Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Ik vond ook een reductie met natrium- of kaliumborohydride zonder het gebruik van koperchloride met alleen azijnzuur.

Algemene procedure

Gebruik de volgende hoeveelheden reagentia:

• 1 mol eq. arylnitrostyreen
• 1,25 mol eq. kalium- of natriumboorhydride1
• Ongeveer 5*wt. van het nitrostyreen in mL's IPA (d.w.z. voor 10 g P2NP is 50 mL IPA nodig)
• 2/5 van het volume gebruikte IPA in dH2O

Meng de IPA en het water in een voldoende groot bekerglas. Voeg het borohydride in één portie toe en begin met roeren. Begin na een minuut of twee met het toevoegen van nitrostyreen in kleine porties. Dit zal een temperatuurstijging veroorzaken en de waterstofevolutie matigen. Voeg het substraat in kleine porties toe om vervelende vulkaanreacties te voorkomen. De snelheid van toevoegen moet zodanig zijn dat een levendige evolutie van waterstof kan worden waargenomen in het bekerglas, maar langzaam genoeg om te voorkomen dat de reactie uit de erlenmeyer schiet.

Als al het substraat is toegevoegd, blijf het mengsel dan 30 minuten roeren. De kleur van het mengsel moet veel bleker zijn dan die van het nitrostyreen2. Voeg druppelsgewijs verdund (32-80%) azijnzuur toe tot het bruisen stopt. Voeg al flink roerend vast niet-gejoodzout toe tot het niet meer oplost. Zuigfilter het mengsel om eventueel achtergebleven zout en boraten te verwijderen. Spoel de filterkoek met een beetje verse IPA. De IPA-laag, die het product bevat, zal boven op het water drijven. Isoleer de IPA-laag en gooi het water weg.

Op dit punt is de reactie voorbij en de IPA-laag bevat een product dat voldoende zuiver is voor een CTH-, Zn/Formaat-, SnCl2-nitroreductie of wat je voorkeur ook mag hebben. Gebruik deze IPA dus gewoon direct.

 

[cesc]

Ja, er is alleen de eerste stap, de tweede is Hcl Sn , mierenzuur Zink, enz... om bij de amine te komen.
Op mijn manier, met Zink-hcl, bereikt iemand een roze amine of Wie weet..help!

 

[Pervitin]

Hallo, ik lees al een tijdje in dit forum?thread en wil iedereen in dit topic vragen welk punt van de synthese voor hem het moeilijkst/belangrijkst is en op welke details iedereen moet letten?

En in de video wordt niet precies getoond, Is het beter om een reflux condensor te gebruiken voor de synthese?

 

[WinterDust]

Geen enkel onderdeel van deze synthese is moeilijk, het gaat er alleen om voorzichtig te zijn zodat er geen ongelukken gebeuren.

Ik heb ze gehad en heb erover geschreven hier in de thread voor andere mensen om niet hetzelfde te doen.

Ja, je moet een terugvloeikoeler gebruiken.

 

[ElementalEnigma]

Precies! Je kunt reflux overslaan, maar je verliest kwaliteit en ik geloof dat er bijproducten ontstaan. Heeft iemand een variant gevonden met een meer euforisch effect?

 

[Pervitin]

Ik lees over problemen met het opslaan van pure freebase, als het een paar keer reageert. Wat moet ik doen om het goed op te slaan? Heb ik een exsikkator nodig?

 

[WinterDust]

Waarom moet je het opslaan?

Ja, het ontaardt na verloop van tijd. De ideale opslag is in een vacuümcontainer in een koelkast.

 

[UWe9o12jkied91d]

Gewoon het stabiele sulfaatzout bewaren en baseren wanneer nodig

 

[WinterDust]

Hier is volgens mij een legitieme vraag.

Wat zou er gebeuren als we de katalysator (CuCl2) niet aan de reactie toevoegen?

Aangezien het een "booster" is, zal het effect hebben op de opbrengst?

 

[Melv99]

Je eindigt met een tussenproduct dat je nog moet reduceren met Zinc-HCL tot het gewenste product.

 

[Felix34-73]

Ik wil het proberen op een schaal van 1 liter
Hoeveel ml moeten de verhoudingen zijn?

