Kompletna synteza wolnej bazy amfetaminy (oleju A) z P2P (skala 10L)

[Bartholomeus]

pierwsze zdjęcie po 6 godzinach leuckart reflux
drugie zdjęcie niewielka ilość tej 6-godzinnej reakcji refluksowej wlana do lejka rozdzielającego i dodana do niej zimna woda

czy ktoś może potwierdzić, że to jest dobre?
dlaczego n-formyl w separacji jest żółty?
dlaczego nie jest pomarańczowy i klarowny?

czy reakcję należy prowadzić dłużej?
czy używacie chłodnicy w takiej pozycji jak podczas destylacji, czy po prostu umieszczacie chłodnicę na kolbie i prowadzicie normalny refluks?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Nie wykonujesz poprawnie pierwszego etapu leuсkart. Twój kolor nie jest taki, jaki powinien być.
Myślę, że w rzeczywistości masz w nim minimalną ilość n-formyloamfetaminy.
Kolor powinien być bogaty, koniakowy.
Jak wspomniałem wcześniej, najważniejsze jest prawidłowe przeprowadzenie pierwszego etapu.
Jeśli uzyskasz ponad 90% n-formyloamfetaminy, końcowa hydroliza da ci ogromną wydajność.

 

[Bartholomeus]

Czy mógłbyś mi w skrócie powiedzieć, co należy zrobić w pierwszym etapie - przestawić skraplacz na destylację i powoli destylować całą wodę?
Następnie, gdy cała woda wypłynie, przestawić skraplacz na refluks i przeprowadzić 6-godzinny refluks?
A może coś robię źle?
Kolor koniaku powinien oznaczać pomarańczowo-brązowy?

 

[Hank Schrader]

kolor.

 

[blackburn]

Cześć @ChingShih, czy poszedłeś dalej z hydrolizą?

 

[Bartholomeus]

Jeszcze nie

 

[Saul]

@ChingShih
Stosujesz metodę formamid + kwas mrówkowy 75%?
refluks nie jest ważny na początku reakcji ze względu na wodę.
Temperatura wrzenia formamidu wynosi 220°C.
Temperatura wrzenia kwasu mrówkowego 85% wynosi 108 ° C
Temperatura wrzenia kwasu mrówkowego 75% wynosi 100,7°C.
z tego powodu o wiele lepiej jest używać 85% czystego kwasu mrówkowego
więc jeśli rozpoczniesz reakcję w temperaturze 100 ° C, przez pierwszą godzinę
woda odparuje jako pierwsza.

Gdy woda zniknie, należy użyć refluksu i od tego momentu gotować przez 6 godzin.

 

[OrgUnikum]

Możesz sprawdzić temperaturę wrzenia 75% kwasu mrówkowego. Jest to raczej 117 °C, ponieważ kwas mrówkowy tworzy z wodą azeotrop o wysokiej temperaturze wrzenia, co nie jest do końca intuicyjne, ale tak właśnie jest.

 

[Saul]

Dla osób, które również szukają ansfer
na BB al są różne tematy, począwszy od soli bmk, a skończywszy na wolnej bazie A-oil.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih zareaguj w prywatnej wiadomości do mnie. Dzielę się nią z Tobą ;-)
ChingShih say
Robię trasę formamid + kwas mrówkowy 85%
Ale kiedy reakcja Leuckarta nagrzewa się, jest bezpośrednio podgrzewana do 160 stopni Celsjusza.
nie utrzymuje się na poziomie 100 stopni, jak napisałeś
więc nie wiem, czy ludzie najpierw destylują wodę, a potem robią refluks, czy nie.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

Witam, wiem, mój przyjacielu, ale musisz wziąć to w temperaturze 100 ° C nie wyższej przez pierwszą godzinę.
to jedyny sposób na pozbycie się resztek wody.
ponieważ temperatura wrzenia wody wynosi 100°C
a temperatura wrzenia kwasu mrówkowego 85% wynosi 108°C.
po 1 godzinie użyć refluksu

 

[TheNut22]

 

[KGB]

Nie ma potrzeby destylowania czegokolwiek, jeśli nagrzewa się wystarczająco wysoko, jeśli temperatura reakcji spada zbyt nisko i nie można jej podgrzać, wówczas w reakcji jest zbyt dużo wody i tylko wtedy trzeba destylować.

 

[ossi]

hello,

"1. Umieść 11L N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodaj 13L poprzedniego zimnego 65% roztworu NaOH powoli mieszając z refluksem przez 2-3 godziny w 110C."


