Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[Hank Schrader]

Podczas produkcji fenylnitropropenu nie stosowaliśmy ogrzewania.
Wlewaliśmy do kolby
nitroetan+benzaldehyd+katalizator zamknięto i pozostawiono w temperaturze pokojowej.
Kolbę wstrząsano raz dziennie. Po 8 dniach roztwór przelano do wody... i kryształy propenu natychmiast opadły na dno. Woda została zdekantowana i skrystalizowana w alkoholu.

Jeśli ktoś chce uzyskać propen bardzo wysokiej jakości,
podam poniżej technologię:

1 mol benzaldehydu
1,2 mola nitroetanu
+ 18ml n-butyloaminy

Umieścić to w szklanej butelce i zamknąć.
Mocno wstrząsać kilka razy dziennie.
Po 8 dniach otworzyć butelkę i wlać 1 litr do pojemnika z gorącą wodą.
Wstrząsnąć... spuścić wodę, powtórzyć procedurę z 500 ml wody.
Wlać fenylnitropropen z alkoholem i podgrzewać do całkowitego rozpuszczenia i pozostawić w zamrażarce.
Propen otrzymywany tą metodą jest praktycznie bezbarwny.
Kolor jest przezroczysty żółty, struktura przypomina krystaliczną metamfetaminę.

Zgodnie z moją metodą, wyjdzie ~ 135-140g

 

[Akashic]

Czy podczas wytrząsania roztworu początkowego przez 8 dni w temperaturze pokojowej zakorkowaną kolbę trzeba będzie odpowietrzać? i czy należy unikać ekspozycji na światło? Wyobrażałem sobie, że wybiorę dużą bursztynową butelkę na media i będę ją przechowywać w szafce, zanim nadejdzie czas na mycie/ekstalację.
dzięki za udostępnienie, naprawdę chciałbym wypróbować twoją metodę

 

[41Dxflatline]

Mój awatar to duży kryształ z tej metody, w powiększeniu

 

[JustMe]

Czy mogę zastąpić cykloheksyloaminę?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroetan 50 ml
Kwas octowy lodowaty 20 ml
Wodna metyloamina 10 ml

 

[G.Patton]

Witaj, czy możesz wyjaśnić swoje pytanie? Co dokładnie chcesz zastąpić?

 

[G.Patton]

Barium??

 

[JustMe]

Synteza fenylo-2-nitropropenu - [www.rhodium.ws].

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Kataliza octanu amonu w nadmiarze nitroetanu3

Roztwór benzaldehydu (6,4 g) i octanu amonu (1,0 g) w nitroetanie (20 ml) ogrzewano do wrzenia zwrotnego przez 5 godzin. Po schłodzeniu, po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość oczyszczono za pomocą chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym 60 N (obojętny; heksan-chloroform, 2:1, v/v), a następnie rekrystalizowano z heksanu i otrzymano 1-fenylo-2-nitropropen w postaci jasnożółtych kryształów o masie 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Czy możesz napisać obliczenia całych moli dla tej metody?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehydu + .266 mol nitroetanu -> .038 mol P2NP
68% benzaldehydu zostało przekształcone w P2NP

jest 4,4 razy więcej nitroetanu niż benzaldehydu
Piekielny nadmiar dla wydajności, która jest w najlepszym razie średnia.

Jestem prawie pewien, że jeśli dodasz rozpuszczalnik, taki jak lodowaty kwas octowy, i zamiast refluksu po prostu podgrzejesz do 60-80, nie będziesz potrzebował tak dużo nitroetanu i nadal uzyskasz podobną, jeśli nie nieco lepszą wydajność.

Nie cytuj mnie w tej części, ponieważ nie jestem w 100% pewien, ale w temperaturach refluksu ma tendencję do tworzenia się czegoś innego. Wszystko powyżej 100 stopni C zaczyna to robić. wszystkie odczynniki tutaj gotują się powyżej 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Tak, a stosunek molowy tego, co na filmie, to w zasadzie 1,5 razy więcej nitroetanu niż benzaldehydu. zamiast 4,44...... taka sama ilość płynu dla każdego, ale nitroetan waży mniej, więc w rzeczywistości dodajesz więcej nitro niż benzaldehydu, nawet jeśli dodajesz taką samą objętość każdego z nich.

Wiem, skąd wziąłeś ten przepis, a patrząc na inne proporcje na tej stronie, są 2 inne przykłady, które wykorzystują stosunek 1,5 nitroetanu do 1 benzaldehydu. A reszta to 1 do 1. Bazując na tym, co jest na tej stronie, można zrobić stosunek 1:1 z cykloheksyloaminą lub n-butyloaminą i będzie dobrze. Jeśli chodzi o octan amonu, nie wiem, jak wypada on w porównaniu z większymi katalizatorami i jakie proporcje są optymalne.....

 

[Felix34-73]

Czy możesz wykonać wszystkie obliczenia molowości w metodzie octanu amonu? Cykloheksamina jest bardzo droga w moim kraju, więc chcę skorzystać z tej metody.

 

[BrownRiceSyrup]

Z metodą, którą zacytowałeś powyżej, jak powiedziałem wcześniej, to w zasadzie

.060 mol benzaldehydu + .266 mol nitroetanu + .012 mol octanu amonu -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Mam balon o pojemności 1 litra, czy możesz napisać maksymalne obliczenia moli?

 

[ossi]

Cześć,

cas n-butyloaminy to 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Witam,
Na filmie kolba o pojemności 2000 ml jest używana do 1950 ml cieczy. Opis mówi, że kolby 10l są używane do 2300ml cieczy. Mogę zapytać, dlaczego tak duża kolba?
Czy nie można użyć mniejszej kolby w tej ilości?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Tak, 10-litrową kolbę można napełnić większą objętością niż przewiduje to metodologia. Nadal jednak zalecam stosowanie 1/2 lub 2/3 objętości kolby. Jeśli mieszanina reakcyjna doprowadzi do silnego wrzenia, może się pienić, a zawartość kolby wyleje się.

 

[JohnWebb]

Bardzo dziękuję za odpowiedź

 

[MrMarvin]

Który termometr powinienem kupić?
Potrzebuję takiego, który będzie odpowiedni do syntezy amfetaminy
Czy podczerwień jest odpowiednia?

 

[41Dxflatline]

Właściwy szklany termometr jest lepszy, ponieważ i tak będziesz go potrzebować do konfiguracji destylacji. można je kupić w zakresach poniżej zera i powyżej 200 ° C za cenę tańszą niż ręczny termometr na podczerwień.

Żartobliwa odpowiedź: Opakowanie zbiorcze termometrów rtęciowych, które można rozbić.

 

[yuiopjkl]

Nie mogę dostać cykloheksyloaminy ani butyloaminy, ale mogę dostać octan amonu.
Zamierzam użyć 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu i 25 ml kwasu octowego.
Ile octanu amonu będę potrzebować?

 

[41Dxflatline]

Dlaczego nie można ich uzyskać?

 

[yuiopjkl]

Nie jest dostępny lokalnie, a jeśli zamówisz go online, zajmie to ponad miesiąc.
octan amonu mogę dostać już dziś

 

[yuiopjkl]

Ile octanu amonu i GAA muszę dodać do
10g benzaldehydu i
10g nitroetanu

z góry dziękuję

 

[G.Patton]

można proporcjonalnie zmniejszać ilości