Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[Pervitin]

Mijn syntheses borrelen nog steeds na toevoeging van cucl2 en refluxen. Moet ik de ipa nog vacuüm destilleren of wachten?

 

[Melv99]

Ik heb een kleine hoeveelheid CH₃COOH toegevoegd om de Nabh4 te doden voor het filteren.

 

[Pervitin]

Bedankt, ik heb mijn RM nu bij mijn vacuümdestilatieapparaat en de pomp draait, dus hopelijk gaat er geen product verloren. (hoop dat -600 mbar genoeg is, meer kan niet) Ik zal binnenkort alles opwarmen. Kan ik ook zoutzuur of zwavelzuur gebruiken?

 

[Melv99]

Houd ons op de hoogte... Ik kon de IPA destilleren en er kwam een minuscuul beetje product over met de IPA. Eindelijk kon ik de olie zien drijven. Omdat ik op dat moment geen vacuüm had, heb ik geëxtraheerd met een NP. Werkte gewoon te vinden.

Interessant was de geeloranje kleur die achterbleef in de NP. Het rook erg zoet waardoor ik me afvroeg of dat P2P was dat niet volledig gereduceerd was.

 

[Pervitin]

Ja, ik heb het op dit moment vacuüm gedestilleerd. Ik heb helder product in de ontvanger, net als ipa. Mijn oliebad staat op 70 C, maar de stoomtemperatuur op 50 C. Ik hoop dat ik iets verknoeid heb, want mijn magneetroerder was niet sterk genoeg en nu heb ik een heldere laag bovenop en deze harde drab op de bodem. Ik denk dat ik de volgende keer moet investeren in een kpg-roerder.

 

[Pervitin]

Oké, ik heb vandaag naar mijn beker gekeken nadat ik de laatste keer had geprobeerd om de ipa af te destilleren en in een glas te doen. Ik krijg een gelige, naar alcohol ruikende vloeistof. In het bekerglas zit nu een harde, zwarte klomp. Mijn twee vragen zijn nu

1. Moet ik het sulfaat proberen te maken of langer destilleren?

2. Hoe kom ik van de keiharde klont af zonder mijn bekerglas te vernielen?

Bedankt voor alle hulp.

 

[WinterDust]

Hallo,

Ik begrijp het niet, hoe kan er een zwarte klont zijn nadat je amfetamineolie hebt gedestilleerd?

Heb je de amfetamineolie niet geëxtraheerd nadat je NaoH 25% hebt toegevoegd?

Vriendelijke groeten

 

[Pervitin]

Ik heb de stappen in de video gevolgd en na het toevoegen van CuCl2 moet je het ipa vervliegen of destilleren, via vacuümdestilatie, zoals je in mijn vorige post kunt zien. Ik denk dat het een mengsel is van NabH4 en koper op de bodem. Ik heb geen NaoH aan de oplossing toegevoegd.

 

[Loki12]

Ik geloof dat dit al is opgelost, lees de hele thread, als ik je goed begrijp dan is wat je op de bodem hebt een mengsel van boraxkristallen van nabh4 en cucl2. Ik denk dat het zelfs @ImOutAlso was die dit heeft opgelost of hij was de eerste die dit probleem noemde.

Lees de hele thread zoals ik al zei, je hoeft de ipa er niet af te destilleren, je kunt de oplossing gewoon filteren na het refluxen om het koper kwijt te raken, dan baseer je het en doe je het in een trechter waar zich een bovenlaag moet vormen en een organische onderlaag, scheid de bovenlaag, deze is beter van kwaliteit, de onderste laag kun je extraheren met kleine hoeveelheden ipa om wat meer basis te krijgen.

Als je de ipa niet kunt of weet te destilleren, laat het dan staan, voeg gewoon meer watervrije aceton toe dan je zou doen en zout de amph uit door druppelsgewijs zwavelzuur toe te voegen, tot ongeveer ph 8, filter wat je hebt, plaats de rest van de ipa in de vriezer voor een tweede kweek, Zodra het koud is, voeg je meer aceton toe aan de ipa om te voorkomen dat je te veel ipa hebt (ook genoemd in de thread) om meer sulfaat te laten neerslaan (werkt blijkbaar alleen met sulfaat), herhaal het zouten, voeg de twee oogsten samen en droog het ipa af, was het met aceton en droog het opnieuw.

