Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[ASheSChem]

ta sama dawka?

 

[WillD]

Tak, używaj tych samych ilości.

 

[woohoo]

Poszukaj archiwum chemii pihkal i rodu, aby uzyskać więcej informacji na temat katalizatora reakcji henry'ego.
Prosty acetamid też działa.

 

[ASheSChem]

Czy możemy użyć 80% kwasu octowego czy tylko lodowatego?

 

[WillD]

Używając wodnego kwasu octowego, najprawdopodobniej będziesz musiał użyć alkoholu na raz, aby rozpuścić wodę, benzaldehyd i nitroetan razem.

 

[ASheSChem]

Ok, dzięki!

 

[ASheSChem]

np. 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu, 20 ml kwasu octowego 80%, 5 ml izopropanolu i 10 ml (lub 20 ml?) cykloheksyloaminy w kolbie o pojemności 1 l i wrzenia?

 

[WillD]

Wymieszaj wszystko i dodaj izopropanol, aż mieszanina stanie się jednorodna. Następnie dodaj trochę więcej do zagotowania i rozpocznij reakcję.

 

[ASheSChem]

Dziękuję bardzo, wypróbuję również tę technikę, zobaczymy, czy będę miał większe zbiory

 

[ASheSChem]

Próbowałem! I to jest mój rzeczywisty rekord wydajności haha dzięki!!!

55gr benzaldehydu
40gr nitroetanu
10ml kwasu octowego 80°
3ml izopropanolu 99.9%
10ml cykloheksyloaminy

14:20 - rozpoczęcie mieszania, płyta grzejna na maksimum
14:28 - wydaje mi się jednorodna, z małymi oleistymi refleksami, ale nie widzę żadnych pęcherzyków.
14:32 - widzę pęcherzyki tworzące się w płynie
14:33 - obniżam temperaturę (jak to zwykle robię) i włączam mikser, mocny przez kilka minut, a następnie trochę go zmniejszam
18:00 - Zatrzymuję i pozwalam mu ostygnąć.
19:00 - dodaję 100 ml izopropanolu, dobrze mieszam (magnetycznie) i zamrażam.

09:00 - zaczynam filtrować grawitacyjnie zamrożony produkt, regularnie mieszając.
12:00 - przenoszę do naczynia pyrex na koniec suszenia (w inkubatorze)
20:30 - zważony i przeniesiony do lodówki, 67,7 gr. - (71,11%)

Spoiler: Zdjęcia

 

[flyhigh]

Czy przy tych samych ilościach można zasugerować, jaką ilość n-butyloaminy należy użyć zamiast cykloheksyloaminy?

 

[flyhigh]

Czy to 55 gramów benzaldehydu czy 55 ml? Gęstość wynosi 1,04 g / l, a na zdjęciu rozmiar kolby wynosi 200 ml, więc domyślam się, że musi to być 55 ml.
proszę o sugestię

 

[ASheSChem]

Druga próba z kwasem octowym:

55,4gr benzaldehydu
40,1 g nitroetanu
11ml kwasu octowego 80°
5 ml izopropanolu 99,9%
10ml cykloheksyloaminy

ta sama procedura, po prostu czekam na trochę więcej małych bąbelków (dużo na moim mieszadle magnetycznym) przy biginingu

zważone i przeniesione do lodówki, 69.6gr. - (72.88%)

 

[WillD]

Czy zostawiłeś filtrat w zamrażarce?

 

[ASheSChem]

Co oznacza ponowne zamrożenie przefiltrowanej cieczy innym razem?

 

[WillD]

tak

 

[ASheSChem]

na początku wszystko wyrzuciłem... teraz próbuję ponownie zamrozić do eksperymentu; i to daje nowe kryształy... czasami nawet bardzo długie

ale nie wiem, czy to dobry produkt, oddzielam ponowne zamrażanie od reszty zbiorów.

 

[HIGGS BOSSON]

Kryształy wyglądają dobrze. W pierwszych krystalizacjach było mało alkoholu, więc osad wypadł gęsto.

 

[yin-yang]

Czy mogę użyć tego jako katalizatora? N- to to samo co 1-, prawda?

1-Butyloamina
Nr CAS: 109-73-9

Wiem, że istnieje kilka izomerów, więc chcę się upewnić, że to ten właściwy.

 

[yin-yang]

Słyszałem też, że można odzyskać N-butyloaminę i użyć jej ponownie. Jak to dokładnie zrobić?

 

[MadHatter]

Wystarczy je wydestylować. Temperatura wrzenia 77-79 C.

 

[yin-yang]

dość blisko izopropylu bp- 82.5. czy powinienem używać frakcyjnego miejsca docelowego, czy zwykły może wykonać pracę?