 

[WinterDust]

Als je de tijd had genomen om de draad door te lezen, zou je er snel achter komen dat de reactie lineair is in schaal.

 

[Mystery_chemistry]

kun je water toevoegen nadat je de ipa / freebase fase hebt verwijderd, breng het op ph 6 voeg een apolair oplosmiddel toe. extraheer ons product, verhoog de pH naar 12-13 en verdamp het apolaire oplosmiddel uit onze freebase.

 

[CasualChemist]

Hallo, ik heb besloten om deze methode te gebruiken in mijn eerste poging om amfetamine te maken en ook mijn allereerste synthese ooit.

Hieronder staat mijn gedetailleerde beschrijving van de procedure, verkleind tot 5 g P2NP. Ik zou het op prijs stellen als iemand met ervaring een kijkje zou kunnen nemen en me misschien wat aanwijzingen zou kunnen geven over wat ik de volgende keer beter zou kunnen doen.

1. 10 g NaOH werd toegevoegd aan 30 ml gedestilleerd water in een bekerglas van 100 ml, gemengd en afgekoeld.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O werd toegevoegd aan 5 ml gedestilleerd water in een klein weegflesje en gemengd.
3. 60 ml IPA en 30 ml dH2O werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 500 ml met 3 hals. De kolf was voorzien van een glazen thermometer van 0-150 °C, een Liebeg-condensor van 300 mm en de derde hals werd afgesloten met een glazen stop om later te gebruiken voor toevoegingen.
4. 8,7 g NaBH4 werd onder voortdurend roeren in één keer toegevoegd aan het reactiemengsel.
5. Het waterbad werd gevuld met gekoeld water om 16-17 °C te bereiken.
6. 5 g P2NP werd gemalen in een mortier en langzaam aan het RM toegevoegd, waarbij de temperatuur niet boven 25 °C steeg. Het mengsel borrelde veel, met kleine en overvloedige belletjes.
7. Toen er geen gele kristallen van P2NP meer zichtbaar waren in het RM, werd druppelsgewijs in totaal ~1,2 ml CuCl2-oplossing toegevoegd met een pasteurpipet van 1 ml. Elke druppel veroorzaakte bruisen en maakte een kleine wolk van zwarte/donkerbruine deeltjes die uit de oplossing neersloegen. De toevoeging werd gestopt omdat het aanvankelijke plan om slechts 1 ml toe te voegen al was overschreden.
8. RBF met RM werd in een oliebad geplaatst (er werd witte minerale olie gebruikt) en langzaam verwarmd tot 72-76 °C onder condensor stromend water van 16-17 °C. De magneetroerder stond de hele tijd aan. RM werd gedurende 30 minuten op deze temperatuur gehouden. Er kwam witte nevel uit de condensor en er viel veel oplosmiddel terug in het RM. Het RM liet men afkoelen terwijl er stevig werd geroerd. RM is in twee lagen gesplitst. De onderste laag borrelde nog steeds, zwart residu in de vorm van kleine vlokjes zette zich af tussen de lagen, de bovenste laag was helder en rustig.
9. Er werd opnieuw verhit, RM werd verwarmd tot 80 °C en liet opnieuw 30 minuten refluxen. Na deze tijd verdween de laagscheiding en vestigde zich een zwart/bruin stoffig residu op de bodem. Er druppelde deze keer bijna geen vloeistof uit de condensor.
10. De heldere vloeistof van de bovenkant werd gedecanteerd in een Büchnertrechter met filtreerpapier in een Erlenmeyer van 250 ml, de donkere slurry van de bodem werd weggegooid. De heldere vloeistof werd overgebracht in een bekerglas van 300 ml.
11. Aan de vloeistof werd 40 ml 25% NaOH-oplossing toegevoegd onder krachtig roeren, pH-strookjes gaven een pH van 10-11 aan. Giet het mengsel in een scheitrechter van 250 ml en laat het volledig scheiden. Laat het mengsel 15 minuten lang scheiden, er druppelde vloeistof uit de kraan dus werd besloten om te beginnen met aftappen, het leek op dit punt toch al klaar te zijn.
12. Er ontstonden twee heldere, kleurloze lagen, de onderste bevatte wat vaste stoffen in de vorm van kleine stofdeeltjes, de bovenste was helemaal helder. De onderste laag werd weggegooid en de bovenste (<50 ml) werd opgevangen in een bekerglas van 250 ml.
13. 2 ml 85% orthofosforzuur werd gemengd met 2 ml ijskoude aceton in een bekerglas van 100 ml.
14. De zuuroplossing werd langzaam toegevoegd aan de amfetamineolie/IPA-oplossing met behulp van een 3 ml pasteurpipet.
15. Door het sneeuwwitte neerslag werd het mengsel zo dik dat de magneetsitter het niet meer kon mengen. Er werd 20 ml ijskoude aceton toegevoegd om de oplossing te verdunnen. Het mengsel bleef ongeveer 1 uur buiten staan, de temperatuur was 2-3 °C.
16. Het mengsel werd in een Büchnertrechter over filtreerpapier gegoten en het oplosmiddel werd opgevangen in een erlenmeyer van 250 ml.
17. De gefiltreerde vloeistof werd teruggebracht in het bekerglas met het resterende product. De pH van de oplossing werd gecontroleerd met teststrips en er werd meer zure oplossing toegevoegd totdat er meer wit zout neersloeg. De routine werd herhaald totdat de teststrips een pH van 6-7 aangaven, waarschijnlijk nog steeds rond 7.
18. Toen het oplosmiddel niet meer uit de Büchner-trechter druppelde, werd de sneeuwwitte pasta overgebracht in een kleine kristalliseerschaal en liet men het een nacht onder kamertemperatuur drogen.
19. Het proces werd 20 uur later voltooid door de kristalliseerschaal te verwarmen tot 50 °C met behulp van een verwarmd bed van een 3D-printer in de laatste 3 uur. Het product bereikte een constant gewicht en de opbrengst op dit punt was 3,23 g zuiver wit poeder met een vage "visachtige" geur.
20. Het droge product werd gemengd met 50 ml IPA en men liet het ongeveer 3 uur roeren bij kamertemperatuur. Het product werd gefilterd over een filterpapier in een Büchnertrechter en de overgebleven pasta werd gewassen met 50 ml koude aceton.
21. Het product werd gedroogd op een verwarmd bed bij 50 °C, het eindgewicht was 2,82 g. Het totale verlies tijdens het wassen was 0,39 g of 12% van het product. De uiteindelijke opbrengst komt overeen met een totaal rendement van 40%. Het product heeft bijna geen geur meer. Het brandt een beetje wanneer het op de tong wordt gelegd en het veroorzaakt een branderig gevoel in neus en keel wanneer het wordt gesnoven. Medicinaal effect is sterk, zelfs met kleine hoeveelheden.