 

[Pervitin]

Ja, ik heb de hele thread meerdere keren gelezen. Maar ik denk dat hij geen harde zwarte steen heeft die aan elkaar blijft plakken, dus ik krijg hem niet uit mijn bekerglas en hij blijft aan de bodem plakken. Ik heb vandaag wat van de olie afgegoten en er wat zwavelzuur in gedaan. Het dampt en er verschijnen kristallen. Ik ga nu wat proberen na het drogen. Ik zal daarna de harde massa verwarmen en NaOH in het bekerglas doen om dit weg te krijgen.

 

[WinterDust]

Als het je doel is om alleen amfetaminesulfaat te produceren en geen amfetamine, dan niet.

Je hoeft het ipa niet te destilleren, je voegt er gewoon direct zwavelzuur aan toe, op deze manier hoef je je zwavelzuur niet te verdunnen met aceton of ipa. Het ipa in de amfetamineolie is meer dan genoeg.

Het "gesteente" dat je krijgt is een mengsel van NaBH4 en CuCl2, nadat je de NaoH 25% hebt toegevoegd zal het oplossen in de waterlaag en klonterig worden.

Het enige wat je dus hoeft te doen is de amfetamineolie, de eerste laag, decanteren.

Daarna voeg je ipa toe en doe je een tweede extractie uit de reactiemassa.

Meng het met de eerste en gooi het zwarte residu dat overblijft weg.

 

[Loki12]

Ik heb deze reactie nu een paar keer uitgevoerd, bedankt voor het plaatsen. Van wat ik begrijp, als de bovenste laag witachtig is, komt dit door overkoeling en moet de reactie op ongeveer 50c worden gebracht bij het toevoegen van p2np, voordat de reactie wordt afgekoeld en de rest wordt toegevoegd?

Ook, sorry als dit al beantwoord is, maar zou het geschikt zijn om het natte amfetaminesulfaat van IPA te drogen in een vacuümdessicator boven natriumsulfaat om overtollig vocht kwijt te raken? Ik geloof dat ik gelezen heb om geen carbonaat te gebruiken, maar ik kan de exacte post niet vinden.

Zou het ook goed zijn om na het wassen van het sulfaat met watervrije aceton hetzelfde te doen (drogen over natriumsulfaat in een vacuümdessicator)?

 

[WinterDust]

Ik maak alleen grote batches van 500g+

Maar ik houd mijn reactiemassa tussen 48-53c.

Als het 48c bereikt, voeg ik 15 ml P2nP toe, dan reageert het exotherm en warmt het op tot 53c en ik wacht tot het is afgekoeld tot 43c, wat ongeveer 7 minuten duurt, en voeg dan nog een portie toe.

Als het op drogen aankomt, schakel dan over van ipa naar aceton in je wasproces, want aceton verdampt x2 zo snel als ipa.

Ik gebruik geen dessicator, ik filter het eerst zoveel mogelijk vacuüm, dan wordt het vochtig. Dan smeer ik het uit op een groot stuk glas op kamertemperatuur en zet een grote kamerventilator op 2 meter afstand op langzaam blazen. 1kg droogt in een paar uur. Oh ja, je hebt hier echt goede ventilatie voor nodig want de dampen stinken enorm en ze zijn ontvlambaar.

 

[Loki12]

1. Gebruik je nog steeds koeling om je reactie binnen het bereik te houden dat je zei? Als ik de boro toevoeg gaat mijn temperatuur nauwelijks 2 graden omhoog naar ongeveer 20c, maar als ik kleine hoeveelheden P2NP vaste vorm begin toe te voegen piekt het naar 40c+ wat de reden is waarom ik de eerste keren dat ik dit probeerde overkoelde.

2. Van 15 ml neem ik aan dat je de P2NP hebt opgelost, mag ik vragen waarin? Je voegt het dan toe via een equalizer trechter of hoe?

3. Ik had de indruk dat ik aceton aan IPA moest toevoegen en dan druppelsgewijs conc. zwavelzuur om het amfetaminesulfaat uit te zouten? In de andere post zei je dat aceton niet nodig is?

