Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[ASheSChem]

Próbowałem! I to jest mój rzeczywisty rekord wydajności haha dzięki!!!

55gr benzaldehydu
40gr nitroetanu
10ml kwasu octowego 80°
3ml izopropanolu 99.9%
10ml cykloheksyloaminy

14:20 - rozpoczęcie mieszania, płyta grzejna na maksimum
14:28 - wydaje mi się jednorodna, z małymi oleistymi refleksami, ale nie widzę żadnych pęcherzyków.
14:32 - widzę pęcherzyki tworzące się w płynie
14:33 - obniżam temperaturę (jak to zwykle robię) i włączam mikser, mocny przez kilka minut, a następnie trochę go zmniejszam
18:00 - Zatrzymuję i pozwalam mu ostygnąć.
19:00 - dodaję 100 ml izopropanolu, dobrze mieszam (magnetycznie) i zamrażam.

09:00 - zaczynam filtrować grawitacyjnie zamrożony produkt, regularnie mieszając.
12:00 - przenoszę do naczynia pyrex na koniec suszenia (w inkubatorze)
20:30 - zważony i przeniesiony do lodówki, 67,7 gr. - (71,11%)

Spoiler: Zdjęcia

 

[flyhigh]

Czy przy tych samych ilościach można zasugerować, jaką ilość n-butyloaminy należy użyć zamiast cykloheksyloaminy?

 

[flyhigh]

Czy to 55 gramów benzaldehydu czy 55 ml? Gęstość wynosi 1,04 g / l, a na zdjęciu rozmiar kolby wynosi 200 ml, więc domyślam się, że musi to być 55 ml.
proszę o sugestię

 

[ACAB]

Po pomyślnym przeprowadzeniu syntezy, jak pokazano na pierwszym filmie, mam teraz ostatnie pytanie:
Co pozostaje oprócz produktu? Jak mogę go poddać recyklingowi?
Mój likier macierzysty ma dwie warstwy, cięższą ciemnoczerwoną oleistą warstwę i górną jasnożółtą warstwę, zakładam, że jest to mieszanina IPA i wody, z której mógłbym destylować IPA.
Czy dolna ciemnoczerwona warstwa również nadaje się do użytku? Czy tylko odpad?

 

[UWe9o12jkied91d]

Wygląda na to, że zostało ci nitro, płyn macierzysty powinien być jednofazowy, a jeśli jest już czerwony, to najprawdopodobniej jest zużyty. Możesz dodać ipa, aby wszystko zhomogenizować i wrzucić do zamrażarki.

 

[ACAB]

Jakieś rady? Nie chciałbym wyrzucać wszystkiego do środowiska i ograniczyć ilość odpadów do minimum.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeśli jesteś w Niemczech lub Austrii, możesz bezpłatnie przyjmować odpady chemiczne bez zadawania pytań.
Odpady rozpuszczalników mogą być również rozcieńczane w celu ponownego użycia, sprawdź wątek.

 

[Xiao hua]

Proszę powiedz mi czy to jest cykloheksen czy cykloheksamina? Wideo z syntezy P2np. Dzięki

 

[UWe9o12jkied91d]

cykloheksen nie jest aminą

 

[Xiao hua]

Co jest używane w tym filmie? Cykloheksen lub cyklohaksamina

 

[Xiao hua]

jakie substancje chemiczne są zamiast cyklohaksaminy. cyklohaksamina jest trudna do zdobycia w moim kraju. Azjatycki

 

[UWe9o12jkied91d]

Co jeśli jestem czarny?

 

[flyhigh]

octan amonu wyjście jest tak racemiczne

 

[oneimone]

Cześć koledzy. Muszę się tylko upewnić, że mogę użyć dowolnego izomeru butyloaminy? Nie rozumiem, co oznacza to małe "n" przed bunh2. Oczywiście bunh2 i butanol są ograniczone w moim kraju, więc muszę to zrobić na własną rękę. W Wielkiej Brytanii raz dostępnym legalnym źródłem butanolu jest 2-butoksyetanol, który chciałem zahamować HCl i oddzielić przez destylację, a później postępować zgodnie z patentem Google, aby zrobić bunh2, ale nie jestem pewien, czy mogę użyć butan-2-olu. czy jest jakaś różnica między lokalizacją grupy OH?

 

[wael gano]

Próbowałem syntezy i otrzymałem takie rozwiązanie. Co jest z nim nie tak? Co mam zrobić?

 

[UWe9o12jkied91d]

Twoje rozwiązanie wydaje się być bezwonne, bezzapachowe i niewidoczne.

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Czy możesz opisać procedurę, którą wykonałeś? Użyty katalizator, jakie mieszanie, jakie ogrzewanie, czas reakcji itp.
Wygląda na to, że otrzymałeś jakiś produkt, a reszta pozostała nieprzereagowana, ale to tylko przypuszczenia.

 

[wael gano]

Próbowałem syntezy i otrzymałem takie rozwiązanie. Co jest z nim nie tak? Co mam zrobić?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroetanu
3 ml lodowatego kwasu octowego
1,8 ml cykloheksyloaminy
Ogrzewanie przez 3,5 godziny
Co jest nie tak z produktem reakcji, coś jak nieprzereagowana amina?

 

[wael gano]

Próbowałem syntezy i skończyło się na tym rozwiązaniu. Co jest nie tak? Co powinienem zrobić?

 

[wael gano]

Próbowałem syntezy i otrzymałem takie rozwiązanie. Co jest z nim nie tak? Co mam zrobić?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroetanu
3 ml lodowatego kwasu octowego
1,8 ml cykloheksyloaminy
Ogrzewanie przez 3,5 godziny
Co jest nie tak z produktem reakcji, coś jak nieprzereagowana amina?

 

[UWe9o12jkied91d]

ile ciepła i z czym? mieszanie?

 

[wael gano]

Temperatura wynosi 60/80
Nie używam mieszadła, mieszam od czasu do czasu.

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, teraz czytam uważnie... powinieneś użyć równych objętości nitro benzo, który na twoim zdjęciu jest oczywiście nieprzereagowanym benzaldehydem

 

[flyhigh]

Masz rację, że jest to równomolowy stosunek obu substancji, ale biorąc pod uwagę gęstości benzaldehydu i nitroetanu, oblicz odpowiednio wartości obu substancji.

 

[777m]

Jakie więc powinny być rzeczywiste stawki?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporcje? równe objętości aldehyd alken

 

[flyhigh]

Jak wymyśliłeś te proporcje? Nie brzmią dla mnie tak stechiometrycznie.