Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[aa1178251182]

Nie wiadomo, co poszło nie tak, nie ma sprzętu do testowania. Otrzymany fosforan amfetaminy nie ma żadnego efektu.

 

[chicaloca]

Mam ten sam problem. Robię reakcję i pracuję, ale nie sądzę, żeby sól była amfetaminą, a jeśli jest, to jest bardzo słabej jakości! Co powinienem zrobić, żeby to poprawić?

 

[Hank Schrader]

Upewnij się, że masz fenylnitropropen, a nie nitrostyren. Być może sprzedano ci analog i otrzymałeś fenyloetyloaminę.

 

[diogenes]

Jaki jest najlepszy sposób na sprawdzenie, czy nitroetan, którego użyłem do produkcji p2np, został zastąpiony lub rozcieńczony nitrometanem? Zebrałem podstawowe właściwości fizyczne zarówno odczynników, jak i produktów i najbardziej logiczna wydaje mi się temperatura wrzenia nitrozwiązku. Temperatury topnienia produktów są bardzo zbliżone. Problem polega na tym, że jeśli BP pojawia się między temperaturą wrzenia n.etanu i n.metanu, to rozdzielenie ich za pomocą destylacji frakcyjnej musi być trudne.

Inną wartością może być gęstość, która również jest dość różna. Eksperci proszeni są o dodanie opinii, jaki jest najłatwiejszy i najlepszy sposób upewnienia się, że używamy właściwych odczynników.

 

[G.Patton]

Witam. Nitrometan i nitroetan mają różne temperatury p.p., odpowiednio 101 i 114 °C. Można to sprawdzić i przeprowadzić destylację frakcyjną. Należy wziąć pod uwagę, że są to substancje dość toksyczne i wybuchowe. Jeśli chodzi o nitrostyren i P2NP, wystarczy użyć precyzyjnego aparatu do pomiaru temperatury topnienia. Lepiej jest porównać znany czysty P2NP z zsyntetyzowanym nowym P2NP w jednym aparacie, aby sprawdzić różnicę. Należy również przeprowadzić kilka pomiarów, aby wykluczyć błędy. Policz średnią mp dla każdej próbki.

 

[diogenes]

Dziękuję Patton. Nie mam żadnych podejrzeń, że mój nitroetan nie jest czysty, ale po przeczytaniu kilku komentarzy pomyślałem, że lepiej będzie sprawdzić, więc zacznę od temperatury wrzenia mojego nitro i jeśli zagotuje się powyżej 110C, to będę spokojny. Dobrze jest wiedzieć, co robić i tak to sprawdzić, zanim włoży się dużo pracy i okaże się, że produkt końcowy jest nieskuteczny .

 

[chicaloca]

Witam, Po reakcji schłodziłem rozcieńczonym HCl i oddestylowałem IPA do 100°C, ale następnego dnia, kiedy przyszedłem rozdzielić fazy, kolba się nie miesza. W kolbie jest odcień. Oto zdjęcia, czy ktoś może mi pomóc zrozumieć i powiedzieć, jakie mam opcje thx

 

[WinterDust]

Cześć,

Po pierwsze, gdzie w syntezie jest napisane, że należy użyć HCL? Podpowiedź: nigdzie, więc nie używaj.

Po drugie, skoro destylujesz w 100c to zakładam, że robisz destylację otwartą, nie rób tego, zamiast tego użyj destylacji próżniowej.

Spróbuj ponownie i opublikuj wyniki.

Pozdrawiam

 

[chicaloca]

Ok, zrobiłem to jak w OP i faza rozdzieliła się po reakcji i dodaniu NaOH. Więc wyekstrahowałem fazę wodną za pomocą IPA, ale w lejku sep nie ma wyraźnego oddzielenia faz! Co mogę teraz zrobić?

 

[UWe9o12jkied91d]

Więcej wodorotlenku.
Powinieneś użyć niepolarnego, takiego jak toluen lub coś do ekstrakcji pozostałości, nawet jeśli ipa działa

 

[chicaloca]

Ok, dodam 25% NaOH i co powinienem zrobić po tym? Ekstrahować DCM?
Mam trochę

 

[chicaloca]

Ok, dodałem 25% NaOH, ale nie sądzę, żeby błąd wynikał z NaOH, ponieważ do rozdzielania faz wszystko jest w porządku... Problem pojawia się zaraz potem; kiedy chcę wyekstrahować fazę wodną, ... Dodaję DCM, ale nawet z NP jak DCM nie ma wyraźnego rozdzielenia faz!

 

[chicaloca]

Ok, dodałem 25% NaOH, ale nie sądzę, żeby błąd wynikał z NaOH, ponieważ do rozdzielania faz wszystko jest w porządku... Problem pojawia się zaraz potem; kiedy chcę wyekstrahować fazę wodną, ... Dodaję DCM, ale nawet z NP jak DCM nie ma wyraźnego rozdzielenia faz!

 

[WinterDust]

Pokaż nam, jak to wygląda...

 

[UWe9o12jkied91d]

Może nie wiesz, że zlewozmywaki dcm?

 

[chicaloca]

Amina powinna znajdować się w górnej fazie, ponieważ DCM jest gęstszy niż woda lub IPA... ale czy powinienem odparować czy destylować z parą wodną?
Nie rozumiem, że pierwszy ekstrakt DCM został wykonany z 30 ml DCM, ale górna faza wygląda na więcej niż 30 ml (może jest tam trochę IPA?).

 

[chicaloca]

Powinienem powiedzieć faza puchowa

 

[chicaloca]

upewnij się również, że nie jest to 3-fazowa ekstrakcja
*$*

 

[chicaloca]

W końcu dostaję jakiś siarczan, ale to nie jest amfetamina, ponieważ
Znam prędkość z NL, co zrobiłem źle?

 

[UWe9o12jkied91d]

Po pierwsze, ipa nie może być oddzielona od dcm w mieszaninie wody, dcm, ipa. W tym przypadku dcm i ipa zawsze będą oddzielone od wody w temperaturze Rt lub zbliżonej. Po drugie, jeśli coś jest bardziej gęste niż woda, oznacza to, że zatonie, a nie unosi się na powierzchni. DCM ma 2 duże cząsteczki Cl, które są ciężkie.
Jeśli jesteś zdezorientowany, która warstwa jest organiczna, możesz kapać kilka kropel wody i zobaczyć, gdzie się udają, jeśli spadną przez górną warstwę do drugiej warstwy, to najwyraźniej górna warstwa jest organiczna

Jeśli chodzi o efekty wywoływane przez materiał uzyskany metodą Leuckarta, można powiedzieć, że jest on rzeczywiście inny ze względu na resztkową n-formyloamfetaminę, która zawsze jest obecna w pewnym stopniu w towarach uzyskanych tą drogą.

 

[chicaloca]

Więc rozdzieliłem fazy i teraz muszę tylko czekać na odparowanie DCM? Czy powinienem delikatnie gotować, czy pozwolić na odparowanie w temperaturze RT?

 

[proto311]

Dla celów testowych chciałbym porównać 2 wyniki, pierwszy byłby siarczanem amfetaminy przyjaznym dla nosa, a drugi, jednym z tych produktów, które palą, czy to 5,5 ph i 6 byłoby dużą różnicą w końcowym wyniku? kontrolowanie ph podczas dodawania kwasu do zasady amfetaminy, czy jak inaczej mogę zmienić ph produktu końcowego?

 

[chicaloca]

Robię reakcję i pracuję, ale nie sądzę, aby sól była amfetaminą, a jeśli tak, to jest bardzo słabej jakości! Co powinienem zrobić, aby to poprawić?