Dus als ik het goed begrijp zout je het uit de IPA die je hebt overgehouden aan het reactiemengsel, dan neem je het natte sulfaat, vacuümfilter je het IPA af en was je het meteen met aceton? Je wacht niet tot het sulfaat volledig is opgedroogd uit IPA voordat je het wast met aceton?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Bedankt voor het antwoord trouwens, ik waardeer de begeleiding.
Ik gebruik momenteel een grote keramische gootsteen die op de vloer staat om de amph te drogen en dat werkt prima voor zelfs 1kg, maar de kleine hoeveelheden die ik tot nu toe van deze reactie heb gekregen (heb het alleen kleinschalig gedaan), worden soms een beetje rood of lichtgeel als ik ze volledig laat uitdrogen. Ik vraag me af of dat het probleem is van het overkoelen van de reactie en het hebben van niet gereageerde chemicaliën of het blootstellen van het amfetaminesulfaat nat van IPA aan lucht gedurende 8 uur+?
Dit is ongeveer hoe lang het duurt om volledig te drogen uit IPA voor mij, dan los ik op in watervrije aceton en filter, alle kleuren worden verwijderd en ik eindig met 100% witte amfetamine die droogt uit de watervrije aceton in enkele minuten....

 

[WinterDust]

Hoi,

Wanneer voeg je de NaBH4 toe?

1. Je voegt eerst het water toe, dan de IPA. Hier begin je het water met IPA te mengen gedurende 30 seconden. Dan voeg je al je NaBH4 toe en blijf je mengen.

Na 30 seconden kun je beginnen met het toevoegen van P2nP in kleine porties.

Ja, ik gebruik koeling, ik heb een schema van mijn koeling gemaakt in deze post, ga terug in de thread en je zult mijn setup zien.

2. Nee, 15 ml is mijn kleine lepel die ik gebruik, ik los mijn P2nP nergens in op, het is gewoon de dikte van de lepel.

3. Als je je amfetamine direct uit de reactie wilt zouten, hoef je je zwavelzuur niet te verdunnen omdat de amfetamineolie al gemengd is met IPA en voorkomt dat het te zuur wordt of verbrandt.

4. Precies, het is niet nodig om het van IPA te drogen, want zodra je het eindproduct met aceton wast, wordt het sowieso afgetapt met de aceton en wordt het wit als sneeuw.

Op dit moment doe je er gewoon onnodig veel werk aan om het eerst te drogen, dan zwavelzuur te verdunnen en het dan nog een keer te wassen. Dat heeft geen zin, kost meer tijd en de resultaten zijn precies hetzelfde.

Ik krijg 95% > zuiver amfetaminesulfaat.

Vriendelijke groeten

 

[WinterDust]

Hallo,

Je kleurprobleem.

Als je amfetamine helemaal geel is, betekent dit dat het nog steeds vies is van de reactiemassa en gewassen moet worden.

Na het wassen, als je het op kamertemperatuur droogt, verkleurt alleen het oppervlak van de amfetamine, eerst geel, dan roze en uiteindelijk rood, dit is slechts oxidatie en niets om je zorgen over te maken.

Als het eenmaal droogt en je het tot poeder vermalen hebt zal het allemaal weer wit worden en dan kun je het gewoon vacuüm sealen.

Vriendelijke groeten

 

[Pervitin]

Mijn olie en de amfetamine is een beetje groen/blauw, ik denk van de CuCL2. Moet ik het wassen met ethanol, omdat ik heb gelezen dat het koper oplosbaar is in ethanol/methanol? Is het hiervoor bruikbaar?

 

[WinterDust]

Dit zou niet mogelijk moeten zijn.

Hier zijn twee redenen voor: je hebt de amfetamineolie niet goed uit de reactiemassa geëxtraheerd.

Of je hebt te veel aangezuurd met zwavelzuur, waardoor amfetamineolie groen/blauw wordt.

