Ja, een onoplosbaar neerslag moet eruit vallen. Dus verwijderen we overtollige zouten en krijgen we de base.
Last edited by a moderator:
Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hallo, ik ben vrij nieuw in de organische chemie (ongeveer 9 maanden nu, geen andere ervaring in de chemie) en ik heb de afgelopen maanden enkele tientallen keren amfetamine gesynthetiseerd via de Al/Hg-route.
Ik was in staat om tot 120g P2NP te reduceren in een 20L rondbodemkolf. De zuiverheid van het eindproduct was fenomenaal in de laatste syntheses.
Meestal hoefde ik het amfetaminesulfaat maar één keer pro forma te zuiveren met aceton omdat het al zo wit was.
De NaBH4/CuCl²-route vond ik interessant omdat ik veel respect heb voor het werken met kwik, het had al drie keer tot een heftige exotherme reactie geleid, er lag een grote hoeveelheid door de kamer verspreid en ik wil het in de toekomst graag zonder doen.
De reductie met NaBH4/CuCl² maakt ook een aanzienlijk hogere opbrengst mogelijk met een kolf die maar half zo groot is.
Tot nu toe heb ik drie keer gesynthetiseerd. De eerste keer 80 g P2NP, de tweede keer 200 g P2NP en de laatste keer 250 g P2NP.
De laatste was de beste van allemaal, omdat ik me precies aan de temperaturen kon houden.
Wat ik ook moet vermelden is dat ik, om het toedienen van P2NP te verkorten, de kolf in een grote bak vol ijs plaats, die ik vervolgens verwarm boven een kookplaat. Ik was in staat om de volledige 250 g P2NP in ruim drie kwartier in de kolf te doen zonder boven de 60°C te komen. Heeft dit invloed op de reactie met borohydride?
Ondanks alle voorzichtigheid heeft het sulfaat aan het eind een wat zoete, prikkelende geur, ondanks de sneeuwwitte kleur. De consistentie is ook veel kristallijner en knispert zachtjes als het wordt geplet.
Ik heb het verschillende keren schoongemaakt met aceton en DCM, gefilterd in een Buchnertrechter, enz.
Het lijkt er duidelijk op dat een ander zout zich bij het sulfaat heeft gevoegd.
Is jou ooit iets soortgelijks overkomen?
Is het mogelijk dat het natriumboorhydride, als het niet volledig is opgelost, zich mengt met de vrije base van amfetamine en wordt omgezet in een natriumzout wanneer het geneutraliseerd wordt met H²SO4?
Het spul brandt ook erg in de neus. Een vriend had een paar minuten lang waterig neusslijm uit zijn neus lopen direct nadat hij een trekje had genomen.
En nu de echte vraag: als er nog een zout in zit, hoe of welke methode kan ik dan gebruiken om de twee stoffen te scheiden?
Ik ben langzamerhand ten einde raad.
Alvast bedankt voor jullie geduld om de hele tekst te lezen
Ik ben dankbaar voor elk advies.
Mr.Magic
Ik was in staat om tot 120g P2NP te reduceren in een 20L rondbodemkolf. De zuiverheid van het eindproduct was fenomenaal in de laatste syntheses.
Meestal hoefde ik het amfetaminesulfaat maar één keer pro forma te zuiveren met aceton omdat het al zo wit was.
De NaBH4/CuCl²-route vond ik interessant omdat ik veel respect heb voor het werken met kwik, het had al drie keer tot een heftige exotherme reactie geleid, er lag een grote hoeveelheid door de kamer verspreid en ik wil het in de toekomst graag zonder doen.
De reductie met NaBH4/CuCl² maakt ook een aanzienlijk hogere opbrengst mogelijk met een kolf die maar half zo groot is.
Tot nu toe heb ik drie keer gesynthetiseerd. De eerste keer 80 g P2NP, de tweede keer 200 g P2NP en de laatste keer 250 g P2NP.
De laatste was de beste van allemaal, omdat ik me precies aan de temperaturen kon houden.
Wat ik ook moet vermelden is dat ik, om het toedienen van P2NP te verkorten, de kolf in een grote bak vol ijs plaats, die ik vervolgens verwarm boven een kookplaat. Ik was in staat om de volledige 250 g P2NP in ruim drie kwartier in de kolf te doen zonder boven de 60°C te komen. Heeft dit invloed op de reactie met borohydride?
Ondanks alle voorzichtigheid heeft het sulfaat aan het eind een wat zoete, prikkelende geur, ondanks de sneeuwwitte kleur. De consistentie is ook veel kristallijner en knispert zachtjes als het wordt geplet.
Ik heb het verschillende keren schoongemaakt met aceton en DCM, gefilterd in een Buchnertrechter, enz.
Het lijkt er duidelijk op dat een ander zout zich bij het sulfaat heeft gevoegd.
Is jou ooit iets soortgelijks overkomen?
Is het mogelijk dat het natriumboorhydride, als het niet volledig is opgelost, zich mengt met de vrije base van amfetamine en wordt omgezet in een natriumzout wanneer het geneutraliseerd wordt met H²SO4?