Ik weet dat ik iets heb verprutst in stap 7 tot 9, misschien heb ik dingen te snel gedaan.

Ik denk dat mijn opbrengst beter had kunnen zijn als ik meer zuur had toegevoegd in stappen 14 tot 17, maar ik had alleen pH-strips met een bereik van 1-14 en de resolutie was niet goed genoeg en ik wilde het product niet bederven door oververzuring. Ik denk dat ik wat product heb verloren met het donkere slib dat in stap 10. werd weggegooid, maar ik wilde de kwaliteit van mijn eindproduct niet bederven, dus dat vind ik niet erg.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je bent aan het overkoelen en hebt veel niet gereageerd uitgangsmateriaal in het eindproduct.Zolang het niet te hard schuimt, laat je het scheuren, koel je niet tenzij het absoluut noodzakelijk is, voeg je zoveel propeen als je kunt per keer toe, binnen redelijke grenzen, hetzelfde als de Cu-oplossing.Een goede maatregel is om RM 50-60 C te laten worden tijdens het toevoegen van propeen, pas dan koeling toe DAN ga je door met het toevoegen van propeen + Cu-oplossing. . Op deze manier daalt de temperatuur van het RM gestaag en schiet deze weer omhoog bij toevoeging, zodat je de reactietemperatuur min of meer vast kunt houden op een temperatuur die de opbrengst bevordert.

 

[CasualChemist]

Ik dacht dat ik te veel gekoeld had. In de instructies stond nooit dat de temperatuur 60 °C MOEST bereiken, alleen niet overschrijden. Daarom dacht ik dat het een goed idee zou zijn om het vanaf het begin te koelen. Bij de volgende batch zal ik dat niet doen, ik zal jullie aanwijzingen volgen, bedankt!

