Kompletna synteza wolnej bazy amfetaminy (oleju A) z P2P (skala 10L)

[Davidrobinson]

To dobra wydajność, ile czasu zajmuje destylacja z parą wodną 8,5 l freebase?

 

[btcboss2022]

Wiele godzin, ale zależy też od sprzętu, w moim przypadku muszę czekać 1 godzinę tylko po to, aby para osiągnęła wymaganą temperaturę, to jest najgorsza część procesu, szczerze mówiąc, ale każdy ma ten sam "problem", gdy trzeba destylować olej z wodą, nawet na parze.

 

[sankharaKokosDreams]

Więc tego nie zrobiłeś?
To proste pytanie.

 

[btcboss2022]

Ok ok złapałeś mnie nie zrobiłem tego to niemożliwe oszukać ludzi tak inteligentnych jak ty sankharaKokosDreams, tweaker2... nie wiem jak mnie wcześniej nie odkryłeś!
Dziękuję, że dzielisz się swoim cennym czasem na forum, ponieważ twoje umiejętności detektywistyczne są na miarę FBI, DEA, EUROPOLU...

Teraz, kiedy mnie odkryłeś, wyjaśnię ci prawdę:

Jestem po prostu nudnym nastolatkiem bez pracy, bez przyjaciół i bojącym się wychodzić na zewnątrz. Jedyny kontakt ze światem to mój komputer.
Musiałam opuścić liceum, bo się ze mnie naśmiewali...

Obejrzałem Breaking Bad na Netflixie, a później znalazłem to forum i pomyślałem, że może być fajnie publikować fałszywe informacje, syntezy, zdjęcia... i wyobrażać sobie miny ludzi po zrobieniu całkowicie wymyślonej syntezy. Nawet nie wiesz do czego doszedłem śmiejąc się z tych min hahahaah jacy oni są głupi

Teraz jak mnie upolowaliście to nie wiem co będę robił przez cały dzień to forum było moją główną rozrywką, nie wiem czy dam radę to przezwyciężyć i boję się zrobić coś szalonego wbrew sobie. Jeśli tak się stanie, spadnie to na wasze sumienia i powinniście z tym żyć.

PD: Dla tych, którzy nie rozumieją tego przekazu, streszczam go:

Nie napiszę nic więcej, nie pomogę nikomu przez PM ani w żaden inny sposób, co osiągnęliście, traktując w ten sposób altruistycznych ludzi bez jakiegokolwiek interesu ekonomicznego lub osobistego, tylko zachętę do dzielenia się doświadczeniami. Może to być sytuacja do rozważenia przez administratorów forum, aby spróbować uniknąć przyszłych, jeśli uznają to za stosowne. W każdym razie będziesz żył beze mnie, nie martw się, wszystko będzie dobrze.
Powodzenia i dzięki.

 

[tweaker2]

ten tekst to śmieci.po pierwsze temperatura z formamidem jest zbyt niska 140-150 brzmi w porządku jeśli używasz mrówczanu amonu, ale formamid wymaga wyższej temperatury jeśli dobrze pamiętam, a po drugie N-Formyloamfetamina jest stałą masą, a nie cieczą i dlaczego miałbyś próbować ekstrahować ją z mieszaniny reakcyjnej całkowicie bezużyteczny krok, który tylko szkodzi wydajności po trzecie twoja hydroliza jest błędna używasz 11l hcl to jest szalone nawet jeśli miałbyś 11 kilogramów N-Formyloamfetaminy ilość byłaby bliska 2,5 litra hcl nie 11l jego 1:1 według masy molowej, a nie objętości.dlaczego wszystko tak komplikujesz Leuckart to prosta hydroliza refluksowa, a następnie zasadowanie, a następnie destylacja z parą wodną wszystko w tym samym naczyniu, więc nie są potrzebne żadne ekstrakcje ani rozpuszczalniki bardzo wątpię, że kiedykolwiek przeprowadziłeś tę reakcję, a jeśli tak, to twoja wydajność jest bliska zeru, jeśli zrobisz to tak, jak mówisz. ok wesołych świąt wszystkim idę spać jestem pijany jak diabli.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formyloamfetamina jest lekko żółtą, oleistą cieczą

 

[tweaker2]

Prawdopodobnie masz rację, byłem pijany, wyrzucając te rzeczy z głowy, co pamiętam i jeśli dobrze pamiętam, było to stałe po schłodzeniu.

 

[TheNut22]

Trafiło do kosza. Nie wiem co do cholery jest nie tak z moim Leuckartem.... Czas reakcji 20 godzin, temperatura: 150-160 C (formamid), a wszystkie odczynniki były w odpowiednich ilościach. Czy to dlatego, że moje mieszadło magnetyczne jest zepsute i nie mieszam go częściej, czy co. Moja N-formyloamina jest zawsze czarna. Czy ją spaliłem? A kiedy robię hydrolizę zasadową, nie wytwarza się dużo, jeśli w ogóle, amoniaku, więc moja "amina" N-formylowa wcale nie jest aminą! Czy ktoś może mi pomóc. Mój P2P wynosił 8 gramów + inne odczynniki.