Het spul brandt ook erg in de neus. Een vriend had een paar minuten lang waterig neusslijm uit zijn neus lopen direct nadat hij een trekje had genomen.
En nu de echte vraag: als er nog een zout in zit, hoe of welke methode kan ik dan gebruiken om de twee stoffen te scheiden?
Ik ben langzamerhand ten einde raad.
Alvast bedankt voor jullie geduld om de hele tekst te lezen
Ik ben dankbaar voor elk advies.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Ammoniumsulfaat of natriumsulfaat verontreiniging, ik zou voor de verbranding ammoniumsulfaat raden. Je moet de Amph-base oplossen in een oplosmiddel zoals Tolueen of Xyleen en het dan wassen met water om de ammoniak te verwijderen. Ammoniak is zeer goed oplosbaar in water, maar Amf-base is dat bijna helemaal niet, dus als je royaal bent met de Xyleen, bijvoorbeeld 5 keer de hoeveelheid van de base, kun je de ammoniak eruit wassen met twee wasbeurten water van dezelfde hoeveelheid als de base is. Volledig en zonder verliezen.
Ook is stoomdestillatie van de base nodig om het dimere bijproduct kwijt te raken.
Opgerold in één, stoomdestilleer de base direct uit de erlenmeyer, het zal gemakkelijk en volledig overkomen, voeg dan Xyleen toe dat 5 keer zo groot is als de hoeveelheid olie, scheid de twee lagen en voeg water toe (net zoveel als de olie was), schud en wacht, scheid en nu heb je Amph base vrij van ammoniak, natrium en het bijproduct uit stap één.
Ook is stoomdestillatie van de base nodig om het dimere bijproduct kwijt te raken.
Opgerold in één, stoomdestilleer de base direct uit de erlenmeyer, het zal gemakkelijk en volledig overkomen, voeg dan Xyleen toe dat 5 keer zo groot is als de hoeveelheid olie, scheid de twee lagen en voeg water toe (net zoveel als de olie was), schud en wacht, scheid en nu heb je Amph base vrij van ammoniak, natrium en het bijproduct uit stap één.
Wassen met water na de eerste fase en extractie in het algemeen is wenselijk om een zuiver product zonder verbranding te verkrijgen.
- By mithyl2
Is dit zo simpel als water toevoegen nadat alle boro en p2np is toegevoegd, en dan doorgaan met de synthese zoals normaal?
Kunt u daar wat dieper op ingaan?
Kunt u daar wat dieper op ingaan?
Wat theoretische achtergrond: P2NP is een zogenaamd Nitroalkeenwat betekent dat er een dubbele binding in het molecuul zit. Om deze in de amine te krijgen, wordt eerst deze dubbele binding gereduceerd tot een nitroalkaan. Het nitroalkaan wordt zonder problemen gereduceerd tot de amine door NaBH4/Cu(II). Het probleem zit hem in de eerste reductie van deze dubbele binding, omdat er een concurrerende reactie plaatsvindt (ik bespaar je de details, het is een "Michaels additie"). Om het probleem (gedeeltelijk) op te lossen wordt een enorme hoeveelheid NaBH4 gebruikt en de reactie verloopt heet en snel, het is een race: Hoe sneller je bij het alkaan bent, hoe minder bijreacties. Toch kan de nevenreactie op deze manier niet volledig worden geëlimineerd. Ook de enorme hoeveelheid NaBH4 die nodig is, is verspillend, het reactievolume is ook enorm, weglopers zijn mogelijk ..... Beter dan het zure Al/Hg maar verre van perfect.
Na wat lezen denk ik dat ik een manier weet om dit op te lossen. Ik zou het zelf willen proberen, maar ik heb momenteel geen P2NP en ik wil zoiets nu niet kopen om andere redenen. Ik zal vertellen hoe ik dit zou proberen:
60 g NaBH4 en 500 g silicagel of diatomeeënaarde (chromatografiekwaliteit) en 200 ml DCM worden goed gemengd met behulp van een keukenkneder en in een 3-liter erlenmeyer gedaan.met bovenroerder. IPA wordt toegevoegd om een roerbare slurry te maken en vervolgens wordt P2NP 100 g in IPA gedruppeld, waarbij de temperatuur op 25 °C of lager wordt gehouden. Coo zo nodig.
Er zijn genoeg voorbeelden voor dit reactieschema en het wordt gebruikt om precies dit soort bijreacties te voorkomen. De ongewenste reactie wordt meestal veroorzaakt doordat de ph van de reactie te basisch is. Omdat de silicagel zuur is, vindt de reactie plaats aan het oppervlak van de gel en daar is de ph ongeveer 3, hoewel het oplosmiddel veel alkalischer is.
Nadat alle P2NP is toegevoegd, wordt de reactie geroerd (als slurry) totdat de gele kleur van P2NP volledig is verdwenen. (als het niet weg is, voeg dan wat meer NaBH4 toe, geen probleem).
