De eenvoudigste synthese van methamfetamine uit amfetamine
- Thread starter G.Patton
- Start date
Kun je uitleggen hoe je tot de conclusie bent gekomen dat het niet gaat racemiseren? Ik wil het eigenlijk weten, ik stel je niet in vraag.
Ik vat het niet op als een vraag 
. We zijn hier om elkaar te helpen met informatie. Aangezien ik deze omzetting (noch van racemisch noch van D-amfetamine) nog niet heb geprobeerd, kan ik alleen vertrouwen op de aantekeningen van Rhodium over
Ik zou trouwens gewoon racemische amfetamine gebruiken, omdat methamfetamine kan worden opgelost met dezelfde methoden als amfetamine en waarom zou je waardevolle D-isomeren riskeren als je de eindresultaten niet kent.
formaldehyde en aluminium amalgaam
N-methylamfetaminen werden bereid door de reactie van de overeenkomstige amfetamine met formaldehyde en reductie in afwezigheid van zuur. Zo werd een mengsel van 1 mol amfetaminevrije base (136 g) en 1 mol waterig formaldehyde (81 ml 37% of 75 ml 40%) in 350 ml alcohol en een overmaat aluminiumamalgaam gedurende enkele uren gereduceerd, water toegevoegd, aluminiumhydroxide afgefilterd, de oplossing aangezuurd en ingedampt en de vrije base afgescheiden met behulp van alkali, wat fenyl-N-methylisopropylamine opleverde, omgezet in het hydrochloride, mp 140°C. Op dezelfde manier gaf 70 g d-amfetamine in alcohol met aluminium en 1 mol formaldehyde d-metamfetamine, dat werd omgezet in het fosfaatzout. 1-Fenyl-2-aminopropanol leverde op dezelfde manier efedrine op.`
(Nadruk van mij.)
Hoe dan ook, ik nodig nog steeds iedereen uit om zijn ervaring te delen die deze synthese daadwerkelijk heeft uitgeprobeerd en er wat praktijkervaring mee heeft. Ik ga het op een gegeven moment proberen, maar het zou geweldig zijn geweest om te weten dat het echt werkt voordat ik veel materiaal en tijd opoffer. De andere optie is om P2NP te reduceren tot de imine en dan te hydrolyseren in een zure omgeving tot P2P, maar dit houdt dan een verdere aminering van de P2P met methylamine in, wat ik overdreven vind omdat er al een aminering is geweest (na condensatie van benzaldehyde met nitroethaan). De methode die ik zou gebruiken vereist ook vrij veel azijnzuur om bijv. op een ijzerkatalysator te reduceren en vervolgens met het zuur te hydrolyseren. Als niemand dit geprobeerd heeft, zal ik een vergelijking maken en de forumleden laten weten.
. We zijn hier om elkaar te helpen met informatie. Aangezien ik deze omzetting (noch van racemisch noch van D-amfetamine) nog niet heb geprobeerd, kan ik alleen vertrouwen op de aantekeningen van Rhodium overIk zou trouwens gewoon racemische amfetamine gebruiken, omdat methamfetamine kan worden opgelost met dezelfde methoden als amfetamine en waarom zou je waardevolle D-isomeren riskeren als je de eindresultaten niet kent.
formaldehyde en aluminium amalgaam
N-methylamfetaminen werden bereid door de reactie van de overeenkomstige amfetamine met formaldehyde en reductie in afwezigheid van zuur. Zo werd een mengsel van 1 mol amfetaminevrije base (136 g) en 1 mol waterig formaldehyde (81 ml 37% of 75 ml 40%) in 350 ml alcohol en een overmaat aluminiumamalgaam gedurende enkele uren gereduceerd, water toegevoegd, aluminiumhydroxide afgefilterd, de oplossing aangezuurd en ingedampt en de vrije base afgescheiden met behulp van alkali, wat fenyl-N-methylisopropylamine opleverde, omgezet in het hydrochloride, mp 140°C. Op dezelfde manier gaf 70 g d-amfetamine in alcohol met aluminium en 1 mol formaldehyde d-metamfetamine, dat werd omgezet in het fosfaatzout. 1-Fenyl-2-aminopropanol leverde op dezelfde manier efedrine op.`
(Nadruk van mij.)
