Synteza metamfetaminy z efedryny przy użyciu I2 i H3PO2

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63

Download Video

Starting Reagents and Materials

  • 6 g Synthetic ephedrine hydrochloride racemic
  • 12 g I2
  • 10.8 ml H3PO2 (50%)
  • 20 ml H2O
  • 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
  • 3 g sodium thiosulfate
  • 250-300 ml DCM
  • 30-50 g Na2SO4
  • 100 ml Petroleum ether
  • HCl gas
  • 100 g NH4Cl
  • 25 ml H2SO4 83%
  • Flasks 250 and 500 ml
  • Glasses
  • Funnels
  • Separating funnel
  • Magnetic stirrer with heating
  • Flask heater
  • Reflux
  • Paper filters
  • Pipettes
  • Porcelain filter for vacuum filtration
  • Chen's reagents
  • Simon's reagents
  • pH indicator paper

The process way presented on Scheme 1.
VeDctYyaZu

Starting reagents for meth synthesis: synthetic ephedrine hydrochloride, I2 and H3PO2. Fig. 1
PWCsqvD49Y

Ephedrine hydrochloride ground into a powder in a mortar. Fig 2
WIvbT9PFqz
The powder of Ephedrine hydrochloride is poured into the flask. Fig 3
ZEeBqbPLaU

I2 is ground into a powder. Fig 4
FYBnUR1kAL
The powder of I2 is to the Ephedrine hydrochloride in the flask and continuously mixing. Fig 5
Tm1HUFyR3h

The H3PO2 is added in portions to the mixture in the flask while continuously mixing. Fig 6
A8lB3Ji1mr

The reaction is very intense. Reflux connected to the flask. Fig 7
XE7wgfJ8PC

The following portions of acid are added after the cessation of the vigorous reaction. Fig 8
Vxqjhy9wNU

The mixture is heated at a temperature of 100-160°C for 10-12 hours. Fig 9
ZcWYfV3zgD

The solution should become transparent and homogeneous. Fig 10
HyPr1xA2Le

To the resulting reaction mixture, 15-20 ml of water is added. Fig 11
4MNbCt2ucj

NaOH solution is added to the RM until reaching an alkaline pH. Fig 12
ASrvMt0ZFC

Next, sodium thiosulfate solution is added. Fig 13
EKtBYS8XZT

The mixture cooled and added 100 ml of DCM (boiling point of DCM is 40°C). Fig 14
J1GOEnvsAd

The mixture is transferred to a separating funnel. DCM is separated. Additionally, 2-3 extractions of DCM are carried out with portions of 40-50 ml each. Fig 15
WRv04wUlVs

The layer of DCM is dried with sodium sulfate. Fig 16
AgRpywY0jf

The DCM is distilled at a temperature of 90-110°C until the distillation of DCM ceases. Additionally, sodium sulfate is washed with new portions of DCM. Fig 17
F53Kjle4VR

To the obtained oil, 30+30 ml of petroleum ether is added. Fig 18
4m2g3huUIw

The solution is filtered through a paper filter. Fig 19
5p20KNOjHi

Impurities is in the distillation flask and on the filter. Fig 20
C5XvaUuWqT

Solution of methamphetamine in petroleum ether is saturated with gaseous hydrogen chloride until reaching an acidic pH. Hydrogen chloride is generated by adding sulfuric acid to ammonium chloride. Fig 21
ST4aRK31CF

The precipitated meth hydrochloride is filtered. Fig 22
NUgAuKVrvI

Simon's reaction with meth hydrochloride is positive (blue coloring); Chen's reaction is negative; Chen's control on a clean sample of ephedrine is positive. Fig 23
O4x8viI2DZ

The filtered meth hydrochloride precipitate is dried on the air. Fig 24
GJy8UVOzA2

Yield is 4.24 g or 77.1 %
 
Last edited by a moderator:

