Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[Bhuro]

 

[BongMan]

Ile stopni temperatury


Ile stopni temperatury utrzymywałeś dla refleksu ...

 

[ASheSChem]

jak 60-70°C

 

[quite]

Dziękujemy!

 

[Montecristo]

Lokalnie mogę dostać tylko 50% kwas octowy, czy mogę go użyć? Jeśli tak, jakie zmiany mógłbym wprowadzić (metoda termiczna).
Wiem, że uzyskanie pełnego stężenia kwasu octowego może być trudne, czy istnieje sposób na zwiększenie jego stężenia do 80%?
A może można użyć innego kwasu?
Czy są jakieś zagrożenia, o których powinienem wiedzieć? (wybuchowe/toksyczne opary?)

 

[MadHatter]

Przeczytaj wątek. To pytanie zostało już zadane.

 

[Sitr1x]

Dla przypomnienia, SWIM odkrył gdzieś na clearweb, że poszczególne płyny "oszczędzające pędzel" zawierają głównie nitroetan i nie są zbyt drogie.

 

[wael gano]

Witamy
Na forum znajduje się wątek dotyczący syntezy nitroetanu

 

[Mclssmxxl]

Niektórzy twierdzą, że to nie jest etno2, nie pamiętam dlaczego i gdzie to przeczytałem, ale założę się, że mogę to wykopać.
Tak czy inaczej, świetny schemat, aby przekierować nitroetan, jeśli zastępują go czymś innym.

 

[Sitr1x]

Szkoda =(

Być może będę musiał wkrótce zamówić trochę, aby przeprowadzić test przy użyciu tej metody, aby sprawdzić, czy jest to legalne ETNO2. Czytałem jeden post kogoś, kto twierdził, że użył go bez problemu do produkcji P2NP, więc kto wie. Chciałbym mieć łatwy sposób na zrobienie tego samemu

 

[Sitr1x]

Zastanawiam się tylko, czy ta metoda może być zmniejszona o połowę oryginalnych ilości wraz z 5-litrową kolbą używaną na przykład?
Ta

 

[Mclssmxxl]

Bien sûr. 100 g alkenu można poddać reakcji skalowania odczynnika liniowo, z wyjątkiem może mniej ipa, nie wiem dokładnie, idę na oko, w 1L erlenmeyer nie ma problemu. Myślę, że można wcisnąć 200, ale przepełnienie powyżej pewnego punktu nie jest koszerne.

 

[Sitr1x]

Dziękujemy za liniowe skalowanie w dół i spróbowanie swoich sił

 

[s3v3n]

Czytałem gdzieś, że octan amonu może być używany jako katalizator w reakcjach Henry'ego, czy mogę go użyć tutaj w metodzie mikrofalowej i jakiej ilości będę potrzebować? Dzięki

 

[WillD]

Można, ale wyniki są gorsze, nigdy nie lubiłem używać octanu w tej syntezie. Najlepszymi katalizatorami są cykloheksyloamina i butyloamina.

 

[Kvadprime]

From the bases I have aniline, do you have information on the yields for aniline as the base catalyst?

 

[s3v3n]

Znalazłem metodę, w której pozostawia się roztwór benzaldehydu i nitroetanu z metyloaminą jako katalizatorem w ciemnym miejscu na 2 tygodnie i odnotowano wyższą wydajność, czy ktoś już tego próbował lub wie, czy to może zadziałać?

 

[plancklong]

Cześć s3v3n,
Spróbowałem użyć benzaldehydu, nitroetanu i n-butyloaminy. Jako szablonu użyłem 3,4-DMA z PIHKAL. Zamiast weratraldehydu i n-amylaminy użyłem benzaldehydu i n-butyloaminy i odpowiednio dostosowałem ilości.

RM wydaje się niezmieniony po miesiącu. Nie wytrąciły się żadne ciała stałe.

Była to moja ostatnia próba w szeregu nieudanych reakcji z tym nitroetanem:

Nipron ®™ dodatek wzbogacający paliwo cas 79-24-3 Czysty nitroetan, 100 ml.

Miał to być >98% nitroetan (NE). Nie miałem żadnego sposobu, aby to ostatecznie sprawdzić, więc może to być coś innego niż NE lub mieć wysoką zawartość wody. Był też drogi - 125 USD za 100 ml z dostawą.

Myślę, że ta reakcja (a myślałem, że to reakcja Knovenagle'a, a nie Henry'ego!) zadziała, ale może być coś w niepodstawionym benzaldehydzie, co wymaga innych warunków reakcji.

 

[WillD]

Stosowanie proporcji i warunków opisanych w tym temacie działa optymalnie.
Wytwarzane różnymi drogami. Najlepszymi katalizatorami tego procesu są butyloamina i cykloheksyloamina.

 

[s3v3n]

Czy możliwe byłoby również użycie metyloaminy hcl jako katalizatora, byłoby to dla mnie znacznie łatwiejsze do zdobycia?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak, etyloamina również działa ok.

EDIT: Och, powiedziałeś HCl, to nie zadziała, musisz dodać do niego roztwór alkaliczny, aby uzyskać wolną zasadę metyloaminy, a następnie użyć jej zgodnie z procedurą.

 

[G.Patton]

Nie jestem pewien, czy baza metyloaminowa ma wystarczającą moc. Możesz spróbować trietyloaminy lub dietyloaminy.