Moet de rest van de P2NP en NaBH4 niet verder reageren in stap 9?

Vermoed je dat door deze fout mijn eindproduct verontreinigd kan zijn, zelfs na het wassen met IPA en aceton? Ik heb het getest op oplosbaarheid in water en het lost snel op, zonder een spoor na te laten. Is er nog iets anders dat ik in clandestiene omstandigheden zou kunnen testen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Je zou TLC kunnen doen, ik heb mijn eigen platen gemaakt van plastic creditcards omwikkeld met aluminiumfolie en bedekt met stationaire faseslurry, je kunt ook glazen ruiten gebruiken, enzovoort.

Absoluut, P2NP is vrij moeilijk te reinigen van neergeslagen sulfaat, als je zegt dat het brandt na het wassen en het is wit, niet rood (te zuur) of geel (niet gereageerde base) dan is het waarschijnlijk verontreiniging van de grondstof.

 

[Melv99]

Bedankt voor je reactie en het artikel van @Casualchemist .

Ik heb het zelf ook veel te koel gehouden bij het toevoegen van de propeen. Mijn eerste poging ging precies zoals ik had verwacht. Of dat dacht ik toch. Maar ik geloof dat toen ik het zuur toevoegde, de xtals die zich vormden in aceton en IPA vooral Nacl of NaSulfaat waren omdat de Naoh ook in de Ipa-laag ging.
Dus de tweede keer heb ik geëxtraheerd met een NP oplosmiddel en het lijkt nog steeds een mix te zijn van zowel het afgebroken product als een eenvoudig zout.
(Ik vermoed ook dat er een heleboel niet-gereageerd FP2P in de oplosmiddellaag is achtergebleven omdat het oranjeachtig/geel is gebleven).

Om te testen probeerde ik het f-amp sulfaat te verwarmen voordat ik verder ging met andere testen en sommige smolten zoals verwacht en lieten een zout achter dat in zijn zoutvorm bleef, zelfs bij hoge temperaturen. Weet iemand of Amp sulfaat smelt als het ontleedt of dat de amp smelt en het sulfaatzout achterlaat? In dit geval werd 4F-P2NP gebruikt. Waarvan ik aanneem dat het ongeveer hetzelfde werkt.

 

[nsrnsr]

Hoe los je het brandprobleem op als het eindproduct verbrandt? Hartelijk dank

 

[UWe9o12jkied91d]

Branden kan veel dingen betekenen, het kan grondstof zijn, overzuur, onderzuur.
Bekijk de draad over het bepalen van de zuiverheid van amfetamine die je kan helpen bij het oplossen van problemen.

 

[nsrnsr]

Het eindproduct wordt na het branden verbrand. Hoe los ik dit op? Dank u

 

[nsrnsr]

Ik bedoel na het verbranden dank je~

 

[Pervitin]

Mijn syntheses borrelen nog steeds na toevoeging van cucl2 en refluxen. Moet ik de ipa nog vacuüm destilleren of wachten?

 

[Melv99]

Ik heb een kleine hoeveelheid CH₃COOH toegevoegd om de Nabh4 te doden voor het filteren.

 

[Melv99]

Houd ons op de hoogte... Ik kon de IPA destilleren en er kwam een minuscuul beetje product over met de IPA. Eindelijk kon ik de olie zien drijven. Omdat ik op dat moment geen vacuüm had, heb ik geëxtraheerd met een NP. Werkte gewoon te vinden.

Interessant was de geeloranje kleur die achterbleef in de NP. Het rook erg zoet waardoor ik me afvroeg of dat P2P was dat niet volledig gereduceerd was.

 

[Pervitin]

Ja, ik heb het op dit moment vacuüm gedestilleerd. Ik heb helder product in de ontvanger, net als ipa. Mijn oliebad staat op 70 C, maar de stoomtemperatuur op 50 C. Ik hoop dat ik iets verknoeid heb, want mijn magneetroerder was niet sterk genoeg en nu heb ik een heldere laag bovenop en deze harde drab op de bodem. Ik denk dat ik de volgende keer moet investeren in een kpg-roerder.