Probeer het te wassen met aceton of IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Voor mij klinkt het als een onvolledige reactie veroorzaakt door overkoeling misschien? Je uiteindelijke materiaal kan een gelige tint krijgen om 2 redenen: er is base wat wijst op onvolledige precipitatie of er is niet gereageerde grondstof. Je kunt dit oplossen met herkristallisatie uit heet water+alcoholoplossing, a/b zuivering. Wassen zal niet voldoende zijn om verontreiniging van de grondstof te verwijderen, het zal echter wel de aanwezigheid van base oplossen.
Blauw heb ik eerlijk gezegd nog nooit van gehoord, maar het is mogelijk een aanwijzing voor
Rood is een andere kleur die je niet wilt zien, het is een indicatie van te veel zuur, en je product zal de gebruiker verbranden.Om deze reden moet je vaak pH-metingen doen, vooral aan het einde.Vacuümfiltratie helpt ook om het oplosmiddel weg te trekken waarin je product is gesuspendeerd, waardoor het minder tijd heeft om af te breken.

Ik heb dit advies al eerder gegeven, sorry als ik in herhaling val, maar je kunt het koelen overslaan tot 50 graden of zo, het koelen toepassen in koud water en dan gewoon blijven toevoegen om je temp zo hoog mogelijk te houden.Op deze manier blijft je temp dalen door het waterbad en blijf je het terugbrengen naar een geschikt bereik.Hetzelfde met CuCl2 toevoegen maar je kunt het hoger zetten als schuimen geen probleem is.Ik zou reflux niet overslaan of op zijn minst koelwater verwijderen op het einde en het laten gaan tot het stopt met hard borrelen en terugkomt naar kamertemperatuur.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Ik doe precies zoals je zei in stap 1, eerst water, dan IPA, roeren aanzetten, zorgen dat het lekker gaat en dan alle NaBH4 toevoegen. Temp stijging is +1-2C.
Ik heb je opstelling gezien, heel mooi, ik was ook onder de indruk van de apparatuur die je beschreef, ik had zeker ook de meer budget route willen nemen.

De volgende keer dat ik klaar ben met zouten, zal ik de IPA in de buchner onder vacuüm filteren en na het strippen van 99% van de IPA, zal ik aceton op de vochtige cake gieten, even roeren en het vacuüm weer aanzetten, correct?

Wat betreft de kleur, ik had jaren geleden gelezen over oxidatie van deze verbinding en jouw beschrijving bevestigde het voor mij, het was in feite gewoon oxidatie

@UWe9o12jkied91d
Ook bedankt, de volgende keer zal ik proberen te koelen met koud water als het 50C bereikt, ik denk nu dat ik eerder te vroeg gekoeld heb, waardoor de reactie niet de benodigde temperatuur heeft bereikt. Ik voeg cucl2 druppelsgewijs opgelost in zo min mogelijk water toe nadat ik de rest van P2NP heb toegevoegd en het een minuut of twee heb laten roeren.

Als ik gedurende 30 minuten verwarm bij 80C, houd ik twee lagen over, helder aan de bovenkant en zwartachtig koper met nabh4 lijkt het aan de onderkant, maar de reactie lijkt nog steeds door te gaan (borrelen), zelfs nadat het roeren is uitgezet en de temperatuur is gedaald tot ongeveer 40C. Ik heb geprobeerd dit op te lossen door langer te verwarmen (50 minuten, het stopte toen met refluxen), maar het borrelde nog steeds vrij sterk.
Ik heb over deze methode gelezen en sommige mensen hebben gezegd dat dit kan worden veroorzaakt door niet gereageerd NABH4 dat blijkbaar in overmaat is toegevoegd in deze synthese, ik geloof dat ze beschreven hebben azijnzuur toe te voegen om het NABH4 te "neutraliseren" en het borrelen van het mengsel te stoppen. Of is het goed als ik het reactiemengsel door een vacuümfiltratie laat lopen bij 30-40C om boro en koper kwijt te raken en het vervolgens baseer met koud NaOH? Ik zie geen boraatkristallen ontstaan bij het scheiden van de lagen, dus ik zou goed moeten zijn, toch?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mijn bubbelen stopt helemaal zodra het is afgekoeld, zeg een uur of twee nadat het op reflux is blijven staan.
Het kan zijn dat je nog steeds te weinig koelt, geef wat gas, wees moedig.

 

[WinterDust]

Ja,

Als je met aceton wast, hoef je niet te roeren, maar hou je gewoon het vacuüm aan en giet je de aceton direct uit.