Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
W kroku 3 i 4 podczas wlewania P2nP i CuCl2.
Czy ogrzewanie reakcji ma jakąś specjalną funkcję dla syntezy, że musi być nieco poniżej 60 ° C i 80 ° C lub może być schłodzone do 20-30 ° C podczas tego procesu w zimnej kąpieli, aż reakcja egzotermiczna ustanie.
A kiedy rozpocznie się krok 5, użyj zewnętrznego ogrzewania, aby utrzymać reakcję w temperaturze 80 ° C.
Pozdrawiam
Czy ogrzewanie reakcji ma jakąś specjalną funkcję dla syntezy, że musi być nieco poniżej 60 ° C i 80 ° C lub może być schłodzone do 20-30 ° C podczas tego procesu w zimnej kąpieli, aż reakcja egzotermiczna ustanie.
A kiedy rozpocznie się krok 5, użyj zewnętrznego ogrzewania, aby utrzymać reakcję w temperaturze 80 ° C.
Pozdrawiam
Czy ta ilość jest naprawdę potrzebna? (Sodium borohydride (NaBH4) 1739 g
czy ktoś może pomóc/polecić źródło, gdzie mogę kupić go w większych ilościach, ale bezpiecznie? Niestety jest on kontrolowany w moim kraju, więc trudno mi uzyskać do niego dostęp.
czy ktoś może pomóc/polecić źródło, gdzie mogę kupić go w większych ilościach, ale bezpiecznie? Niestety jest on kontrolowany w moim kraju, więc trudno mi uzyskać do niego dostęp.
Dzięki za udostępnienie, to interesujące, jaki jest zalecany stosunek dodawania P2NP do reakcji?
Cześć Koko,
Jeszcze nie wiem, zależy od tego, czy otrzymam odpowiedź na moje poprzednie pytanie.
Jeśli uda mi się schłodzić całą kolbę do 20-30 stopni Celsjusza bez utraty celu reakcji, będę mógł dodawać więcej na raz w częstszych fazach.
Jeśli nie, zacznę od łyżki na raz i będę śledził reakcję i rozwój ciepła.
Podejmę drugą próbę dziś lub jutro i przekażę nową aktualizację.
Pozdrawiam
Jeszcze nie wiem, zależy od tego, czy otrzymam odpowiedź na moje poprzednie pytanie.
Jeśli uda mi się schłodzić całą kolbę do 20-30 stopni Celsjusza bez utraty celu reakcji, będę mógł dodawać więcej na raz w częstszych fazach.
Jeśli nie, zacznę od łyżki na raz i będę śledził reakcję i rozwój ciepła.
Podejmę drugą próbę dziś lub jutro i przekażę nową aktualizację.
Pozdrawiam
Przykro mi to słyszeć. Ale tak naprawdę, dlaczego ludzie wykonują swoje pierwsze syntezy z tak dużymi partiami? Zrób kilka prób z 10-20 g:s P2NP, używając najpierw powolnego i kontrolowanego dodawania każdego odczynnika! To proces uczenia się, a surowiec jest kosztowny. To jest gotowanie i musisz znaleźć odpowiedni dotyk i zrozumieć, jak działają odczynniki, zanim zaczniesz gotować w dużych kadziach. Łatwo to zrobić.
Mam cię!
Myślę, że będziesz potrzebować zimnej kąpieli wodnej lub samodzielnie wykonanego systemu chłodzenia, aby zapobiec wymknięciu się reakcji spod kontroli.
Informuj nas na bieżąco i powodzenia!
Jaka byłaby twoja najlepsza rada podczas pracy z większymi ilościami P2NP (1kg+), aby nie zepsuć reakcji?
Z pewnością,
Koko
To nie borowodorek sodu jest "problemem", ale dodanie P2nP. To wtedy zaczyna się prawdziwa reakcja egzotermiczna, reakcja sodu jest moim zdaniem bardzo łagodna.
Zastanawiałem się nad kupnem małej zamrażarki lub lodówki utrzymującej temperaturę +8°C i umieszczeniem w niej kolby z dźwignią, dzięki której mógłbym ręcznie regulować temperaturę od wewnątrz kolby.
Zastanawiałem się nad kupnem małej zamrażarki lub lodówki utrzymującej temperaturę +8°C i umieszczeniem w niej kolby z dźwignią, dzięki której mógłbym ręcznie regulować temperaturę od wewnątrz kolby.
W takim razie przeprowadzanie tej reakcji w większych partiach bez możliwości chłodzenia czyni ją całkiem bezużyteczną?
Kiedy mówisz, że wpływa to na jej wydajność, mówisz o ogólnej reakcji, wydajności czy obu?
Ponieważ utrzymywanie reakcji poniżej 60c i chęć uzyskania 200g P2nP prawdopodobnie zajęłoby 2-3 godziny, jeśli nie więcej, jeśli opcja chłodzenia nie jest dostępna, aby utrzymać reakcję przynajmniej w 50c.
Wpłynęłoby to na wydajność, borohydryd sodu tworzy reakcję egzotermiczną i tak to działa.
Możesz spróbować utrzymać stałą temperaturę około 60c podczas dodawania p2np, ale może to być dość trudne.
Możesz spróbować utrzymać stałą temperaturę około 60c podczas dodawania p2np, ale może to być dość trudne.
Myślałem o rozpuszczeniu materiału wyjściowego w IPA i powolnym wkraplaniu go do naczynia reakcyjnego za pomocą lejka SEP. Myślisz, że miałoby to jakikolwiek negatywny wpływ?
Tak jak napisałem, najpierw należy wykonać próby z mniejszymi ilościami, aby poczuć reakcję. W przeciwnym razie należy powoli dodawać odczynniki, kontrolując temperaturę. Podstawowe rzeczy. Reakcje egzotermiczne zawsze wiążą się z ryzykiem wymknięcia się spod kontroli, jeśli nie jesteś cierpliwy.