van H2O2 van de AI-robot scheikundeassistent heb gekregen, en dat is de slechtste plek om informatie over scheikunde te krijgen. Ik heb ook gemerkt dat niemand H2O2 gebruikt bij dit soort syntheses. Dus, als ik nu op dezelfde plek ben in deze synthese, denk ik dat ik gewoon puur water zal gebruiken, als iemand met wat kennis me hiermee kan verlichten. Dus, moet ik in dit stadium 30% H2O2 maken of gewoon puur water gebruiken?

 

[edy's]

Kan ik de hoeveelheid h2o2 verdubbelen als mijn peroxide iets meer dan 15 +% is, het is moeilijk om sterkere te vinden in mijn plaats, of misschien een andere verbinding om te vervangen?

 

[TheNut22]

Op een keer maakte ik ongeveer 25% H2O2 van mijn 12% H2O2 (verkeerde berekeningen), en het werkte nog steeds voor mijn perazijnzuur!

 

[TheNut22]

edy's: Je kunt uitrekenen hoeveel je van die 15% H2O2 moet verdampen om 35% te maken, en dan kun je goed perzuur maken. Dit was de eerste keer dat ik van 40 g MPB ---> 35,60 g acetoxyfenylpropeen. Dus wow. En ik heb 30% H2O2 gemaakt van 12% H2O2 om uit te rekenen hoeveel water ik moet verwijderen met voorzichtige verdamping, en de perzuur werkte zo goed! Maar om precies te zijn zal ik het perzuur 3 tot 4 dagen opzij zetten met H2SO4 katalysator om het te laten werken.