Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[WillD]

De reactie met natriumborohydride kan uit de hand lopen als je de temperatuur niet in de gaten houdt. Bovendien kunnen kleine koperverbindingen de zuivering van het eindproduct verstoren.

 

[V€ctor Company]

Als
de reactie van het natriumborohydride uit de hand loopt, wat kan ik er dan aan doen, is de synthese dan mislukt? Als er kleine verspreide koperverbindingen zijn, kan ik die dan onmogelijk verwijderen bij het zuiveren?

 

[InLikeFlynn]

Ik had een p2np flare up na een onbedoelde snelle toevoeging met nabh4, maar het deed niets negatiefs met mijn eindproduct.

Ik filter alle koperverbindingen eruit met 2-3 koffiefilters nadat ik het heb laten zitten na de 80c verwarming.

 

[WillD]

klik. Stappen 1-5 zijn beter in waterloze omstandigheden (met één equivalent NaBH4). Daarna, met het resulterende nitropropaan en metaalchloride als katalysator, zijn wateromstandigheden mogelijk.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier, wat is de BP van Amfetamine Freebase en moet het onder vacuüm worden gedestilleerd?
Of werkt stoomdestillatie ook?
Ik wil gewoon mijn Freebase kleurloos zoals water!

 

[mithyl2]

in de video zegt novator dat ongeveer de helft van de 26,25 g CuCl2-oplossing genoeg is om de vorming van zwart koperoxide te 'stoppen'.

gebruikt hij daadwerkelijk de hele CuCl2-oplossing, of slechts de helft?

(de laatste synthese die ik heb gedaan, heb ik de CuCl2-oplossing in een niet afgemeten hoeveelheid toegevoegd totdat het zwarte koperoxide zich op de bodem van het reactiemengsel vormde. ik moet de kwaliteit en opbrengst van het eindproduct nog bepalen).

 

[InLikeFlynn]

Wat je ook doet, doe het eerst op een schaal van mg of gram, zodat je kunt zien wat er gebeurt. Dat is een hoop product om te verspillen als je ergens een fout maakt.

 

[mithyl2]

Ja, ik heb minder dan 10g batches gemaakt. Ik ga waarschijnlijk terug naar 5g totdat dit probleem is opgelost.

 

[InLikeFlynn]

Sinds vorig jaar doe ik om de paar maanden batches van 5 gram en ik begin nu pas goede resultaten te krijgen.

Enkele tips die ik heb, zijn voor zo'n kleine schaal. Wacht tot je de p2np helemaal hebt toegevoegd en verwarm het dan handmatig tot 60c voor 30-45 min en hetzelfde met de CuCl2 nadat je alles hebt toegevoegd. Verhit het weer tot 80c en houd het 30-45 vast.

In de video duurt het even voordat de P2np en CuCl2 zijn toegevoegd vanwege de grotere synthese, maar bij lagere hoeveelheden is dit wel nodig om de reducties op gang te krijgen.

Gebruik ook zo droog mogelijk IPA en Aceton, dit heeft echt een enorm effect op alles, heb ik gemerkt.

 

[mithyl2]

Ik waardeer altijd tips uit echte ervaring. Ik heb nog geen droge IPA geprobeerd

wat is jouw bron van p2np?

 

[InLikeFlynn]

Gevonden op eBay. Momenteel leer ik mezelf hoe ik het moet maken.

 

[mithyl2]

Heeft iemand anders een veel grotere hoeveelheid stof laten neerslaan bij de laatste stap?

Nadat ik de neerslagstap met fosforzuur had gedaan, had ik meer dan 4 keer de hoeveelheid neerslag van wat amfetamine zou moeten zijn.

 

[Gordon Ramsay]

Heel interessant, ik zal kijken en wachten op een uitleg van de experts over dit . Ik heb typische straatgeruchten gehoord over het feit dat fosforzuur de opbrengst zou verhogen, maar ik vraag me af waarom het meer zou opleveren en ook welk effect dit zou hebben op de zuiverheid van het product. Amfetaminen uit fosforzuur zouden toch iets zwakker zijn?

 

[Gordon Ramsay]

Voor zover ik weet gebeurt dit in dezelfde synthese als Nitroethaan, maar dan met Nitromethaan.
De geur en het uiterlijk zijn hetzelfde, maar er zijn geen aminen.

Volgens mij heet het Nitrostyreen, maar ik weet niet zeker of ik me dat goed herinner.

Edir: Het heet B-Nitrostyreen.

 

[mithyl2]

Kunt u zeggen wat de beste manier is om te controleren of ik een echte p2np heb?

 

[GhostChemist]

Het is niet nodig om IPA te verdampen, maar de T van het mengsel moet worden verhoogd tot 60C.
Als de hele chemie zuiver is, kan het zijn dat te veel CuCl2 heeft gereageerd met amine.
Kun je de kleur van het mengsel beschrijven als je CuCl2 toevoegt?

 

[Gordon Ramsay]

Je kunt een smeltpuntbepaling uitvoeren

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyreen 58 °C

Het smeltpunt kan natuurlijk variëren door de kwaliteit van het product, het zal het nauwkeurigst zijn als het product perfect zuiver is... als de kwaliteit van je product misschien laag is, kun je herkristalliseren en vervolgens een MPD uitvoeren!

