Synteza metylofenidatu (Ritalin)

[cokemuffin]

Czy proces polegałby więc na umieszczeniu ritalinu hcl w roztworze NaOH, uzyskaniu wolnej zasady ritalinu, a następnie umieszczeniu jej w ipa w celu uzyskania izopropylofenidatu? Domyślam się, że hcl należy dodać po estryfikacji, aby nie zastąpić OH z grupy karboksylowej Cl, ale nie jestem tego w 100% pewien.

 

[G.Patton]

Witam, przepraszam za długą odpowiedź. Nie widziałem twojego pytania.
Nie, eterefication nie działa tak, jak opisujesz. Musisz uzyskać sól sodową kwasu ritalinowego, a następnie uzyskać ester z IPA w stanie kwaśnym.
To nie zadziała tak, jak powiedziałeś =) Jaki jest powód tych manipulacji? Właściwie nie jestem pewien, czy reakcja zakończy się sukcesem. Co więcej, stracisz część swojego ritalinu.

 

[TheNut22]

Gdy synteza wymaga użycia cyjanków, udaję się do lokalnego sklepu z artykułami chemicznymi i kupuję Na DCCA lub TCCA. Przeprowadzą one tę samą reakcję, co bardziej trujące formy cyjanku. Wiele razy robiłem kwas fenylooctowy z DLPA i tak dalej.

 

[dupskoslonia]

Cześć chłopaki. Mam kwas ritalinowy. Czego potrzebuję do produkcji metylofenidatu i etylofenidatu? Jestem kompletnym nowicjuszem, czy mógłbyś wyjaśnić mi krok po kroku? Będę naprawdę wdzięczny

 

[kotkata]

Czy istnieje jakiś protokół, przewodnik dla początkujących lub przepis na przekształcenie kwasu ritalinowego w metylofenidat?

Według mojego rozumienia nie jest to rakieta, ale jestem nieco zdezorientowany, jak uzyskać metylofenidat z kwasu ritalinowego.

 

[SmartResearcher]

Witam wszystkich! Odpowiadając za dupskoslonia, dodaję przepis na chlorowodorek metylofenidatu z kwasu dl-treo-rytalinowego (który jest łatwo dostępny w Chinach, cena za 1 kg to około 600-700 $). Zrobiłem chlorowodorek dl-treo-metylofenidatu kilka razy z tego przepisu i jest to absolutnie łatwe i doskonałe. 1 kg chlorowodorku metylofenidatu, można zrobić w 20-litrowej kolbie z pojedynczą szyjką (nie potrzeba reaktora).

125 g (0,57 mol) kwasu dl-treo-rytynowego dodane do reaktora. Następnie dodano 256,7 g (5 mol) węglanu dimetylu i 27,5 g metanolu. Następnie w temperaturze pokojowej za pomocą mieszadła mechanicznego (mieszadło magnetyczne nie jest dobre do tej operacji) powoli dodano 762 g 96% lub więcej kwasu siarkowego (temperatura <80oC). Temperaturę płaszcza zwiększono do 85oC (docelowa temperatura wewnętrzna około 70oC). Reakcję mieszano przez noc (co najmniej 16 godzin) w temperaturze płaszcza 85oC.

Otrzymaną mieszaninę schłodzono do temperatury 15-20oC. Do powstałej mieszaniny dodano 250 g octanu izopropylu, a następnie dodano 18% NaOH (212,5 g, 1,68 mol), utrzymując temperaturę poniżej 30oC. Następnie mieszaninę mieszano przez około 15 minut. Warstwy pozostawiono do osadzenia na około 20 minut, a dolną, żrącą (wodną) warstwę oddzielono i odrzucono. Następnie do warstwy organicznej dodano wodę dejonizowaną (187,5 g), a powstałą mieszaninę mieszano przez około 20 minut. Warstwy pozostawiono do osadzenia na około 20 minut, a dolną, wodną warstwę oddzielono i odrzucono. Warstwa organiczna zawierała dl-treo-metylofenidat.

Drugi reaktor napełniono roztworem 37% HCl (59 g, 1,05 mol) i IPA (250 g). Temperaturę wewnętrzną roztworu dostosowano do 55oC. Następnie do tego reaktora dodano warstwę organiczną zawierającą dl-treo-metylofenidat, przygotowany w STEP1, przez lejek addycyjny w ciągu 90 minut, utrzymując temperaturę na poziomie 55oC. Następnie mieszaninę schłodzono do 10-15oC i mieszano przez 30 minut. Powstałą zawiesinę przefiltrowano przez lejek Buchnnera, a mokry placek przemyto IpOAc (125g). Uzyskano około 110-125 g chlorowodorku dl-treo-metylofenidatu (dokładnie taki sam izomer jak w farmacji).

 

[kotkata]

Super, wielkie dzięki, @dupskoslonia!

Naprawdę docenione!!!

 

[untryrgos]

Cześć, dziękuję za twój sposób syntezy. Podążam twoją drogą i pojawiła się pewna różnica. kiedy upewnię się, że cały kwas zniknie i zakończę pierwszy krok, znalazłem tak dużo separacji soli. Czy to siarczan metylofenidatu? pH wynosi około 1 do 2.

 

[HerrHaber]

Estry metylowe są również łatwo otrzymywane w obecności grupy aminowej poprzez działanie chlorotrimetylosilanu w metanolu przy znacznie bardziej przyjaznej obróbce, ale z drugiej strony koszt jest prawdopodobnie większy i myślę, że wydajność (należy je porównać). Etylofenidat i izopropylofenidat mają znacznie większą wartość rekreacyjną (i dłuższe, silniejsze działanie). Nie mogę powstrzymać się od zastanawiania się nad zastosowaniem biokatalizy z różnymi alkoholami, a NOVOZYME powinien być pierwszym wyborem, większość enzymatycznych estryfikacji i transestryfikacji jest najpierw wypróbowywana z tym ekstremofilnym (Candida Antarctica) enzymem, który jest wydzielany w środowisku pozakomórkowym, a zatem łatwiejszy do zebrania. Najlepiej, jeśli enzym jest unieruchomiony na materiale stałym (często superparamagnetyczne nanocząstki Fe3O4 funkcjonalizowane na powierzchni z enzymem połączonym za pomocą łącznika krzemoorganicznego), ponieważ można je odfiltrować i ponownie wykorzystać, a magnetyczne są jeszcze łatwiejsze do przetworzenia. Chętnie poeksperymentowałbym z tym na małą skalę, dla której wystarczyłoby 50 g kwasu ritalinowego i jest to prawdopodobnie poniżej zwykłego MOQ. Myślę, że naftydany są również bardzo interesujące, ale przeprowadzenie całej syntezy może okazać się trudne.