Aminowanie 1-fenylo-2-propanonu (P2P) Leuckarta do amfetaminy i metamfetaminy. Skala Smale'a.

[Selassi]

Swim otrzymał pytanie dotyczące innej odmiany tej metody:

Po pierwszym etapie (gotowanie z kwasem mrówkowym i formamidem) fazę organiczną ponownie gotuje się z wodą i NaOH zamiast refluksu z HCl.

Czy ktoś może mi wyjaśnić metrykę tego drugiego kroku? Swim nigdy nie robił tego w ten sposób, ale wydaje się, że oszczędza to dużo czasu w przeciwieństwie do oldschoolowej metody z refluksem HCl.

Jaką moc roztworu kaustycznego/wody i w jakiej ilości wprowadza się do reaktora na litr produktu?
Jak długo należy gotować tę mieszaninę reakcyjną w jakiej temperaturze?

 

[waltjr5858]

You can do hydrolysis with a base or an acid...

 

[Curiousonion]

Dlaczego tak niska wydajność, czy ktoś ma metodę wyższej wydajności dla metamfetaminy?

 

[Chemdog010297]

Red p, maybe aluminum

 

[Saul]

to nie jest dobra informacja, że autor pracy magisterskiej popełnia duże błędy

Węglan amonu nigdy nie jest używany bezpośrednio z p2p.
Najpierw powstaje mrówczan amonu.
Format amonowy można łatwo uzyskać za pomocą węglanu amonu i kwasu mrówkowego. Miareczkować
do pH 7 i usunąć wodę.
Dopiero wtedy można go używać z p2p

 

[waltjr5858]

Yes ammonium carbonate can completely be used in this reaction directly it's actually a very popular method in many countries and makes ammonium formate in situ.... if you're not 100% sure what you're saying on here don't

 

[G.Patton]

Czy używasz chłodnicy zwrotnej i wyciągu?

 

[waltjr5858]

In a write up that most people are reading to do this leuckart with formamide and p2p specifically... what is the purpose of a 15 min reflux with 30% h2O2 with the reaction mixture after you have already done the first reflux with formamide and p2p. Does it clean up or oxidize something? I mean this is prior to the hydrolysis. I just can't think of what it would do. I mean most people do it without it but it was obviously added for a reason in a actual professional write-up.

 

[G.Patton]

Sorry, but I don't clearly understand about what "15 mix reflux" are you talking about? Can you be more precise. Refer to a step number.

 

[waltjr5858]

It's not on these instructions. When making amphetamine after the first 24 hour reflux on a different set of instructions they would reflux for 15 minutes with 30% hydrogen peroxide and then go on with hydrolysis. What was the point of the peroxide?

 

[G.Patton]

I have no Idea about what "different set of instructions" are you talking and hence can't answer your question.

 

[waltjr5858]

Ok... but in general then what would happen to the resulting solution if spun up with 30% peroxide?

 

[William Dampier]

Zastosowanie dodatkowej ilości wody w reakcji Leuckarta może zwiększyć wydajność. Kto to zrobił, może napisać o tym tutaj.

 

[TheNut22]

Tak, w Leuckart trzeba się upewnić, że w ogóle nie ma wody.

 

[southcost]

But we have a 12% water at least in our formic acid, isn't it?

 

[TheNut22]

Swoje silniejsze nadtlenki wodoru wytworzyłem z 12% H2O2. Po prostu ostrożnie odparowałem z niego wodę.
Poprosiłem o obliczenia asystenta AI-robota z chemii. Jest dobry w obliczeniach, ale nie oczekuj prawidłowych odpowiedzi
z halogenacji lub podobnych ...

 

[loadingST]

Wciąż nie wypróbowałem tej reakcji, ale przy dobrej hydrolizie z KOH, a następnie z HCL, powinno to dać wysoką wydajność i obawiam się, że praca z h2o2, aby nie tworzyć żadnych wybuchowych nadtlenków i po destylacji, aby nie wybuchnąć.

 

[William Dampier]

Yes, it is better to exclude peroxide.

 

[YenaneY]

This questions are mainly regarding the actual chemistry behind the synthesis...
Why does one for the formation of the amine from the intermediate need H2O2 and HCl in the synthesis of amphetamine but only HCl in the synthesis of methamphetamine?

 

[William Dampier]

In fact, there is no need to use peroxide.

 

[waltjr5858]

But what was the purpose of the peroxide in the first place I believe he's asking

 

[waltjr5858]

I saw the same thing and nobody has an answer for it but it was done by actual professional chemist.... not clandestine hackers so id say its there for a reason but it will work without it. Probably to kill off so.e kind of side product or something.

 

[YenaneY]

I think it really is because the hydrogen peroxide helps promote the reaction, but the reaction of deformylation is generally easier on tertiary amines compared with secondary ones, which is why it happens more readily if N-methylformamide is used for methamphetamine.

 

[Pinkbay]

sir, In step 3, is heating required?

 

[rampage]

can you replace n-methylformamide with dimethylformamide?

 

[waltjr5858]

I don't think so