Question Kan ik dit gebruiken voor acetylaties?

[Dr.Mirakulix]

Hallo mensen,

Ik ben op zoek naar een acetylatiemiddel, azijnzuuranhydride om precies te zijn (ik wil niet knoeien met onnodig giftig spul zoals acetylchloride).
Hoe dan ook, tijdens het rondkijken vond ik dit product (en alleen dit product):

(In de titel staat 'Azijnzuur 100%' in het Duits)

Is dit hetzelfde als AA? Het is een gereguleerde stof in mijn land, maar alleen in de royale hoeveelheid vanaf 100 liter. Toch lijkt het vrij moeilijk om er hier wat van te vinden. Zelfs ijsazijn is vrij zeldzaam om legaal te krijgen.

Lang verhaal kort: Is dit product azijnzuuranhydride en bruikbaar voor acetylaties?

En ook: Is het veilig om dit te bestellen of zal dit elke koper onmiddellijk op een soort van meest-gezocht-door-overheid lijst zetten, zoals een honingpot? Moet ik speciale voorzorgsmaatregelen nemen voordat ik dit product koop?

Bij voorbaat dank!

 

[archae]

Dit is geen azijnzuuranhydride. Het is azijnzuur. Verschillende chemicaliën. Als je twijfelt, kun je het CAS-nummer van de verbindingen controleren, omdat dit de namen volledig ondubbelzinnig maakt. Als ze hetzelfde CAS-nummer hebben, zijn ze dezelfde verbinding.

Wat wil je acetyleren? Soms kan GAA worden gebruikt. Als het morfine is, is het misschien mogelijk om dit te gebruiken door zwavelzuur als katalysator toe te voegen, maar deze route is niet erg goed beschreven in de literatuur.

 

[Dr.Mirakulix]

Hallo en bedankt voor je antwoord! Oh dat is jammer. Ik dacht dat het anhydride moest zijn omdat het 100% puur is, maar dat lijkt een denkfout te zijn. Ik dacht dat 99% = GAA, 100% = AA?

Ja, ik wilde morfine acetyleren (morfine basisextract om precies te zijn). Bedankt voor de tip! Ik kan aan wat GAA komen, alleen heb ik geen idee over het zwavelzuur? Het lijkt erop dat iemand moet experimenteren als dit niet goed gedocumenteerd is. ;-)

Edit: Mijn onderzoek leek uit te wijzen dat dit azijnzuur 100 % in feite GAA is. Dus ik ga het hoe dan ook kopen en op zoek naar een bruikbare katalysator voor de reactie.

 

[G.Patton]

Hallo. Zoals @archae al zei, zijn het verschillende stoffen. AA is de afkorting voor azijnzuuranhydride. GAA is ijsazijn (99% azijnzuur).

 

[Dr.Mirakulix]

Hallo en bedankt voor de opheldering! Dat betekent dus eigenlijk dat ik moet gebruiken wat ik hier kan krijgen en (dit was mijn oorspronkelijke plan) 6-MAM moet gaan synthetiseren met ijsazijn.

Over de katalysator: Weet je of je een alternatieve katalysator kunt gebruiken in plaats van zwavelzuur (misschien HCl 37%?) De enige manier die ik ken om het te kopen is accuzuur en ik zou me niet goed voelen om dat te gebruiken voor iets dat bedoeld is voor menselijke consumptie. En het in bulk kopen uit China lijkt me ook geen goede oplossing, omdat ik maar een paar ml nodig heb. :-/

 

[G.Patton]

Voor zover ik weet, kun je 3-MAM krijgen uit morfine. 6-MAM kan verkregen worden uit heroïne. Ik heb geen informatie gevonden over alternatieve manieren. Ik denk dat het onmogelijk is om HCl als katalysator te gebruiken in deze synthese.

 

[OrgUnikum]

Acetylering met azijnzuur produceert de zogenaamde "teer heroïne". Azijnzuuranhydride is gemakkelijk te maken uit azijnzuurchloride, het is gewoon het chloride toevoegen aan GAA en destilleren IIRC, je vindt meer gedetailleerde informatie in de sciencemadness.org chemie wiki, met links naar gerelateerde onderwerpen.
Acetylchloride uit Polen, ik denk dat je de plaatsen wel kent. Benzoylchloride zou ook kunnen werken, dat is verkrijgbaar in Nederland. Winkel zou bekend moeten zijn.

H2SO4 kan in dit soort reacties vervangen worden door metafosforzuur, dat te koop is of gemaakt wordt door H3PO4 langdurig te verhitten tot ongeveer 150 °C totdat alleen een kristallijne massa overblijft die als je lang genoeg wacht overwegend uit metafosforzuur bestaat. Het werkt erg goed en schoon als katalysator, maar het kost tijd om zijn werk te doen, dagen.
Andere katalysatoren kunnen tosinezuur (watervrij) of trifrylzuur zijn.

 

[Dr.Mirakulix]

Bedankt voor uw antwoord!

Op zoek naar meer informatie over deze reactie, vond ik op een ander forum enkele verslagen van mensen die met succes ijsazijn gebruiken met Natriumacetaat als katalysator om 6-MAM te vormen uit morfine. Ik wil deze route experimenteel uitproberen, maar ik vroeg me af hoeveel Natriumacetaat er nodig is en hoe je de katalysator uit het eindproduct kunt verwijderen. De mensen daar vertelden dat je stochiometrisch kunt berekenen hoeveel Natriumacetaat nodig is, maar ik moet toegeven dat ik niet weet waar ik moet beginnen.
Sorry voor zoveel beginnersvragen, ik hoop dat ik jullie niet al op stang jaag en dat iemand me kan helpen.

 

[OrgUnikum]

Je zou jezelf veel (echt veel) moeite en pijn besparen als je je zou concentreren op het vinden van azijnzuuranhydride of de chemicaliën die nodig zijn om het te maken. Dit wordt veroorzaakt door het simpele feit dat azijnzuuranhydride het reactand is waarmee je zonder serieuze ervaring met scheikunde Heroïne kunt maken van Morfine.

In de meer dan 20 jaar dat ik af en aan in de drugschemie heb gewerkt, ben ik veranderd van iemand die in de waan verkeerde dat alles zonder recept verkrijgbaar zou moeten zijn in iemand die meer tijd besteedt aan het vinden van precursors en chemicaliën van hoge kwaliteit, want zelfs met die bij de hand en een goed begrip van de chemie en goede laboratoriumpraktijken is het vaak niet zo eenvoudig als het lijkt.