Hoe dan ook, ik nodig nog steeds iedereen uit om zijn ervaring te delen die deze synthese daadwerkelijk heeft uitgeprobeerd en er wat praktijkervaring mee heeft. Ik ga het op een gegeven moment proberen, maar het zou geweldig zijn geweest om te weten dat het echt werkt voordat ik veel materiaal en tijd opoffer. De andere optie is om P2NP te reduceren tot de imine en dan te hydrolyseren in een zure omgeving tot P2P, maar dit houdt dan een verdere aminering van de P2P met methylamine in, wat ik overdreven vind omdat er al een aminering is geweest (na condensatie van benzaldehyde met nitroethaan). De methode die ik zou gebruiken vereist ook vrij veel azijnzuur om bijv. op een ijzerkatalysator te reduceren en vervolgens met het zuur te hydrolyseren. Als niemand dit geprobeerd heeft, zal ik een vergelijking maken en de forumleden laten weten.
Hallo allemaal,
Het is tijd om verder te gaan en te kijken naar de productie van Crystal Methamphetamine (ICE), ik heb geen interesse in "normale" Methamphetamines.
Dus laat ik beginnen met het posten van de stappen en het stellen van mijn vragen, ik zou iedere deskundige input op prijs stellen.
Stap:
Het is tijd om verder te gaan en te kijken naar de productie van Crystal Methamphetamine (ICE), ik heb geen interesse in "normale" Methamphetamines.
Dus laat ik beginnen met het posten van de stappen en het stellen van mijn vragen, ik zou iedere deskundige input op prijs stellen.
Stap:
- Je moet 1 mol amfetaminevrije (1) base verkrijgen door zout van je amfetamine toe te voegen aan 20% NaOH wateroplossing tot pH 12. Meng het gedurende 15 minuten en extraheer amfetaminevrije base door DCM of petrolium ether 3 x 75 mL.
V: Er staat amfetamine vrije base en dan zout, betekent dit vrije base zoals in amfetamineolie of droge amfetamine, als ik moet gokken betekent dit amfetaminesulfaat.
- Bereid Al amalgaam. Je moet ongeveer ~70 g Al-folie en 1,62 g kwik(II)nitraat (Hg(NO3)2) gebruiken om amalgaam te maken zoals beschreven in het volgende onderwerp.
Q: Geen vraag hier.
- Een mengsel van 1 mol amfetaminevrijbase (136 g) en 1 mol waterig formaldehyde (2) (81 mL 37% of 75 mL 40%) in 350 mL EtOH (ethanol) in 5 L rondbodemkolf met refluxkoeler en een overmaat aluminiumamalgaam, dat van tevoren was bereid.
Vraag: Het extract uit stap 1 wordt in een 5L rondbodemkolf gegoten, samen met 81 mL 37% waterig formaldehyde en 350 mL EtOH en het aluminiumamalgaam?
- Imine (3) werd gedurende ongeveer twee uur gereduceerd om de reactietemperatuur onder ~50-60 °C te houden. Er moet gekoeld worden als de reactie te heftig wordt.
Vraag: De reactie van stap 3 wordt gemengd met een bovenroerder of magneetroerder, gecombineerd met een koeler om de reactiemassa onder de 60 °C temperatuur te houden.
- 1 L gekoeld gedestilleerd water wordt toegevoegd aan de reactiemassa, aluminiumhydroxide wordt afgefiltreerd.
Vraag: We voegen 1 L koud water toe aan de reactie en gebruiken een buchnertrechter met filter om de reactie te ontdoen van aluminiumresten?
- De reactiemassa wordt geëxtraheerd door DCM of petrolium ether 3 x 75 mL. Extracten worden behandeld met 20% HCl tot pH 3. Resulterende waterlaag van filtratie wordt gealkaliniseerd met 20% NaOH aq tot pH 12 en geëxtraheerd met DCM of petrolium ether 3 x 75 mL. Organische lagen met methamfetamine (4) worden gecombineerd, geconcentreerd in vacuüm en gedroogd boven Na2SO4 of watervrij MgSO4.
