Synthese van MDMA via NaBH4 uit MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Hoi, bedankt voor je werk! Heb je enig advies over het oplossen van de MDMA freebase in DCM? De onze vormde een appelmoes in de dcm (het test paarszwart in marque reagens). We hadden een droogmiddel in het mengsel (magnesulfaat) en gebruikten @btcboss2022 invitro methylamine HCL methode maar onze organische laag is niet homogeen dus we vragen ons af of er trucjes zijn, bedankt!

 

[2-79-790125]

zag je een emulsie...... op zoek naar wat tips:
Hallo, ik heb hulp nodig! : )

• Benzoquinone Wacker Oxidatie van Safrole in Methanol tot MDP2P
• Van Erowid.org/archief/rhodium/chemie/wacker.benzo-meoh.html
• Door Methyl Man

Vastgelopen op 5% NaOH Wash #2. Wash #1 verliep zoals verwacht, resulterend in een erg zwarte bovenste "waterige?" laag die werd weggegooid. Bij het wassen van de onderste laag, die vermoedelijk DCM en de Keton bevat, met een 2e 5% NaOH verscheen een enorme hoeveelheid, ik denk, hydrochinon. Ik liet de onderste laag leeglopen om een derde keer te wassen, bewaarde de bovenste laag van 5% NaOH wassing #2 voor het geval dat, en spoelde alle hydrochinon gemakkelijk uit de sep trechter. Na het toevoegen van de 3e 5% NaOH-wasbeurt heb ik een modderige groene emulsie met nul scheiding.

Vragen: Waarom verscheen de hydrochinon niet in de 1e wasbeurt?

Zijn mijn instructies 100% accuraat dat de bovenste laag van de 1e 5% NaOH spoeling "Waterig" was en dus GEEN Keton bevatte en weggegooid kon worden? Of heb ik gewoon al mijn harde werk en geld weggegooid?

Waarom lijkt de emulsie slechter te worden met elke NaOH wasbeurt in plaats van beter?

Wat is de beste manier om deze emulsie op te breken?

Bedankt. Het is frustrerend. Tot nu toe ging alles goed.

 

[Win Win]

Kan methylamine hci in oplossing veranderen?

 

[G.Patton]

Ik begrijp uw vraag niet.

 

[2-79-790125]

Ik had dezelfde vraag. Ik heb een voorraad methylamine HCl. Ik vraag me af hoe ik dat correct kan gebruiken met dit proces.....

 

[malignoalfa]

Ik heb DCM/Anhydrous Ethanol 60%/40% beschikbaar. Kan dit gebruikt worden?

 

[rothschild33]

Het handmatig toevoegen van NaBH4 in de loop van een paar uur is een beetje omslachtig, ik probeerde NaBH4 op te lossen in methanol en dit vervolgens in de RM te druppelen met een toevoertrechter. Het probleem is dat methanol vrij snel reageert met NaBH4 en ontleedt. Is er een ander geschikt oplosmiddel voor NaBH4 of kan ik iets toevoegen aan methanol om ontleding te voorkomen zonder de reductie te beïnvloeden?

 

[inno]

Geachte heer, hartelijk dank voor het delen van de bovenstaande methoden. Ik heb ook CAS: 28578-16-7 gekocht, maar mijn leverancier heeft alleen poeder en olieachtig type, en er is geen wasachtige vorm. Ik denk dat ik Ask, kan het worden bediend in de bovenstaande methode?
Ik verwachtte dat ik naar CAS 4676-39-5 zou gaan, en dan naar MDMA. De dingen die moeten worden gekocht zijn al klaar, maar mijn NABH 4 heeft een zwellingsverschijnsel in de verpakkingszak. Is dat normaal?

 

[everylittlehelps]

Sor
Ik begrijp dit niet, hoe wordt gas gewogen in grammen of komt het in poedervorm?

-methylaminegas (MeNH2) van 300 g wordt opgelost in 3000 g gekoelde methanol (MeOH; -17-20 °C) in een reactor van 20 liter, voorzien van een thermometer en een roerstaaf.