 

[TheNut22]

OK. Co było nie tak, to było moje tak zwane "P2P", czarownica nie była P2P.

 

[Davidrobinson]

Gdybyś prowadził leuckart przy 140 150 z mrówczanem aminy, to i tak rozpadłby się tylko na formamid

 

[tweaker2]

mrówczan amonu zaczyna się rozkładać w temperaturze 170-180c

 

[Davidrobinson]

Podwójne sprawdzenie: formamid to 180

 

[tweaker2]

tak, formamid jest, ale tak samo jak mrówczan amonu leuckart z mrówczanem jest prowadzony między 135c-160c to się różni niektórzy prowadzą go chłodniej inni cieplej

 

[Davidrobinson]

Ok. Jaka jest najwyższa wydajność leuckart?

 

[Davidrobinson]

I nie ma nic złego w ilości kwasu do hydrolizy. Czy robiłeś tę syntezę przed tweakerem?

 

[tweaker2]

Nic złego w hydrolizie? Tak, jest prawie wszystko. Tak, zrobiłem tę syntezę z moim przyjacielem dawno temu.

 

[Davidrobinson]

Obiecuję, że nie przeprowadziłem hydrolizy w tym stosunku dla tej reakcji. Mogę ci udostępnić wiele artykułów i artykułów, które również wykorzystują ten współczynnik

 

[tweaker2]

Proporcje są dalekie od normy, może te zapisy są wykonane w skali mikro, czy obliczyłeś stosunek molowy? Jeśli naprawdę używają tak dużo kwasu, to na pewno nie jest to stężony i bardziej prawdopodobny rozcieńczony kwas.

 

[Davidrobinson]

Jaka jest najwyższa wydajność leuckart. Ja miałem tylko 48%, a ty? Te plony są bardzo wysokie w tym raporcie

 

[tweaker2]

Wydajność nie była zbyt dobra, gdziekolwiek od 700-800 gramów suchej amfetaminy z 1 litra p2p, jeśli dobrze pamiętam, nigdy nie obliczaliśmy oleju, po prostu soliliśmy go po destylacji.

 

[Davidrobinson]

Powiedziałbym, że ich wydajność jest dobra

 

[TheNut22]

Co OrgUnikum powie na ten temat, nie obchodzi mnie to, ale mam dokumenty, które pokazują, że ZnCl2 i AlCl3 są dobrymi katalizatorami w reakcji Leuckarta.

 

[OrgUnikum]

Powiem szczerze, że chciałbym, aby to działało. Czytałem artykuły i patenty na temat Leuckart en masse z katalizatorem lub bez, z ceremoniami Voodoo lub bez, ale nie widziałem, żeby to działało. Twierdzenia o 95% wydajności z niklem jako katalizatorem, które kiedyś opublikowano, okazały się niestety po prostu nieprawdziwe.
Najpierw odrzuciłem AlCl3, ponieważ jest bezwodny, więc bardzo higroskopijny i nie jest zbyt katalizatorem, gdy jest mokry, ale po chwili zastanowienia to trzymanie się wody może być kluczem do jego działania, a nie jakąkolwiek funkcją katalityczną. Ponieważ reakcja wymaga wody, ale także temperatur, w których cała woda zostaje wydalona, co jest sprzeczne. AlCl3 utrzymuje wodę tak silnie, że nawet w wysokich temperaturach nadal będzie woda związana z AlCl3 i będzie ona nadal dostępna do kontynuowania reakcji. Interesujący zwrot akcji.

 

[Davidrobinson]

Chciałbym wiedzieć, btcboss, czy używasz prostego refluksu, czy pułapki deana i rekina? Czy pozbywasz się wody ect ect?

 

[Saul]

cześć @btcboss2022
jaki jest kolor twojej N-formy? pH?

Odkryłem coś bardzo dziwnego. moja N-formy była ciemnobrązowa
Trzymam mój węglan amonu (mieszankę) z ostatniego razu i w butelce było tylko trochę N-formy na górnej warstwie.
pozostało po oddzieleniu może 5 ml w litrowej butelce. Węglan amonu.
Teraz 6 tygodni później kolor zmienił się na jasnopomarańczowy, a ilość wynosi co najmniej 3 x 15 ml.

więc może sposób z węglanem amonu (miareczkowanie ph7) jest złoty, jeśli poświęcisz trochę czasu.
może używamy za dużo ciepła i za mało czasu.
w każdym razie następnym razem zacznę kilka tygodni bez ciepła, potem ciepło i znowu pozwól mu pozostać tydzień, a następnie oddziel.

może wydajność potwora

 

[btcboss2022]

Myślę, że nie przeczytałeś mojego ostatniego postu, prawda?