Dan wordt meer IPA toegevoegd, de CuCl2, 6 g, en 30 g meer NaBH4 en de rest is hetzelfde als bekend.
De voordelen zijn duidelijk, ik wed dat met wat optimalisatie NaBH4 en het volume van de reactie verder kunnen worden teruggebracht. Het zal beter werken naarmate NaBH4 beter is geïmpregneerd op de silicagel.
Ik zou aanraden om de amfetaminebasis altijd te stomen of vacuüm te destilleren uit elke NaBH4-reductie van P2NP (hetzelfde als je Al/Hg gebruikt), omdat er anders enige verontreiniging optreedt door onaangename dimeerproducten, de nevenreactie kan worden verminderd, maar het is bijna onmogelijk om er vanaf te komen (in ieder geval met NaBH4).
Ik lees hier dat koperoxide neerslaat als zwart poeder. Dit lijkt me een beetje vreemd, waarom zou dit gebeuren in aanwezigheid van een sterk reductiemiddel? Ik denk dat het metallische koperen nanodeeltjes zijn, het zout gereduceerd tot het metaal, die deeltjes doen het eigenlijke reductiewerk, van nitroalkaan naar amine met behulp van waterstof geleverd door NaBH4. Maar ik kan het mis hebben, ik heb niet zo goed naar dit deel gekeken omdat het niet het probleem is.
Als iemand dit zou willen proberen, zou dat geweldig zijn, of iemand in de EU zou me wat P2NP kunnen schenken zodat ik het zelf kan proberen en de resultaten kan posten.
Na wat lezen denk ik dat ik een manier weet om dit op te lossen. Ik zou het zelf willen proberen, maar ik heb momenteel geen P2NP en ik wil zoiets nu niet kopen om andere redenen. Ik zal vertellen hoe ik dit zou proberen:
60 g NaBH4 en 500 g silicagel of diatomeeënaarde (chromatografiekwaliteit) en 200 ml DCM worden goed gemengd met behulp van een keukenkneder en in een 3-liter erlenmeyer gedaan.met bovenroerder. IPA wordt toegevoegd om een roerbare slurry te maken en vervolgens wordt P2NP 100 g in IPA gedruppeld, waarbij de temperatuur op 25 °C of lager wordt gehouden. Coo zo nodig.
Er zijn genoeg voorbeelden voor dit reactieschema en het wordt gebruikt om precies dit soort bijreacties te voorkomen. De ongewenste reactie wordt meestal veroorzaakt doordat de ph van de reactie te basisch is. Omdat de silicagel zuur is, vindt de reactie plaats aan het oppervlak van de gel en daar is de ph ongeveer 3, hoewel het oplosmiddel veel alkalischer is.
Nadat alle P2NP is toegevoegd, wordt de reactie geroerd (als slurry) totdat de gele kleur van P2NP volledig is verdwenen. (als het niet weg is, voeg dan wat meer NaBH4 toe, geen probleem).
Dan wordt meer IPA toegevoegd, de CuCl2, 6 g, en 30 g meer NaBH4 en de rest is hetzelfde als bekend.
De voordelen zijn duidelijk, ik wed dat met wat optimalisatie NaBH4 en het volume van de reactie verder kunnen worden teruggebracht. Het zal beter werken naarmate NaBH4 beter is geïmpregneerd op de silicagel.
Ik zou aanraden om de amfetaminebasis altijd te stomen of vacuüm te destilleren uit elke NaBH4-reductie van P2NP (hetzelfde als je Al/Hg gebruikt), omdat er anders enige verontreiniging optreedt door onaangename dimeerproducten, de nevenreactie kan worden verminderd, maar het is bijna onmogelijk om er vanaf te komen (in ieder geval met NaBH4).
Ik lees hier dat koperoxide neerslaat als zwart poeder. Dit lijkt me een beetje vreemd, waarom zou dit gebeuren in aanwezigheid van een sterk reductiemiddel? Ik denk dat het metallische koperen nanodeeltjes zijn, het zout gereduceerd tot het metaal, die deeltjes doen het eigenlijke reductiewerk, van nitroalkaan naar amine met behulp van waterstof geleverd door NaBH4. Maar ik kan het mis hebben, ik heb niet zo goed naar dit deel gekeken omdat het niet het probleem is.
Als iemand dit zou willen proberen, zou dat geweldig zijn, of iemand in de EU zou me wat P2NP kunnen schenken zodat ik het zelf kan proberen en de resultaten kan posten.
Ammoniumsulfaat of natriumsulfaat verontreiniging, ik zou voor de verbranding ammoniumsulfaat raden. Je moet de Amph-base oplossen in een oplosmiddel zoals Tolueen of Xyleen en het dan wassen met water om de ammoniak te verwijderen. Ammoniak is zeer goed oplosbaar in water, maar Amf-base is dat bijna helemaal niet, dus als je royaal bent met de Xyleen, bijvoorbeeld 5 keer de hoeveelheid van de base, kun je de ammoniak eruit wassen met twee wasbeurten water van dezelfde hoeveelheid als de base is. Volledig en zonder verliezen.