 

[mithyl2]

op het moment dat ik de koperoplossing (ik gebruikte CuSO4*5H2O) toevoegde aan de rm werd het donkergrijs. ik voegde het langzaam toe en na de eerste paar druppels zette ik de verwarming aan. (er was ook wat leek op onopgeloste borohydride korrels in de rm).
Toen ik bleef toevoegen veranderde de kleur niet echt, maar het koperoxidesediment vormde zich zoals in de video. Vanwege mijn kookplaat kon ik de temperatuur niet boven 62C krijgen, dus ik hield het ongeveer 3 1/2 uur op 62c.
Ik heb echter een andere synthese gedaan waarbij er geen korrels in het rm zaten, en ik hield de temp op 80c na toevoeging van de CuSO4*5H2O oplossing, en het gaf nog steeds hetzelfde product in de allerlaatste fase.

Er was een synthese die ik deed waarbij de rm donkergroen werd na toevoeging van CuSO4*5H2O, en na nog een paar druppels werd het donkeroranje.

Bij alle synths die ik heb gedaan, leek alles in deze eerste fase in ieder geval overeen te komen met de video.

ik denk dat ik bij alle synths die ik tot nu toe heb gedaan, na de toevoeging van het CuSO4*5H2O het rm met het koperoxide op de bodem een paar dagen heb laten staan voordat ik het scheidde, of ik heb de gescheiden oplossingen met de 25% nao-oplossing erin 2 dagen laten staan. kan dit een probleem zijn?

iets vreemds dat gebeurde was dat er iets neersloeg in de 'oranje hoofdoplossing' nadat ik het een paar dagen alleen had laten staan, of het nu met de nao-oplossing was achtergebleven na scheiding, of dat het gewoon 2 dagen was achtergebleven voor scheiding met het koperoxide op de bodem. (ik denk niet dat de oplossing die was afgeleid van de koperoxide-extractie neerslag had).

misschien is een ander potentieel probleem dat toen ik mijn p2np herkristalliseerde ik natriumbicarbonaat probeerde te gebruiken om het te zuiveren, maar ik voegde te veel toe (ongeveer dezelfde hoeveelheid natriumbicarbonaat als p2np. Ik voegde het in oplossing toe toen de p2np was opgelost in een hete etoh-oplossing. (ik heb het vervolgens in de vriezer gedaan, gefilterd toen de p2np was neergeslagen en vervolgens een standaard herkristallisatie gedaan door het gewoon op te lossen en na het invriezen neer te slaan), maar misschien is het natriumbicarbonaat niet verwijderd. een mogelijkheid is dat het natriumbicarbonaat misschien aanwezig is in de p2np die ik gebruik.

 

[mithyl2]

Bedankt, Gordon.

Ik heb denk ik 3 herkristallisaties gedaan, dus ik zou een heel zuiver product moeten hebben. op dit moment heeft het een pluizige consistentie, heeft het een zwakke geur, waar het eerst heel scherp was, en is het lichtgeel van kleur.

 

[GhostChemist]

In deze stap is het waarschijnlijk een vergissing om RM 2 dagen te laten liggen.

 

[mithyl2]

Ik zal proberen het in één keer te doen. Is er iets anders dat ik heb gedaan waarvan je zou kunnen zeggen dat het de reden is voor mijn ogenschijnlijke falen?

is CuSO4*5H2O wel goed om te gebruiken in plaats van CuCl2?

ik zal binnenkort een foto van mijn p2np posten. hopelijk morgen.

 

[GhostChemist]

CuCl2 is beter oplosbaar dan CuSO4*5H2O, wat kan leiden tot verdunning van RM.
Soms kan het RM na toevoeging van CuCl2 en NaOH na 20-40 minuten stollen en kan de amineoplossing gemakkelijk worden gedecanteerd.

 

[mithyl2]

Ik merkte dit op. In een batch die ik deed, voegde ik een beetje meer water toe aan het CuSO4*5H2O om ervoor te zorgen dat het allemaal oploste. maar het loste niet gemakkelijk op. kun je zeggen hoeveel extra water kan worden toegevoegd voordat het een probleem is?

 

[GhostChemist]

Verlaag als variant proportioneel het volume water in de NaOH-oplossing

 

[EileiterBurner]

s Avonds heb ik vandaag weer een paar experimenten gedaan, ik gebruikte methanol in plaats van IPA.

Wat ik kan zeggen is dat er zich geen 2 lagen vormen als je NaOH toevoegt.

Wat volgens mij in dit geval geen slechte zaak is, omdat je het zout meteen kunt neerslaan...

En wat ik ook kan zeggen is dat de snelheid erg sterk is in de bocht en ik heb in lange tijd niet zo'n kwaliteit gehad...


PS.sorry voor mijn slechte engels

 

[PabloEscobar]

Bedankt voor de synthese en de video GhostChemist. Ik heb één vraag: Heeft iemand de zuiverheid van het eindproduct berekend?

 

[GhostChemist]

Uit de chemische analyse blijkt dat Na2SO4 als onzuiverheid aanwezig is bij het gebruik van alcoholen. In de meeste gevallen hangt de zuiverheid af van de startreagentia en verdere zuivering.