Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Użyłem dodatku wzbogacającego paliwo Nipron ®™ cas 79-24-3 na bazie czystego nitroetanu, 100 ml z octanem amonu i benzldehydem do produkcji p2np, wydawało mi się, że jest w porządku, tylko trudno się krystalizował. Po prostu wrzuciłem małą kostkę azotu, aby było wystarczająco zimno.
Nie mogę dostać cykloheksyloaminy ani butyloaminy, ale mogę dostać octan amonu.
Zamierzam użyć 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu i 25 ml kwasu octowego.
Ile octanu amonu będę potrzebować?
Zamierzam użyć 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu i 25 ml kwasu octowego.
Ile octanu amonu będę potrzebować?
- By 41Dxflatline
Dlaczego nie można ich uzyskać?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Kataliza octanu amonu w nadmiarze nitroetanu
Roztwór benzaldehydu (6,4 g) i octanu amonu (1,0 g) w nitroetanie (20 ml) ogrzewano do wrzenia zwrotnego przez 5 godzin. Po schłodzeniu, po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość oczyszczono za pomocą chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym 60 N (neutralny; heksan-chloroform, 2:1, v/v), a następnie rekrystalizowano z heksanu i otrzymano 1-fenylo-2-nitropropen w postaci jasnożółtych kryształów o masie 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Roztwór benzaldehydu (6,4 g) i octanu amonu (1,0 g) w nitroetanie (20 ml) ogrzewano do wrzenia zwrotnego przez 5 godzin. Po schłodzeniu, po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość oczyszczono za pomocą chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym 60 N (neutralny; heksan-chloroform, 2:1, v/v), a następnie rekrystalizowano z heksanu i otrzymano 1-fenylo-2-nitropropen w postaci jasnożółtych kryształów o masie 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
- By yuiopjkl
Dziękuję. Czytałem również tę metodę w poprzednich odpowiedziach.
I ktoś w odpowiedziach powiedział:
Rzeczą, którą zrozumiałem jest to, że jeśli dodam kwas octowy, nie będę potrzebował wysokiej temperatury, a czas syntezy się skróci.
Jeśli zrobię taką samą ilość, jak w wątku powiedział
100ml benzaldehydu
100ml nitroetanu
25ml kwasu octowego
?? Octan amonu
Ile octanu amonu będę potrzebować?
Proszę o pomoc ekspertów @G.Patton @HIGGS BOSSON
I ktoś w odpowiedziach powiedział:
Rzeczą, którą zrozumiałem jest to, że jeśli dodam kwas octowy, nie będę potrzebował wysokiej temperatury, a czas syntezy się skróci.
Jeśli zrobię taką samą ilość, jak w wątku powiedział
100ml benzaldehydu
100ml nitroetanu
25ml kwasu octowego
?? Octan amonu
Ile octanu amonu będę potrzebować?
Proszę o pomoc ekspertów @G.Patton @HIGGS BOSSON
W kolbie umieściłem 10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetanu, 2,5 ml GAA i 4 g octanu amonu
Ogrzewanie w temperaturze 60-70 °C przez 4 godziny. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej pojawiły się dwie warstwy, na dole żółta, a na górze biała. Włożyłem do łaźni lodowej na 2 godziny (nie mam teraz dostępu do zamrażarki) i nie było żadnych kryształów, tylko oleista warstwa stała się grubsza. Górną warstwę odrzuciłem, wlałem 10 ml wody destylowanej i schłodziłem w łaźni lodowej przez 5 godzin. Nic się nie stało, tylko warstwa wodna stała się przezroczysta.
Warstwę wodną odrzucono i wlano 10 ml IPA. Nie ma żadnych warstw, tylko jedna żółta warstwa.
Całość umieszczono w zamrażarce na 10 godzin i nie pojawiły się żadne kryształy.
Czy coś jest nie tak z moją metodą?
Przepraszam za mój kiepski angielski
Ogrzewanie w temperaturze 60-70 °C przez 4 godziny. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej pojawiły się dwie warstwy, na dole żółta, a na górze biała. Włożyłem do łaźni lodowej na 2 godziny (nie mam teraz dostępu do zamrażarki) i nie było żadnych kryształów, tylko oleista warstwa stała się grubsza. Górną warstwę odrzuciłem, wlałem 10 ml wody destylowanej i schłodziłem w łaźni lodowej przez 5 godzin. Nic się nie stało, tylko warstwa wodna stała się przezroczysta.
Warstwę wodną odrzucono i wlano 10 ml IPA. Nie ma żadnych warstw, tylko jedna żółta warstwa.
Całość umieszczono w zamrażarce na 10 godzin i nie pojawiły się żadne kryształy.
Czy coś jest nie tak z moją metodą?
Przepraszam za mój kiepski angielski
Czy już się skrystalizował? Warstwa organiczna znajdująca się na dnie jest dobrą wskazówką, że reakcja miała miejsce, zwłaszcza jeśli mówisz, że jest żółta, gdyby był nieprzereagowany nitroetan, unosiłby się na wierzchu wody. Może chcieć więcej lub mniej rozpuszczalnika. Inną rzeczą, którą możesz wypróbować, jest wysiewanie dowolnego kryształu, NaCl na przykład po schłodzeniu przez noc. Niewielka ilość drobno pokruszonego lodu może również zrobić to po dobrym schłodzeniu.