Ook is stoomdestillatie van de base nodig om het dimere bijproduct kwijt te raken.
Opgerold in één, stoomdestilleer de base direct uit de erlenmeyer, het zal gemakkelijk en volledig overkomen, voeg dan Xyleen toe dat 5 keer zo groot is als de hoeveelheid olie, scheid de twee lagen en voeg water toe (net zoveel als de olie was), schud en wacht, scheid en nu heb je Amph base vrij van ammoniak, natrium en het bijproduct uit stap één.
Ook is stoomdestillatie van de base nodig om het dimere bijproduct kwijt te raken.
Opgerold in één, stoomdestilleer de base direct uit de erlenmeyer, het zal gemakkelijk en volledig overkomen, voeg dan Xyleen toe dat 5 keer zo groot is als de hoeveelheid olie, scheid de twee lagen en voeg water toe (net zoveel als de olie was), schud en wacht, scheid en nu heb je Amph base vrij van ammoniak, natrium en het bijproduct uit stap één.
- By mithyl2
Ik lijk met succes meer amfetamine te hebben gesynthetiseerd die niet vervuild lijkt te zijn zoals mijn vorige batches en eindigde met een zeer wit en zacht poeder, dat helaas sterk ruikt naar het reactiemengsel. Dus ik wil stoomdestillatie gebruiken om het te zuiveren en vervolgens een a/b-extractie uitvoeren.
Moet ik bij stoomdestillatie gewoon een kokende erlenmeyer vullen met water en de amfetamineoplossing (na het gedeelte waar ik de naoh heb toegevoegd) en de stoomdestillatie op dit punt uitvoeren?
En hoe weet ik wanneer alle amfetamine is overgekomen?
Moet ik bij stoomdestillatie gewoon een kokende erlenmeyer vullen met water en de amfetamineoplossing (na het gedeelte waar ik de naoh heb toegevoegd) en de stoomdestillatie op dit punt uitvoeren?
En hoe weet ik wanneer alle amfetamine is overgekomen?
- By OrgUnikum
Je hebt vanaf het begin een kolf nodig die groot genoeg is en als de reactie klaar is, voeg je verdund ijskoud HCl of azijnzuur (sterke azijn 20%) toe totdat de ph zuur is (< 5) en begin dan met het destilleren van de alcohol. Je moet een thermometer plaatsen bij de inlaat van de condensor, ken je een Claisen-adapter? Dat is waar het tweede kleine geaarde koppelstuk voor is, een thermometeradapter en een thermometer die de stoomtemperatuur opneemt. Verhit niet als een gek, maar goed genoeg om de alcohol eruit te krijgen, zoals snel dippen, dippen, dippen.
Als de alcohol op is, wat dan ook als de thermometer boven de 85 °C komt. Laat de erlenmeyer afkoelen (of gebruik een koud waterbad of zo voor snel en voeg ijskoud !0% NaOH en meer water toe om de erlenmeyer te vullen tot de helft (als je hier geen roerder gebruikt) of tweederde met roerder. De goedkope Chinese roerders die eigenlijk gewoon thermometeradapters zijn met maar één o-ring zijn niet geschikt voor stoomdestillatie, je zult veel product verliezen dat door deze ring ontsnapt, geloof me. Dus hier een magneet of geen roerder. Als je geen roerder hebt, is een spatbol een goed ding om te hebben, maar je kunt ook zonder als je voorzichtig bent.
Amfetamine komt over met water van 92 ° tot 96 °C. Er moet altijd voldoende water in de erlenmeyer zitten, soms moet je een of twee keer bijvullen. Vul bij met bijna kokend water en je verliest geen tijd.
Wat overkomt bij 96 °C en meer tot 99 °C heeft nog wat Amph maar is meestal vervuild. Dit moet je apart opvangen en een volledige A/B voor doen, dan komt het helemaal goed. Met wat routine krijg je alles bij 92 °C tot 96 °C, maar het vergt wat oefening. Als er nog IPA in de erlenmeyer zit zal er wat A komen met de IPA bij 84 °C+, dus zorg ervoor dat alles weg is zolang de soep nog zuur is.
Amfetamine stoomt gemakkelijk en dus duurt het niet al te lang om zelfs grotere hoeveelheden te stomen, voor grote batches is het niet meer hitte maar een vat met een grotere opening en een grotere (bredere) condesner is wat de dingen enorm versnelt. Dus een 5-liter kolf zou een NS45 koppeling en een NS45 Claisen moeten hebben en een intensiv koeler (spoel en mantel) NS45 of NS 29 van minimaal 40 cm effectieve lengte (dat is zonder de koppelingen) en dan heb je het water er als een klein stroompje uitlopen met de olie erbovenop, gewoon charmant.
Oh, en de kookkolf moet volledig geïsoleerd zijn tot aan de destillatieadapter om terugcondensatie in de kolf zelf te voorkomen. Wees niet te ongeduldig, het duurt even voordat het geheel op temperatuur is en goed werkt, voor degenen met te veel geld: Verwarmingsmantels voor de bovenkant van kolven bestaan (duur) of kunnen gemaakt worden van goedkope AliExpress verwarmingsmantels en ook goedkope Temp controllers (PID regelaar).