Vraag: Ik begrijp dit helemaal niet, het is erg onduidelijk voor mij.
Ik begrijp dat er hier twee verschillende lagen moeten zijn. Dus ik denk dat vanaf stap 5, wanneer we het koude water toevoegen en de reactie filteren van restanten aluminium. Het zal splitsen in twee lagen. Een organische laag en een laag met water, de waterige laag.
De organische laag wordt geëxtraheerd met DCM 3 x 75mL en vervolgens behandeld met 20% HCl tot pH3
De waterige laag (waterlaag) wordt behandeld met 20% NaoH tot pH 12 en vervolgens geëxtraheerd met DCM 3 x 75mL.
Nadat beide lagen zijn geëxtraheerd en behandeld worden ze samengevoegd, geconcentreerd in vacuüm (optioneel) en gedroogd met Na2SO4.
Als ik me niet vergis, is deze stap waar we onze Methamfetamine vrije base (Meth-olie) krijgen?
- De bereiding van methamfetaminehydrochloride wordt uitgevoerd door droog HCl-gas door de organische laag te laten borrelen. Het neerslag wordt afgefiltreerd door zuigfiltratie en gedroogd. Je kunt ook IJsmethamfetamine kweken door de volgende methoden te volgen.
V: Ik begrijp dit helemaal niet, het is erg onduidelijk voor mij.
Als ik me niet vergis, is dit de stap waarbij we de vrije Methamfetaminebase (Meth-olie) kristalliseren tot Methamfetamine?
Ik zou uw input en kennis over mijn vraag op prijs stellen.
Met vriendelijke groet
PS: Zou admin deze synthese sticky willen maken?
- By G.Patton
1. Je moet amph vrije base (amph olie) krijgen. Je voegt 1 mol zout toe aan de oplossing van 20% aq NaOH ...
3. >81 ml 37% waterig formaldehyde en 350 ml EtOH .
Ze moeten al gecombineerd zijn
4. +
5. +
6. >Deorganische laag wordt geëxtraheerd met DCM 3 x 75 ml en daarna behandeld met 20% HCl tot pH3.
Je moet het hele mengsel extraheren met DCM. Na deze extractie krijg je een waterige laag, die moet worden gealkaliseerd tot pH 12 en opnieuw geëxtraheerd. Vervolgens moeten beide DCM-extracten (die Meth bevatten) worden gecombineerd, gedroogd boven een droogmiddel en het oplosmiddel wordt gedestilleerd. Je krijgt dan methamph-olie.
7. Er zijn twee opties. De eerste is om HCl-gas te laten borrelen en racemisch amfetaminehydrochloride te krijgen. Bij de tweede kun je D-meth scheiden met l- of d-wijnsteenzuur en krijg je grote brokken meth.
3. >81 ml 37% waterig formaldehyde en 350 ml EtOH .
Ze moeten al gecombineerd zijn
4. +
5. +
6. >Deorganische laag wordt geëxtraheerd met DCM 3 x 75 ml en daarna behandeld met 20% HCl tot pH3.
Je moet het hele mengsel extraheren met DCM. Na deze extractie krijg je een waterige laag, die moet worden gealkaliseerd tot pH 12 en opnieuw geëxtraheerd. Vervolgens moeten beide DCM-extracten (die Meth bevatten) worden gecombineerd, gedroogd boven een droogmiddel en het oplosmiddel wordt gedestilleerd. Je krijgt dan methamph-olie.
7. Er zijn twee opties. De eerste is om HCl-gas te laten borrelen en racemisch amfetaminehydrochloride te krijgen. Bij de tweede kun je D-meth scheiden met l- of d-wijnsteenzuur en krijg je grote brokken meth.
Hallo,
Vervolgvraag, stap 2.
Kan NaBH4 of LiAlH4 het Al/Hg vervangen?
Zo ja, wat is het vervangingsgewicht voor deze synthese, 70g?