Aby uzyskać więcej informacji, aminy pierwszorzędowe można uzyskać z dostępnych w handlu suplementów aminokwasowych poprzez ekstrakcję zasadą kwasową
Aby uzyskać więcej informacji, aminy pierwszorzędowe można uzyskać z dostępnych w handlu suplementów aminokwasowych poprzez ekstrakcję zasadą kwasową
↑View previous replies…
Na powierzchni wody unosiła się niewielka ilość oleju
I wyczuwalny był zapach benzaldehydu.
To zdjęcie po ogrzewaniu przez cztery godziny
Następnie oddzieliłem warstwę wodną, wlałem IPA i włożyłem do zamrażarki na 10 godzin.
A to jest po wstrząśnięciu
Nie pojawiły się żadne kryształy, następnie odparowałem I PA w temperaturze pokojowej, dodałem 2,5 ml kwasu octowego i umieściłem w łaźni wodnej w temperaturze 80°.
Myślę, że wyrzucę to i spróbuję ponownie
Czy powinienem dodać więcej kwasu octowego, np. 6 ml?
(10ml benzaldehydu, 10ml nitroetanu, 6ml GAA i 3g octanu amonu)
- By yuiopjkl
Na powierzchni wody unosiła się niewielka ilość oleju
I wyczuwalny był zapach benzaldehydu.
To zdjęcie po ogrzewaniu przez cztery godziny
Następnie oddzieliłem warstwę wodną, wlałem IPA i włożyłem do zamrażarki na 10 godzin.
A to jest po wstrząśnięciu
Nie pojawiły się żadne kryształy, następnie odparowałem I PA w temperaturze pokojowej, dodałem 2,5 ml kwasu octowego i umieściłem w łaźni wodnej w temperaturze 80°.
Myślę, że wyrzucę to i spróbuję ponownie
Czy powinienem dodać więcej kwasu octowego, np. 6 ml?
(10ml benzaldehydu, 10ml nitroetanu, 6ml GAA i 3g octanu amonu)
Myślę, że powinieneś rozważyć tradycyjny katalizator, jak powiedziałem, możesz go uzyskać z suplementów aminokwasowych, a jeśli jest taka opcja, wybrałbym niższe ciepło i więcej czasu niż odwrotnie.
Po pomyślnym przeprowadzeniu syntezy, jak pokazano na pierwszym filmie, mam teraz ostatnie pytanie:
Co pozostaje oprócz produktu? Jak mogę go poddać recyklingowi?
Mój likier macierzysty ma dwie warstwy, cięższą ciemnoczerwoną oleistą warstwę i górną jasnożółtą warstwę, zakładam, że jest to mieszanina IPA i wody, z której mógłbym destylować IPA.
Czy dolna ciemnoczerwona warstwa również nadaje się do użytku? Czy tylko odpad?
Co pozostaje oprócz produktu? Jak mogę go poddać recyklingowi?
Mój likier macierzysty ma dwie warstwy, cięższą ciemnoczerwoną oleistą warstwę i górną jasnożółtą warstwę, zakładam, że jest to mieszanina IPA i wody, z której mógłbym destylować IPA.
Czy dolna ciemnoczerwona warstwa również nadaje się do użytku? Czy tylko odpad?
Wygląda na to, że zostało ci nitro, płyn macierzysty powinien być jednofazowy, a jeśli jest już czerwony, to najprawdopodobniej jest zużyty. Możesz dodać ipa, aby wszystko zhomogenizować i wrzucić do zamrażarki.
↑View previous replies…
Jeśli wyrzucisz go i zareagujesz w pełni następnym razem, jakich proporcji użyłeś?
- By ACAB
Był to alkohol macierzysty z dwóch syntez, z których pierwsza dała ładne czyste żółte kryształy, a druga raczej tak lekko nieczyste. Jakby P2NP był przechowywany zbyt długo. Zdecydowanie muszę przeprowadzić rekrystalizację, zanim będę mógł go użyć. Druga synteza była ogrzewana przez ponad 6 godzin i nie była dalej bezpośrednio przetwarzana. Zakładam więc utlenianie, a nie niekompletną reakcję.
Moje proporcje
75 ml cykloheksamu
375 ml benzaldehydu
150 ml kwasu octowego
375 ml nitroetanu
6h @ 60°C
1. wydajność: 550 g
2. potrzeba rekrystalizacji
Ale moje pytanie było bardziej w kierunku, jak mogę coś z tego odzyskać.
Mogę destylować IPA z górnej wody.
Z czerwonego oleju też, czy trafia bezpośrednio do pojemnika na odpady do spalenia?
Moje proporcje
75 ml cykloheksamu
375 ml benzaldehydu
150 ml kwasu octowego
375 ml nitroetanu
6h @ 60°C
1. wydajność: 550 g
2. potrzeba rekrystalizacji
Ale moje pytanie było bardziej w kierunku, jak mogę coś z tego odzyskać.
Mogę destylować IPA z górnej wody.
Z czerwonego oleju też, czy trafia bezpośrednio do pojemnika na odpady do spalenia?
Jeśli jesteś w Niemczech lub Austrii, możesz bezpłatnie przyjmować odpady chemiczne bez zadawania pytań.
Odpady rozpuszczalników mogą być również rozcieńczane w celu ponownego użycia, sprawdź wątek.
Odpady rozpuszczalników mogą być również rozcieńczane w celu ponownego użycia, sprawdź wątek.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.