Ik denk dat ik wel een stoomdestillatie tutorial met foto's zal maken als ik er tijd en energie voor heb.
Als de alcohol op is, wat dan ook als de thermometer boven de 85 °C komt. Laat de erlenmeyer afkoelen (of gebruik een koud waterbad of zo voor snel en voeg ijskoud !0% NaOH en meer water toe om de erlenmeyer te vullen tot de helft (als je hier geen roerder gebruikt) of tweederde met roerder. De goedkope Chinese roerders die eigenlijk gewoon thermometeradapters zijn met maar één o-ring zijn niet geschikt voor stoomdestillatie, je zult veel product verliezen dat door deze ring ontsnapt, geloof me. Dus hier een magneet of geen roerder. Als je geen roerder hebt, is een spatbol een goed ding om te hebben, maar je kunt ook zonder als je voorzichtig bent.
Amfetamine komt over met water van 92 ° tot 96 °C. Er moet altijd voldoende water in de erlenmeyer zitten, soms moet je een of twee keer bijvullen. Vul bij met bijna kokend water en je verliest geen tijd.
Wat overkomt bij 96 °C en meer tot 99 °C heeft nog wat Amph maar is meestal vervuild. Dit moet je apart opvangen en een volledige A/B voor doen, dan komt het helemaal goed. Met wat routine krijg je alles bij 92 °C tot 96 °C, maar het vergt wat oefening. Als er nog IPA in de erlenmeyer zit zal er wat A komen met de IPA bij 84 °C+, dus zorg ervoor dat alles weg is zolang de soep nog zuur is.
Amfetamine stoomt gemakkelijk en dus duurt het niet al te lang om zelfs grotere hoeveelheden te stomen, voor grote batches is het niet meer hitte maar een vat met een grotere opening en een grotere (bredere) condesner is wat de dingen enorm versnelt. Dus een 5-liter kolf zou een NS45 koppeling en een NS45 Claisen moeten hebben en een intensiv koeler (spoel en mantel) NS45 of NS 29 van minimaal 40 cm effectieve lengte (dat is zonder de koppelingen) en dan heb je het water er als een klein stroompje uitlopen met de olie erbovenop, gewoon charmant.
Oh, en de kookkolf moet volledig geïsoleerd zijn tot aan de destillatieadapter om terugcondensatie in de kolf zelf te voorkomen. Wees niet te ongeduldig, het duurt even voordat het geheel op temperatuur is en goed werkt, voor degenen met te veel geld: Verwarmingsmantels voor de bovenkant van kolven bestaan (duur) of kunnen gemaakt worden van goedkope AliExpress verwarmingsmantels en ook goedkope Temp controllers (PID regelaar).
Ik denk dat ik wel een stoomdestillatie tutorial met foto's zal maken als ik er tijd en energie voor heb.
- By mithyl2
kan ik na de stoomdestillatie de amfetamine uit het water laten neerslaan door droge aceton toe te voegen en vervolgens zwavelzuur zoals normaal? of moet de amfetaminevrije base in een oplosmiddel zoals ipa zoals in de video?
met andere woorden, hoe kan ik de amfetamine laten neerslaan na stoomdestillatie met betrekking tot wat je hierboven zei?
Hartelijk dank voor uw hulp.
met andere woorden, hoe kan ik de amfetamine laten neerslaan na stoomdestillatie met betrekking tot wat je hierboven zei?
Hartelijk dank voor uw hulp.
- By OrgUnikum
Meestal voeg ik gewoon verdund H2SO4 toe tot pH 7 en dan was ik het amfetaminesulfaat dat is opgelost in water met niet-polaire oplosmiddelen, eerst ethyl-acetaat en dan naft 80/100 (waschbenzine) om alle organische rotzooi te verwijderen die door het stomen is gekomen. Dan kook ik het meeste water af tot het zo dik wordt dat het begint te spetteren, voeg IPA toe en kook dit af (op een lager vuur) tot het een witte brij is en overspoel het met aceton en dan gaat het de koelkast in. Een uur later vacuümfilter ik het, was het in het filter met meer aceton en daarna met naftas 40/60 (Wundbenzin) en laat het drogen wat maar een paar minuten duurt.
Maar je kunt ook na het stomen extraheren met een niet-polaire stof zoals ethyl-acetaat, tolueen, xyleen (Naphta is hier niet goed) en neerslaan met H2SO4 in IPA. Als je pekel (geconcentreerde zoutoplossing) aan het water toevoegt, heb je maar één extractie nodig. Of je voegt gewoon veel zout toe aan het water en roert tot het is opgelost. Als je het op deze manier doet, kun je het beste het apolaire en het zout toevoegen aan de opvangkolf en het op een magneetroerder zetten, dan is het alleen apart (droog als je daar zin in hebt) en H2SO4 in IPA toevoegen en je bent er. Ik raad sterk aan om het eindproduct te wassen met Aceton en daarna met Naphta 40/60, het verbetert de kwaliteit heel erg.