Czytałem gdzieś, że hydroliza z NaOH + metanol daje znacznie wyższą wydajność. czy możesz to potwierdzić?
Jeśli tak, czy możesz opisać bardziej szczegółowo?

dziękuję

 

[OrgUnikum]

Dla około 30 g formyloamfetaminy:
150 ml alkoholu etylowego (wystarczy denaturat), 40 g KOH i 35 ml wody, refluks przez 40 do 100 minut, ostudzić, zakwasić rozcieńczonym HCl, oddestylować etanol i sporą ilość wody (w celu usunięcia zanieczyszczeń, takich jak P2P, które można destylować z parą wodną), nieco ostudzić, zasadować zimnym NaOH lub KOH w wodzie do ph >12, dodać wystarczającą ilość wody i destylować z parą amfetaminę z kolby (temperatura pary mierzona na wejściu skraplacza wynosi od 94 do 98 °C - w kolbie musi być zawsze dużo wody, aby to dobrze działało).
Jest to o wiele szybszy i podobno najlepszy sposób na hydrolizę, z wyjątkiem robienia dokładnie tego samego w refluksie przez 5 do 15 minut w kuchence mikrofalowej.
Tak mi powiedziano. Nie mam jednak wystarczającego doświadczenia z Leuckartem, aby osobiście to ocenić.

 

[blackburn]

Wielkie podziękowania dla @btcboss2022 za jego pomoc i ten tekst. wszystko działa tak, jak powinno, syntezę można skalować liniowo, z bardzo dobrym rezultatem. i dla wszystkich hejterów, którzy nawet nie próbowali syntezy / pisania, zanim otworzycie usta i pomyślicie, że jesteście ekspertami, możecie zjeść moje gówno!

 

[Davidrobinson]

Jaką wydajność uzyskałeś mój przyjacielu?

 

[blackburn]

Wydajność wyniosła około 70% bez ekstrakcji DCM, po destylacji.Zobacz załącznik 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

Jaką skalę zastosowałeś i jaki rodzaj hydrolizy? Górna warstwa oleju wydaje się bardzo cienka.

 

[blackburn]

Mała skala, 100g p2p. Hydrolizą był NaOH.

 

[blackburn]

Chciałbym również zauważyć, że nie używałem destylacji parowej, tylko zwykłej destylacji. W temperaturze 120-130c

 

[OrgUnikum]

Zewnętrzna przegrzana para z pewnością znacznie przyspiesza proces i nie wątpię, że ostatecznie w kolbie zbiorczej będzie więcej oleju. Obawiam się jednak, że nie będzie to więcej bazy amfetaminowej, ale inne substancje powstałe w reakcji. Zarówno amfetamina, jak i metamfetamina chętnie destylują z parą wodną nawet z gotującej się kolby i nie jest to tylko moja wyobraźnia, ale jest to dobrze udokumentowane w literaturze.
Jest to bardziej kwestia, gdy ktoś stosuje metodę hydrolizy zasadowej, ponieważ gdy stosuje się hydrolizę kwasową, tak jak w przypadku hydrolizy kwasowej, przed zasadowaniem należy wykonać etap przemywania DCM, który usuwa wszystkie nie-zasadowe niepożądane rzeczy, takie jak resztki P2P, nie ma takiego etapu w procedurze z zasadą.

Słuchaj, chcę wyrazić moją wdzięczność za opublikowanie tutaj tej metody na dużą skalę, bardzo to doceniam i chcę cię zapewnić, że to, co piszę, ma być konstruktywne i nie jest próbą krytykowania cię osobiście lub wyśmiewania twoich umiejętności i osiągnięć.

Nie wiem, czy traktujesz olej z tej reakcji w jakikolwiek inny sposób, aby uzyskać wyższą jakość i usunąć zanieczyszczenia, czy też przetwarzasz go bezpośrednio na "pastę" i jakkolwiek to robisz, nie jestem tutaj, aby to oceniać, jeśli twoi klienci są zadowoleni, to są zadowoleni.
Do osobistej konsumpcji raczej bardzo delikatnie destyluję parą, a następnie dodaję kilka dodatkowych kroków, ale jestem bardzo stary i bardzo wrażliwy na zanieczyszczenia w ogóle.....

 

[btcboss2022]

Nie obawiaj się o ten punkt, zapewniam cię, że jest więcej bazy amfetaminy, którą mierzy się po ekstrakcji rozpuszczalnikiem.
W chemii czasami (nieczęsto) literatura odbiega nieco od rzeczywistości syntezy i to jest prawdopodobnie jeden z takich przypadków, w każdym razie nalegam, abyś mógł to sam sprawdzić bez problemu, a następnie skomentować tutaj.
Co do płukania rozpuszczalnikiem to jest to opcjonalna procedura, bo i tak będzie destylowane z parą wodną i po destylacji nie będzie zanieczyszczeń, ale nawet jeśli obawiasz się zanieczyszczeń to zawsze możesz zrobić płukanie kwasowo-zasadowe podczas ekstrakcji końcowej wolnej zasady rozpuszczalnikiem po destylacji ;-)

 

[OrgUnikum]

Gratulacje!

Wygląda na to, że w warstwie wodnej jest jednak sporo bazy, jeśli nie chcesz jej ekstrahować, możesz dodać mniej więcej taką samą ilość solanki (nasycony roztwór soli - NaCl - łatwo przygotowany wcześniej, to wyciśnie bazę z warstwy wodnej, a także wyssie trochę wody z bazy. Idealnie byłoby, gdyby cała warstwa wody była nasycona solą, ale przypuszczam, że się spieszysz, więc dodanie solanki wystarczy. Rezultat widać po 5 do 10 minutach, warstwa wody staje się bardziej przejrzysta, ale daj jej pół godziny, aby całkowicie spełniła swoje zadanie.