Synteza 4-MMC (mefedronu). Bromowanie w dichlormetanie.
Jestem bardzo zainteresowany tym komentarzem. Ktoś już o tym wspominał tutaj na forum.
Temperaturę planuję ustawić na sztywno na 34 stopnie (połowa podanego zakresu 32-36 stopni), a czas reakcji na 4h.
Osoba, która podała te informacje podała również proporcje dla tej reakcji.
Mianowicie:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. czy te proporcje odczynników będą prawidłowe?
2. Mam dodać 1/2 m40 na początku i 1/2 m40 po godzinie reakcji. Jaki jest tego cel? Rozumiem, żeby okiełznać temperaturę, ale co za różnica, czy zrobimy to za jednym zamachem, czy rozłożymy na dwa podejścia?
Mam już za sobą jedno podejście do tej próby. Dodałem wszystko w proporcjach jak wyżej. Podgrzałem mieszankę do 20 stopni i zacząłem dodawać m40. Niestety temperatura nie zaczęła sama rosnąć. Po uruchomieniu grzania z zewnątrz temperatura nagle skoczyła do 40 stopni. Płyn się gotował i wyłączenie ogrzewania nie pomogło.
Co myślę. Podgrzać masę reakcyjną do 25-30 stopni przed dodaniem m40 i dopiero zacząć stopniowo dodawać m40, żeby nie przekroczyć wspomnianych 36 stopni? Czy tak będzie dobrze? Czy może podgrzać całość do temperatury reakcji 34 stopnie i dopiero wtedy dodać m40?
Mam jeszcze jedno pytanie. Jak wyczyścić wolną bazę?
Dwukrotne przemycie wolnej zasady równą objętością 10% roztworu trisiarczanu sodu w celu usunięcia resztek bromoketonu i dwukrotne przemycie czystą wodą wystarczy? Czy konieczne jest użycie czegoś innego?
Dlaczego, gdy neutralizuję kwasem solnym w acetonie do pH 6, po dodaniu mieszaniny HCL:aceton do wolnej zasady zaczyna ona zmieniać kolor. Strasznie trudno jest potem wyprać proszek do śnieżnej bieli.
Kolory, które mi się pojawiły to niebieski, zielony, ciemnoczerwony i różowy.
Temperaturę planuję ustawić na sztywno na 34 stopnie (połowa podanego zakresu 32-36 stopni), a czas reakcji na 4h.
Osoba, która podała te informacje podała również proporcje dla tej reakcji.
Mianowicie:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. czy te proporcje odczynników będą prawidłowe?
2. Mam dodać 1/2 m40 na początku i 1/2 m40 po godzinie reakcji. Jaki jest tego cel? Rozumiem, żeby okiełznać temperaturę, ale co za różnica, czy zrobimy to za jednym zamachem, czy rozłożymy na dwa podejścia?
Mam już za sobą jedno podejście do tej próby. Dodałem wszystko w proporcjach jak wyżej. Podgrzałem mieszankę do 20 stopni i zacząłem dodawać m40. Niestety temperatura nie zaczęła sama rosnąć. Po uruchomieniu grzania z zewnątrz temperatura nagle skoczyła do 40 stopni. Płyn się gotował i wyłączenie ogrzewania nie pomogło.
Co myślę. Podgrzać masę reakcyjną do 25-30 stopni przed dodaniem m40 i dopiero zacząć stopniowo dodawać m40, żeby nie przekroczyć wspomnianych 36 stopni? Czy tak będzie dobrze? Czy może podgrzać całość do temperatury reakcji 34 stopnie i dopiero wtedy dodać m40?
Mam jeszcze jedno pytanie. Jak wyczyścić wolną bazę?
Dwukrotne przemycie wolnej zasady równą objętością 10% roztworu trisiarczanu sodu w celu usunięcia resztek bromoketonu i dwukrotne przemycie czystą wodą wystarczy? Czy konieczne jest użycie czegoś innego?
Dlaczego, gdy neutralizuję kwasem solnym w acetonie do pH 6, po dodaniu mieszaniny HCL:aceton do wolnej zasady zaczyna ona zmieniać kolor. Strasznie trudno jest potem wyprać proszek do śnieżnej bieli.
Kolory, które mi się pojawiły to niebieski, zielony, ciemnoczerwony i różowy.
Konieczne będzie chłodzenie, a nie podgrzewanie, jeśli chcesz zrobić w temperaturze 34 stopni. Po dodaniu metyliny w ciągu 10-15 minut mieszanina zacznie się samoleczyć, podgrzany bromketon przed dodaniem metyliny. Nie jest szczególnie jasne, dlaczego dokładnie 34 stopnie, dichlormetan gotować z rozpuszczonym bromketonem będzie w wysokich temperaturach. Kiedy kwaśny aceton często nadaje kolor Mefedronowi, ktoś zaleca, aby zamiast tego użyć octanu etylu i zakwasić solą -kwasem izopropanol, ktoś zakwasić wodą, a następnie usunąć.
Po rekonstytucji BK4 w DCM (25-26 stopni C), kolbę umieszczono na mieszadle i włączono maksymalne mieszanie. Ogrzewanie jest wyłączone. Dodano od razu cały m40, po 5-10 min temperatura zaczęła rosnąć do 35-37 stopni w ciągu 30-35 minut, po czym zaczęła sama spadać. Wspomniałeś, że cała reakcja powinna trwać około 3,5-4 godzin i zakończy się, gdy temperatura automatycznie zacznie spadać. U mnie w ciągu 30-35 rozgrzało się tylko do 35-37 stopni i zaczęło opadać. Co robię nie tak?
Benzen będzie działał dobrze, ale metodologia nieco się zmieni. Napisz do mnie, a opowiem ci wszystko szczegółowo.
Czy mogę również prosić o wskazówki dotyczące reakcji na benzen? Obecnie na benzenie wydajność na krysztale wynosi około 53-55%. Może coś się przyda. Pozdrawiam i pozdrawiam
Chemik policyjny mówi, że 24h w 20°c z toulenem to dużo syntezy najlepiej jest szybko czysto i dużo.
Jeśli nie mam acetonu lub IPA, mogę je zastąpić innym alkoholem, takim jak metanol lub etanol?
Alkohole muszą być dobrej jakości. IPA jest najłatwiej dostępny. Metylowy i etylowy również powinny działać, ale trudniej jest znaleźć odpowiednią jakość.