Maar je kunt ook na het stomen extraheren met een niet-polaire stof zoals ethyl-acetaat, tolueen, xyleen (Naphta is hier niet goed) en neerslaan met H2SO4 in IPA. Als je pekel (geconcentreerde zoutoplossing) aan het water toevoegt, heb je maar één extractie nodig. Of je voegt gewoon veel zout toe aan het water en roert tot het is opgelost. Als je het op deze manier doet, kun je het beste het apolaire en het zout toevoegen aan de opvangkolf en het op een magneetroerder zetten, dan is het alleen apart (droog als je daar zin in hebt) en H2SO4 in IPA toevoegen en je bent er. Ik raad sterk aan om het eindproduct te wassen met Aceton en daarna met Naphta 40/60, het verbetert de kwaliteit heel erg.
ik heb een paar A/B-extracties uitgevoerd, maar de olielaag die zich vormt bovenop de opgeloste amfetamine in water nadat ik de naoh heb toegevoegd, is zo dun dat hij er nauwelijks is. dit is gebeurd met alle batches amfetamine die ik heb gemaakt, wat waarschijnlijk betekent dat de amfetamine waarmee ik werk eigenlijk helemaal niet veel amfetamine bevat.
dit lijkt consistent met de reagens tests die ik heb gedaan, waar toen ik de amfetamine testte vóór A / B extractie het positief testte, maar de markies reagens was slechts een flauw bruin rood dat langzaam komt. maar toen ik deze zelfde amfetamine testte nadat het door een A / B extractie was geweest, werd het onmiddellijk een sterke bruin / rode kleur.
het probleem is dat de hoeveelheid van deze pure amfetamine die ik kreeg een ongelofelijke ontstellende 0,22% opbrengst was (5g ongezuiverde amfetamine, en na de A/B kreeg ik 0,011mg amfetamine.
Wat kan hier de reden van zijn?
dit lijkt consistent met de reagens tests die ik heb gedaan, waar toen ik de amfetamine testte vóór A / B extractie het positief testte, maar de markies reagens was slechts een flauw bruin rood dat langzaam komt. maar toen ik deze zelfde amfetamine testte nadat het door een A / B extractie was geweest, werd het onmiddellijk een sterke bruin / rode kleur.
het probleem is dat de hoeveelheid van deze pure amfetamine die ik kreeg een ongelofelijke ontstellende 0,22% opbrengst was (5g ongezuiverde amfetamine, en na de A/B kreeg ik 0,011mg amfetamine.
Wat kan hier de reden van zijn?
- By TheCook
Het zou helpen als je precies beschrijft hoe je te werk bent gegaan, welke zuiverheid je reagentia hebben, hoe groot je batch was, etc...
- By mithyl2
de A/B-extracties waarnaar ik hier verwijs, zijn van 2 verschillende batches. een met 20 g p2np en de andere met 15 g. geen van beide gebruikte geherkristalliseerde p2np omdat het van voldoende kwaliteit leek om als zodanig te gebruiken en ook een echt product zoals bepaald door mp. (ik heb echter al een batch geherkristalliseerd, klaar voor mijn volgende synthese voor het geval dat niet zo is).
Ik heb mijn aceton gedroogd met mgso4 en het ongeveer 24 uur in de aceton laten zitten voordat ik het filterde.
al mijn verhoudingen waren hetzelfde als in de bijbehorende instructievideo, ik gebruikte 'CuSO4*5H2O' wat goed zou moeten werken.
Al mijn reagentia zijn van laboratoriumkwaliteit. Wat betreft de methode heb ik de procedures gevolgd zoals in de video, maar er zijn een paar uitzonderingen:
Ik had een beetje problemen met het toevoegen van de CuSO4*5H2O. Voor beide batches heb ik het langzaam toegevoegd in een paar druppels, vervolgens het vuur aangezet en vervolgens de rest druppelsgewijs toegevoegd. Voor de 20g batch schommelde de warmte tussen 78c-83c vanwege mijn shit verwarmingsmantel, maar dit gebeurde niet met de 15g batch, die bleef op 80c, maar het bleef daar voor misschien 40-70 minuten.
Ook heb ik bij de 20g batch de oplossing een paar dagen in de erlenmeyer laten zitten met het koperslib op de bodem voordat ik het decanteerde. Bij de 15g batch heb ik dit niet gedaan omdat ik het meteen heb gedecanteerd.
ik heb geen 98% puur zuur gebruikt voor het neerslaan aan het eind, maar het was verdund met 55% water. misschien is dit het probleem?
Ik had ditzelfde probleem voor de A/B extractie met beide batches, het probleem is dat beide batches slechts een klein olielaagje hadden dat de amfetaminevorm bevat aan de bovenkant van de oplossing nadat ik de naoh had toegevoegd, terwijl het veel meer had moeten zijn.