 

[TheNut22]

Czasami podgrzewam moją mieszaninę reakcyjną około 4-5 godzin, a potem śpię. I znowu. Trochę snu. itd. itd...
Pewnego razu reakcja trwała 5 dni! Jest jakiś tekst w Festers Meth vol. 8:th, że jeśli pozostawisz mieszaninę reakcyjną na 4-5 dni, a następnie podgrzejesz ją do 160 C przez 1 godzinę, to reakcja jest zakończona! To był jakiś rosyjski chemik IIRC ... Sam nigdy tego nie próbowałem.

 

[damakemi]

Masz na myśli, że mieszanina p2p-formamidu została pozostawiona na 4-5 dni w celu utworzenia formy N? Chciałbym, żeby ktoś to przetestował

 

[TheNut22]

Nie zrobiłem tego dokładnie. Muszę być w pracy, więc przeważnie robię syntezę w nocy...

 

[jokerr]

dzięki, świetny mistrz

 

[williwonkaa]

Dodałem 2 sposoby hydrolizy N-Formyloamfetaminy i jak zawsze jest to MÓJ sposób i działa dla MNIE, co nie oznacza, że jest to jedyny i oficjalny sposób.

N-Formyloamfetamina

1. Umieścić 10L P2P w reaktorze, dodać 15L formamidu i 7L kwasu mrówkowego, powoli mieszać z refluksem przez 5 godzin w temperaturze 140/150C.
2. Zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do temperatury, w której można dodać H2O bez dużego parowania, dodać 13,33L H2O wymieszać i pozwolić na rozdzielenie warstw.
3. Zachowaj górną warstwę (warstwa oleju)
4. Dolna warstwa (warstwa wodna) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwa DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 3, wymieszaj je, osusz bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4, przefiltruj i odparuj DCM (opcjonalnie).
5. Powinieneś otrzymać około 11 litrów N-Formyloamfetaminy.

Hydroliza N-Formyloamfetaminy metodą HCL

1. Umieść 11L N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodaj powoli 11L (1:1) HCL 37%, powoli mieszając z refluksem przez 2 godziny w temperaturze 80/90C.
2. Zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do 25C, dodać 10L mieszaniny DCM i oddzielić warstwy.
3. Zachować górną i dolną warstwę (warstwa DCM jest odrzucana).
4. Dodaj zimną górną warstwę do poprzedniego zimnego roztworu 1,66 kg NaOH + 2,66 l H20, pozostaw do ostygnięcia w temperaturze pokojowej przez 12 godzin.
5. Oddzielić 2 warstwy, zachować górną warstwę (warstwa oleju)
6. Dolna warstwa (warstwa wody) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwa DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 5, wymieszaj je i odparuj DCM (opcjonalnie).
7. Mieszanina jest destylowana z parą wodną w temperaturze 140-145 ° C, aby uzyskać przezroczysty olej, przy 100 ° C olej zaczyna uciekać w chłodnicy przy 130 ° C włącz parę i nie podgrzewaj jej więcej niż 150 ° C, w takim przypadku otrzymasz żółty olej.
8. Oddziel całkowicie 2 warstwy kolby destylacyjnej, zachowując górną warstwę (warstwę oleju).
9. Dolna warstwa (warstwa wody) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwę DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 8, wymieszaj je, osusz bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4, przefiltruj i odparuj DCM (opcjonalnie).
10. Uzyskano 8,3 l wolnej zasady amfetaminy.

Hydroliza N-formyloamfetaminy metodą NaOH

1. Umieścić 11L N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodać 13L wcześniejszego zimnego 65% roztworu NaOH powoli mieszając z refluksem w ciągu 2-3 godzin w temperaturze 110C.
2. Zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do temperatury RT
3. Zachować górną warstwę (warstwa oleju)
4. Dolna warstwa (warstwa wodna) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwę DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 3, wymieszaj je i odparuj DCM (opcjonalnie).
5. Mieszanina jest destylowana z parą wodną w temperaturze 140-145 ° C, aby uzyskać przezroczysty olej, przy 100 ° C olej zaczyna uciekać w chłodnicy przy 130 ° C włącz parę i nie podgrzewaj jej więcej niż 150 ° C, w takim przypadku otrzymasz żółty olej.
6. Oddziel całkowicie 2 warstwy kolby destylacyjnej, zachowując górną warstwę (warstwę oleju).
7. Dolna warstwa (warstwa wody) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwę DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 6, wymieszaj je, osusz bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4, przefiltruj i odparuj DCM (opcjonalnie). 8.
8. Uzyskano 8,5 l wolnej zasady amfetaminy.

Dziękuję. Czy mógłbyś mi powiedzieć, który reaktor wybrałeś? Jakich materiałów potrzebuję, jeśli chcę produkować na dużą skalę? 1000L reaktor?
Jak podgrzewa się reaktor?

 

[williwonkaa]

I