Vriendelijke groeten
Vervolgvraag, stap 2.
Kan NaBH4 of LiAlH4 het Al/Hg vervangen?
Zo ja, wat is het vervangingsgewicht voor deze synthese, 70g?
Vriendelijke groeten
- By G.Patton
Ik denk ja, 1-1,2 molaire overmaat is oké. Waar heb je 70g genomen?
Bewerk: Ik realiseerde me waar je het hebt genomen.
Bewerk: Ik realiseerde me waar je het hebt genomen.
- By btcboss2022
Ik heb net de synthese gedaan met 3 mol en 3,6 mol NaBH4 ter vervanging van het amalgaam en in een koude atmosfeer zoals bij andere NaBH4-reducties op dit moment lijkt het goed te gaan, morgen zal ik het eindresultaat bijwerken dat ik nu heb laten roeren.
In punt zes moet ik de organische laag extraheren voordat ik het behandel met HCl tot PH3 en later de waterlaag baseren om het te extraheren?
Waarom eerst extraheren voordat je het met zuur behandelt? En waarom zuur maken als het niet opnieuw wordt geëxtraheerd?
Is het niet beter om het hele mengsel te baseren en één keer te extraheren? Of als het beter is om een deel te extraheren in zuur, moet dat gebeuren na de behandeling en niet ervoor?
Vreemd proces in punt 6.
Mijn formol 40% was in methanol oplossing in dat geval hoef ik het niet te drogen voor NaBH4 reactie als je oplossing met water is moet je het drogen met sulfaat als je NaBH4 reductie wilt gebruiken.
Bedankt.
In punt zes moet ik de organische laag extraheren voordat ik het behandel met HCl tot PH3 en later de waterlaag baseren om het te extraheren?
Waarom eerst extraheren voordat je het met zuur behandelt? En waarom zuur maken als het niet opnieuw wordt geëxtraheerd?
Is het niet beter om het hele mengsel te baseren en één keer te extraheren? Of als het beter is om een deel te extraheren in zuur, moet dat gebeuren na de behandeling en niet ervoor?
Vreemd proces in punt 6.
Mijn formol 40% was in methanol oplossing in dat geval hoef ik het niet te drogen voor NaBH4 reactie als je oplossing met water is moet je het drogen met sulfaat als je NaBH4 reductie wilt gebruiken.
Bedankt.
- By G.Patton
Hallo, sorry voor het lange antwoord.
Er is zuur-base-extractie: je moet pH3 maken en extraheren. Vervolgens maak je de pH-waarde alkalisch en extraheer je het opnieuw. De extracten (organische laag) worden gecombineerd.
Wat bedoel je? Dit is een typische zuur-base extractie. Je kunt meer lezen over de theorie van deze procedure in mijn onderwerp Extractie.
Er is zuur-base-extractie: je moet pH3 maken en extraheren. Vervolgens maak je de pH-waarde alkalisch en extraheer je het opnieuw. De extracten (organische laag) worden gecombineerd.
Wat bedoel je? Dit is een typische zuur-base extractie. Je kunt meer lezen over de theorie van deze procedure in mijn onderwerp Extractie.
Hé Patton, ik kan geen watervrij kwik(II)nitraat krijgen waar ik vandaan kom, maar ik kan wel kwik(II)nitraat monohydraat krijgen, (Hg(NO3)2).H2O. Ik lees in de aluminium amalgaam samenvatting dat er water nodig is. Betekent dit dat de monohydraat versie gebruikt kan worden?
Hallo, kan ik kwik ii chloride gebruiken in plaats van nitraat?
Gewoon bij benadering... hoeveel Meth kan worden gemaakt van 100g od Amph?
Gewoon bij benadering... hoeveel Meth kan worden gemaakt van 100g od Amph?
Ja, elk kwikzout dat oplosbaar is in water is goed.
Het heeft een goede opbrengst, ik kan het je niet precies vertellen, maar het is prima, meer dan 50% zeker.
Het heeft een goede opbrengst, ik kan het je niet precies vertellen, maar het is prima, meer dan 50% zeker.