Ik heb mijn aceton gedroogd met mgso4 en het ongeveer 24 uur in de aceton laten zitten voordat ik het filterde.
al mijn verhoudingen waren hetzelfde als in de bijbehorende instructievideo, ik gebruikte 'CuSO4*5H2O' wat goed zou moeten werken.
Al mijn reagentia zijn van laboratoriumkwaliteit. Wat betreft de methode heb ik de procedures gevolgd zoals in de video, maar er zijn een paar uitzonderingen:
Ik had een beetje problemen met het toevoegen van de CuSO4*5H2O. Voor beide batches heb ik het langzaam toegevoegd in een paar druppels, vervolgens het vuur aangezet en vervolgens de rest druppelsgewijs toegevoegd. Voor de 20g batch schommelde de warmte tussen 78c-83c vanwege mijn shit verwarmingsmantel, maar dit gebeurde niet met de 15g batch, die bleef op 80c, maar het bleef daar voor misschien 40-70 minuten.
Ook heb ik bij de 20g batch de oplossing een paar dagen in de erlenmeyer laten zitten met het koperslib op de bodem voordat ik het decanteerde. Bij de 15g batch heb ik dit niet gedaan omdat ik het meteen heb gedecanteerd.
ik heb geen 98% puur zuur gebruikt voor het neerslaan aan het eind, maar het was verdund met 55% water. misschien is dit het probleem?
Ik had ditzelfde probleem voor de A/B extractie met beide batches, het probleem is dat beide batches slechts een klein olielaagje hadden dat de amfetaminevorm bevat aan de bovenkant van de oplossing nadat ik de naoh had toegevoegd, terwijl het veel meer had moeten zijn.
Ik weet niet waarom iedereen lijkt te denken dat het een goed idee is om sulfaat te maken door geconcentreerd H2SO4 toe te voegen aan AMph base in aceton. AFAIK zelfs in de wetenschappelijke artikelen hadden ze op zijn best 70% opbrengst, zeggen dat ze 30% van de geproduceerde Amfetamine verloren door het maken van het zout wat gewoon belachelijk is. Ik geloof ondertussen dat er ergens een graf van een chemicus is en men kan eindeloos gelach horen van de chemicus die deze onzin heeft geschreven om jongeren die speed willen maken voor de gek te houden.
Kijk Aceton en geconcentreerd H2SO4, dat is al niet zo'n goed idee, iets zinnigs als een primair amine met een sterk oxiderend mineraalzuur zonder water erbij, nou dat is ook niet echt overtuigend. Het is zo'n onnodige verspilling, waarom zou je de Amph niet netjes behandelen, wees voorzichtig, ik bedoel het brengt je plezier en geld.... dus waarom zou je het mishandelen?
Kijk Aceton en geconcentreerd H2SO4, dat is al niet zo'n goed idee, iets zinnigs als een primair amine met een sterk oxiderend mineraalzuur zonder water erbij, nou dat is ook niet echt overtuigend. Het is zo'n onnodige verspilling, waarom zou je de Amph niet netjes behandelen, wees voorzichtig, ik bedoel het brengt je plezier en geld.... dus waarom zou je het mishandelen?
toen ik gefractioneerde destillatie probeerde, denk ik dat een deel van het water met de ipa meegekomen is. en de hitte stond de hele tijd van de destillatie maar op 80c. ik heb dit al een paar keer eerder gedaan en als ik de destillatie door laat gaan, heb ik uiteindelijk alleen het koper als vaste prut en geen vloeistof.
Ik zal de amfetamine zo snel mogelijk neerslaan en kijken hoe het product eruitziet, want misschien was de ipa aanwezig als verontreiniging in eerdere batches.
Zijn er suggesties over wat ik kan doen om ervoor te zorgen dat ik alleen de ipa krijg en geen water dat amfetamine bevat?
Ik zal ook variaties van deze synthese proberen.
Ik zal de amfetamine zo snel mogelijk neerslaan en kijken hoe het product eruitziet, want misschien was de ipa aanwezig als verontreiniging in eerdere batches.
Zijn er suggesties over wat ik kan doen om ervoor te zorgen dat ik alleen de ipa krijg en geen water dat amfetamine bevat?
Ik zal ook variaties van deze synthese proberen.
- By OrgUnikum
IPA vormt een azeotroop met water, dus alle IPA die je destilleert zal ongeveer 30% water bevatten. Je kunt de IPA destilleren zonder dat er amfetamine overheen kan komen door vacuümdestillatie, waarbij een klein beetje vacuüm zoals een aspiratiepomp produceert voldoende is, bijvoorbeeld wanneer je de IPA op 60 °C of lager hebt, dan zal er geen amfetamine in zitten. Of je maakt de reactie zuur door verdund azijnzuur toe te voegen totdat de pH 3 of minder is. De amfetamine zal een zout vormen en niet destilleren. Laat afkoelen, voeg dan ijskoude 10% NaOH oplossing toe tot ph 12 en stoomdestilleer de amfetamine base.