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Bardzo dziękujemy za podzielenie się tą wiedzą. Kolejny klasyczny wątek przygotowawczy tworzy doskonały etap dla nowicjuszy.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Oto kilka prostych pytań: 1: Czy możliwe jest użycie 99% kwasu hipoforowego? 2: Jaka jest najlepsza temperatura refluksu? 3: Jaki katalizator można dodać, aby przyspieszyć reakcję bez czekania przez 10-12 godzin. 4: Czy podczas odparowywania DCM można najpierw przefiltrować siarczan sodu, aby obsługiwać kolejne etapy?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63
1. tak
2. 100-160 C
3. Obecnie proces bez katalizatorów (może być w przyszłości)
4. nie rozumiem tego pytania
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Panowie, zrobiłem ten eksperyment i podgrzałem go do 125 stopni, ponieważ kwas fosforowy jest podgrzewany do 130 stopni, będzie fosforowodór (toksyczny). Czy jest jakiś sposób aby tego uniknąć?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Jest to kwas hipofosforowy, a podgrzanie mieszaniny reakcyjnej powyżej 110 powoduje zwiększenie ilości zanieczyszczeń i jest niebezpieczne, nie chcesz rozkładać hipo wysokie ryzyko pożaru, wybuchu i zatrucia cierpliwość tutaj ważna
 
View previous replies…

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Tak jest, używam 50% H3PO2, a idealna temperatura to 110 stopni, prawda?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
110 stopni Celsjusza jest najlepsze, ale rozkłada się w 130 stopniach na gaz fosfinowy (samozapalny) i kwas fosforowy, ponieważ uszczelnienie chłodnicy zwrotnej nie jest dobrym pomysłem, w przypadku mniejszych reakcji można umieścić balon na górze, aby pomóc utrzymać gaz jodowodorowy,
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Tak jest. Zainstalowałem również dwa duże balony na skraplaczu, aby umieścić ulatniający się jod. Jak długo trwa całkowita konwersja metylu w temperaturze 110 stopni?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63
można użyć absorpcji PH3 z NaClO i NaOH
H3PO2 zniszczony w 170 C
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Witam pana, to cholerne tłumaczenie, nie rozumiem o co panu chodzi. Chodzi o rodzaj sodu czy o coś innego? W jaki sposób ma działać? Dziękuję za odpowiedź.
 

CARLITOBRO

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
47
Reaction score
31
Points
18
czy mogę użyć kwasu hydriodowego 57% zamiast kwasu hipofosforowego? proszę o powtórkę
 

Mr.blank00

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 9, 2023
Messages
10
Reaction score
3
Points
3
Witam, czy górna pokrywa skraplacza jest otwarta czy zamknięta podczas refluksu przez 10-12 godzin i czy woda lodowa jest używana do chłodzenia skraplacza, ponieważ jeśli po prostu podgrzejesz go bez skraplacza przez 12 godzin, roztwór wyparuje i wyschnie, proszę o wyjaśnienie.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Cześć, czy wiesz, dlaczego nazywa się to skraplaczem, a nie inną nazwą?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63
chłodnica zwrotna musi być otwarta lub przykryta kawałkiem waty nasączonej wodą
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Potrzebna jest zimna woda, im zimniejsza, tym lepiej, ponieważ istnieje możliwość wybuchu w uszczelnieniu.
 

ImRegistered

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 27, 2024
Messages
15
Reaction score
5
Points
3
Czy ta synteza będzie działać z p2p?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Nie, to jest odpowiednie tylko dla efedryny. P2P używa amalgamatu lub innych linii.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Tak, istnieje wiele sposobów na wybranie odpowiedniego dla siebie forum BB.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Nie rozumiem jednego kroku. Rysunek 17, DHM jest destylowany w temperaturze 90-110 stopni. Co to jest DHM? Czy może być destylowany bezpośrednio w temperaturze 40 stopni bez wypływania?
 
Top