 

[G.Patton]

Hallo. Gas kan worden gewogen als andere stoffen. Je kunt mol van het gas vermenigvuldigen met 22,4 om het volume in dm3 (liter) te krijgen. https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Hallo meneer, heel erg bedankt voor het delen, ik heb wat kleine teststukjes geprobeerd. Omdat ik deze keer haast had, heb ik niet twee dagen gereageerd, maar 4 uur. Ik gebruikte 50 gram MDP2P olie om te testen, en uiteindelijk kreeg ik maar 25 gram MDMA base, en van deze 25 gram MDMA base kreeg ik uiteindelijk maar 4 gram wit poeder. .
Ik heb een aantal vragen en wil om advies vragen:
1. Wat betreft de methylamine-methanoloplossing, ik heb deze keer de verkeerde oplossing gebruikt omdat ik 33% pure oplossing heb gekocht. Kan ik 33% oplossing in een 1:1 verhouding gebruiken in plaats van 10% oplossing?
2. Omdat ik 33% zuivere methylamine-methanol gebruikte, kon de pH-waarde, nadat ik de NaBH4-reactie had voltooid, toen ik zoutzuur gebruikte, niet worden aangepast naar 10,5~11. Ik heb veel zoutzuur gebruikt om de pH-waarde aan te passen. Het was normaal. Moet ik in dit geval slechts 8 liter water en 8 cc van 33% HCL gebruiken voor 1 kgMDP2P om de pH aan te passen naar 10,5 zoals beschreven in uw proces?
3. Bovendien, als ik deze stap in de toekomst uitvoer, kan ik dan H2O en zoutzuur weglaten en zoutzuurgas gebruiken om aanpassingen te maken?
4. Als de schaal in de toekomst wordt uitgebreid, kan ik dan de laatste handelingen verwijderen die door DCM worden toegevoegd? Wat wordt hierdoor beïnvloed? Wat zijn uw gedachten over eenvoudige stappen die kunnen worden genomen om op te schalen?
5. Tot slot, welk oplosmiddel kan worden gebruikt om het witte poeder MDMA*HCL dat is neergeslagen uit zoutzuurgas op te lossen en de kristallisatie uit te voeren?

 

[G.Patton]

Hoi. Wat bedoel je met 1:1? Je moet dezelfde hoeveelheid methylamine vrije base nemen. Kun je het uitrekenen? 1 kg 10% methylamine sln bevat 100 g methylamine, 1 kg 30% methylamine sln bevat 300 g methylamine vrije base. Hoeveel 30% methylamine sln heb je nodig om 100g methylamine sln te hebben? Schoolwiskunde.
Ja, ik denk dat het duidelijk is.

Nee, je moet het exacte watervolume gebruiken.

Dan verlies je de opbrengst.

Het staat al geschreven in dit topic. Kijk daarnaast naar commentaar hieronder.

 

[inno]

Geachte heer, dank u voor uw antwoord. Ik weet dat het soortelijk gewicht van 30% methylamine-methanoloplossing dat nodig is voor elke kg MDP2P 1100 g is, maar degene die ik van de leverancier heb gekocht was 33%, dus ik heb het omgerekend naar 1:1. Ik hoop dat er geen vergissing is. Bedankt.
Mijn laatste vraag is, kan ik het MDMA*HCL poeder op de foto opnieuw oplossen in verwarmde ethanol en het verzadigen zodat het kan aggregeren tot grote kristallen? Zoals meth?
Uw antwoord is zeer nuttig voor mij, nogmaals bedankt.

 

[G.Patton]

Nee. Dat kan niet.

 

[YenaneY]

Is het mogelijk om de aceton in de kristallisatie te vervangen door iets anders? Zo ja, welke zouden goede alternatieven zijn?

 

[G.Patton]

Hoi, ja. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

Kan ik Methylamine waterige oplossing 40% gebruiken in plaats van Methylamine (MeNH2) gas 300 g ？

 

[G.Patton]

Hallo, je moet een methylamine-methanoloplossing gebruiken, in deze reactie mag geen water worden toegevoegd. In het tegenovergestelde geval krijg je het product niet.

 

[noMoneynoHoney234]

Kan ik deze stap vervangen door methylaminehydrochloride en methanol?

 

[G.Patton]

Ja, je kunt een kant-en-klare oplossing kopen.

 

[lucas_cash]

Kun je me ergens mee helpen?

Is er een link over hoe je zwartachtige mdma kunt schoonmaken. Zoals het herkristalliseren en er meer witte kristallen van maken? Ik denk dat de freebase niet goed gereinigd is voor het kristalliseren.

De mdma is gemaakt van
Methylamine gas
Methanol
Pmk
Natrium borohydride
Aceton en hcl

 

[G.Patton]

Er is een bericht over MDMA zuivering. Kijk alsjeblieft in het gedeelte over amfetamine.

P.S. Het is echt nuttig om rond te kijken of Zoeken te gebruiken in plaats van te vragen en te wachten op een antwoord.