Het moet gezegd worden dat de toevoeging van 20% NaOH "om de reactie te basificeren" volledig onzin is, want als je het meet zul je zien dat de reactie al alkalisch is, ph 12 of meer, omdat de NaBH4 en zijn producten allemaal sterke basen zijn. Waarom het in de oorspronkelijke tekst staat kan ik niet begrijpen, waarom het hier is geplaatst, nou.... Dit gebeurt er als je iets uit een artikel of hier scriptie 1 op 1 overneemt zonder het echt te weten of te proberen. Zie bijgevoegd document pagina 20 en pagina 30, op pagina 30 vind je de procedure woord voor woord.
Het probleem is duidelijk: Je hebt een mengsel van water en IPA en amfetamine. Je zou pekel kunnen toevoegen en zo de IPA zouten met de Amfetamine eruit, dat zou goed werken. Maar 20% NaOH toevoegen zal niet voldoende zijn om de IPA uit te zouten maar in het beste geval zal er wat Amph naar boven komen en dit zal IPA bevatten. Of je extraheert IPA en Amph met een niet in water oplosbaar apolair oplosmiddel. Dit werkt ook goed. Of je doet het zoals hierboven beschreven. Controleer in ieder geval de ph en je zult zien dat NaOH om het basischer/alkalischer te maken gewoon niet nodig is.
Over het algemeen werkt IPA als oplosmiddel om iets uit water te extraheren alleen als de waterlaag volledig verzadigd is door zouten zoals NaCl bijvoorbeeld, door iets wat NIET ook oplosbaar is in IPA zoals NaOH.
Zie pagina 20 en pagina 30 van het bijgevoegde proefschrift van Jademyr.
Het moet gezegd worden dat de toevoeging van 20% NaOH "om de reactie te basificeren" volledig onzin is, want als je het meet zul je zien dat de reactie al alkalisch is, ph 12 of meer, omdat de NaBH4 en zijn producten allemaal sterke basen zijn. Waarom het in de oorspronkelijke tekst staat kan ik niet begrijpen, waarom het hier is geplaatst, nou.... Dit gebeurt er als je iets uit een artikel of hier scriptie 1 op 1 overneemt zonder het echt te weten of te proberen. Zie bijgevoegd document pagina 20 en pagina 30, op pagina 30 vind je de procedure woord voor woord.
Het probleem is duidelijk: Je hebt een mengsel van water en IPA en amfetamine. Je zou pekel kunnen toevoegen en zo de IPA zouten met de Amfetamine eruit, dat zou goed werken. Maar 20% NaOH toevoegen zal niet voldoende zijn om de IPA uit te zouten maar in het beste geval zal er wat Amph naar boven komen en dit zal IPA bevatten. Of je extraheert IPA en Amph met een niet in water oplosbaar apolair oplosmiddel. Dit werkt ook goed. Of je doet het zoals hierboven beschreven. Controleer in ieder geval de ph en je zult zien dat NaOH om het basischer/alkalischer te maken gewoon niet nodig is.
Over het algemeen werkt IPA als oplosmiddel om iets uit water te extraheren alleen als de waterlaag volledig verzadigd is door zouten zoals NaCl bijvoorbeeld, door iets wat NIET ook oplosbaar is in IPA zoals NaOH.
Zie pagina 20 en pagina 30 van het bijgevoegde proefschrift van Jademyr.
↑View previous replies…
- By mithyl2
ok. Ik ben aan het stoomdestilleren (of probeer dat) terwijl ik dit typ. Een probleem dat ik heb is de enorme fluctuatie in de temperatuur van de stoom. Een verandering van 1 graad op de mantel kan de stoom met 15+ graden verhogen of verlagen.
Ik denk dat de visachtige geur de naoh is (het is hetzelfde als toen ik een dmt-extractie probeerde).
Ik denk dat de visachtige geur de naoh is (het is hetzelfde als toen ik een dmt-extractie probeerde).
- By OrgUnikum
De stoomtemperatuur moet 94 tot 98 °C zijn, je kunt nauwelijks boven de 100 °C komen, dus als het kookt zal het stoom maken en de stoom heeft 94 °C+ met A en 99-100 °C met gewoon water.
NaOH heeft geen geur, NaOH dampen zijn extreem bijtend je voelt het als het je gezicht opvreet.
Amines stinken naar rottende vis.
NaOH heeft geen geur, NaOH dampen zijn extreem bijtend je voelt het als het je gezicht opvreet.
Amines stinken naar rottende vis.
Hallo,
Kan natriumborohydride in dit experiment worden vervangen door cas25895-60-7 natriumcyanoborohydride?
Kan natriumborohydride in dit experiment worden vervangen door cas25895-60-7 natriumcyanoborohydride?
- By OrgUnikum
Cyanoborohydride is zeer geschikt voor reductieve aminaties omdat het geen ketonen reduceert, zeg maar minder krachtig dan NaBH4. Het is ook gevoelig voor het vrijkomen van cyanide bij contact met zuren en het is vrij duur. Het zou hier misschien net kunnen werken in combinatie met nikkelchloride, met Cu(II) heb ik mijn twijfels en denk ik liever niet. Het heeft weinig tot geen zin om het voor deze reactie te gebruiken.